GB/T 11079-2015 白油易炭化物试验法
本标准规定了白油易炭化物的试验方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了白油易炭化物的试验方法。 本标准适用于白油。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
在规定的条件下，用浓硫酸处理白油，并将处理后的颜色与标准比色液进行比较，判断其是否通过试验。（第 3 章 方法概要）
主要仪器
试管：如图 1，带有磨口玻璃塞的耐热玻璃试管，玻璃塞和试管有相同且不易被破坏的编号，玻璃塞采用 13 号标准磨口，试管长 140 mm±2 mm，平均壁厚 1.2 mm，外径 14.5 mm~15.0 mm，5 mL 和 10 mL 刻线经校正后，误差不应大于±0.2 mL。盖上玻璃塞后，试管容积为 13.6 mL~15.6 mL，试管口向外卷边，以将试管卡在水浴盖上。 5.2 水浴：能将试管浸没至 10 mL 刻线以上，可恒温至 100 ℃±0.5 ℃。水浴带有适当材料制成的浴盖，盖上开有直径约 16 mm 的孔，通过孔可将试管悬挂于其中。 5.3 比色器：用于观察比较试样酸层颜色与标准比色液颜色，比色器的大小和形状可任选，但是开孔的大小和形状应符合图 2 所示的尺寸。 5.4 恒温箱：能加热到 105 ℃并恒温，精度 1 ℃。 5.5 温度计：0 ℃~105 ℃，最小分度为 0.5 ℃。 5.6 刻度移液管：1 mL，5 mL，10 mL，20 mL，25 mL。 5.7 容量瓶：1000 mL。 5.8 碘量瓶：250 mL。 5.9 滴定管：50 mL。
试剂与标准物质
蒸馏水：符合 GB/T 6682 三级水规格要求。 6.2 硫酸：优级纯，含量 95%~98%（质量分数）（警告：可引起严重烧伤，蒸汽有极强的刺激性，强氧化剂），应无氮，配成质量分数为 94.7%±0.2% 的硫酸溶液（以酸碱中和滴定法进行标定）；另按硫酸与蒸馏水体积比 1∶3 配成硫酸溶液（向水中慢慢加入酸，待冷却后使用）。无氮的检验：将被检验的硫酸用同体积的蒸馏水稀释，冷却；取冷却后的硫酸溶液 10 mL，轻轻地叠加在 10 g/L 二苯胺硫酸溶液上，不要混合，在 1 h 内接触面不应出现蓝色；此法可检出含量低至 0.0002%（质量分数）的硝酸（HNO₃）。 6.3 浓盐酸：分析纯，含量 36%（质量分数）~38%（质量分数）（警告：可引起烧伤，蒸汽有极强的刺激性）。按盐酸与蒸馏水体积比 1∶39 配成稀盐酸溶液（向水中慢慢加入酸）。 6.4 冰乙酸：分析纯，含量 99%（质量分数）以上（警告：有腐蚀性，蒸汽有刺激性）。将 353 mL 浓乙酸和 1000 mL 水混合（向水中慢慢加入酸），配成 6.0 mol/L 的冰乙酸水溶液。 6.5 过氧化氢：分析纯，配成 3%（体积分数）的过氧化氢水溶液。 6.6 硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）：分析纯。 6.7 氯化钴（CoCl₂·6H₂O）：分析纯。 6.8 三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）：分析纯。 6.9 氢氧化钠：分析纯（警告：有腐蚀性，可引起严重烧伤或失明，与水混合剧烈反应放出大量的热或使液体喷溅），将 5 g 氢氧化钠和 20 mL 蒸馏水混合配成氢氧化钠溶液（1∶4）。 6.10 碘化钾：分析纯。 6.11 二苯胺：分析纯。将 1 g 二苯胺溶解在 100 mL 质量分数为 95%~98% 的浓硫酸中，配成 10 g/L 硫酸溶液。 6.12 可溶性淀粉：分析纯，配成 10 g/L 水溶液作为指示剂。 6.13 甲基橙指示剂：分析纯，配成 5 g/L 水溶液。 6.14 硫代硫酸钠：分析纯，按 GB/T 601 配成 0.1 mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液并标定。 6.15 洗液：铬酸（H₂CrO₄）洗液（警告：能引起严重烧伤，公认的致癌物质，强氧化剂）或非铬强氧化洗液。 6.16 参比白油：10 号或 15 号，符合 GB 4853 要求或相当的白油。
关键条件
水浴温度：100 ℃±0.5 ℃（5.2、8.2）。 恒温箱温度：105 ℃±1 ℃（5.4、8.1）。 硫酸溶液质量分数：94.7%±0.2%（6.2、8.2）。 水浴加热时间：自试管第一次放入水浴中开始至 10 min 后取出试管（8.4）。 振荡条件：振幅约 127 mm，振荡速率为每秒钟 5 次，每 30 s 重复操作一次，每个振荡周期试管离开水浴不得超过 3 s（8.3）。 静置时间：室内静置 10 min~30 min（8.4）。
计算与结果
当油层的颜色不变并且酸层颜色不深于标准比色液时，报告试样“通过”试验。注：油层中有浅蓝色雾状物、浅粉色或黄色时，不作变色论。 9.2 如果油层变色或酸层颜色深于标准比色液时，报告试样“未通过”试验。 9.3 若两次重复试验结果不同时，应进行第三次试验，取两次相同的试验结果作为试样的试验结果。 计算公式：现有资料未提供（本方法为通过/未通过判定，无计算公式）。 ### 标准比色液配制（第 7 章） 7.1 氯化钴溶液（0.25 mol/L）的配制：称取氯化钴（CoCl₂·6H₂O）65 g±1 g，置于 1000 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（1∶39）稀释至刻线。氯化钴完全溶解后，用移液管准确量取 5 mL 于 250 mL 碘量瓶中，加 15 mL 氢氧化钠溶液（1∶4）和 5 mL 3%（体积分数）过氧化氢水溶液，煮沸 10 min±1 min，冷却后，加 2 g 碘化钾和 20 mL 硫酸溶液（1∶3），摇匀，静置，当沉淀完全溶解后，用 0.1 mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，近终点时加入 2 mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升 0.1 mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液相当于 0.0238 g 的氯化钴（CoCl₂·6H₂O）。加入盐酸溶液（1∶39）调节氯化钴溶液的最终体积，使每毫升溶液中含 59.5 mg 氯化钴（CoCl₂·6H₂O）。 7.2 硫酸铜溶液（0.25 mol/L）的配制：称取硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）65 g±1 g，置于 1000 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（1∶39）稀释至刻线。硫酸铜完全溶解后，用移液管准确量取 10 mL 于 250 mL 碘量瓶中，加 40 mL 蒸馏水，4 mL 6 mol/L 的冰乙酸溶液，3 g 碘化钾和 5 mL 盐酸，摇匀，用 0.1 mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，近终点时加入 2 mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 0.0250 g 硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）。加入盐酸溶液（1∶39）调节硫酸铜溶液的最终体积，使每毫升溶液中含 62.4 mg 硫酸铜（CuSO₄·5H₂O）。 7.3 三氯化铁溶液（0.166 mol/L）的配制：称取三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）55 g±1 g，置于 1000 mL 容量瓶中，用盐酸溶液（1∶39）稀释至刻线。三氯化铁完全溶解后，用移液管准确量取 10 mL 于 250 mL 碘量瓶中，加 15 mL 蒸馏水，3 g 碘化钾和 5 mL 盐酸，静置 15 min±1 min 后，用 100 mL 蒸馏水稀释混合物，摇匀，用 0.1 mol/L 的硫代硫酸钠标准溶液滴定游离的碘，近终点时加入 2 mL 淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色消失。每毫升 0.1 mol/L 硫代硫酸钠标准溶液相当于 0.0270 g 三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）。加入盐酸溶液（1∶39）调节三氯化铁溶液的最终体积，使每毫升溶液中含 45.0 mg 三氯化铁（FeCl₃·6H₂O）。 注：只要溶液组分的比例相同，按 7.1~7.3 配制的溶液量可以不同。 7.4 标准比色液的配制：取 1.5 份氯化钴溶液（7.1），3.0 份三氯化铁溶液（7.3）和 0.5 份硫酸铜溶液（7.2），配制成淡琥珀色的标准比色液。取 5 mL 标准比色液于试管（5.1）中，用 5 mL 参比白油样品覆盖在标准比色液上。试验前将该标准比色液经过 10 s 剧烈振荡后充分静置分层。
质量控制
因结果仅表明与步骤规定标准是否一致，本试验方法对精密度和偏差未作说明。（第 10 章）
引用文件
GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备 GB 4853 食品级白油 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。