GB/T 11081-2005 白油紫外吸光度测定法
本标准规定了白油紫外吸光度的测定方法。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了白油紫外吸光度的测定方法。 1.2 适用于化妆、医用及食品级白油。 1.2 不适用于含有可溶于二甲基亚砜并能显示荧光或荧光消光性类添加剂的白油。 1.3 本标准采用国际单位制(SI),用目表示的数值仅供参考。 1.4 本标准并无意对与使用有关的所有安全问题都提出建议,使用本标准之前有责任调查和建立适宜的安全和保健操作法,并确定规章限制的可应用性;专门预防说明见 7.1~7.2。
方法原理
第 4 章 方法概要:用二甲基亚砜萃取试样,并在 260 nm~420 nm 波长范围内测定萃取物的紫外吸光度。 第 5 章 意义和用途: 5.1 该方法用于确定白油在食品、医药以及化妆品上应用的可能性。 5.2 食品级白油、化妆用白油、食品机械专用白油和中国药典(二部)中液状石蜡等产品规格中都要求测定紫外吸光度。
主要仪器
分光光度计:配 1 cm 光程液体试样吸收池架;在 290 nm 附近的波长范围内,采用额定谱带宽度 1 nm 或更窄的谱带,所测定的吸光度平均值在 0.4 左右时仪器的重复性应为 ±1.0%(〔待核〕(〔原文不清〕):原文为“士1.010”,疑为 ±1.0%)。 6.2 熔融石英吸收池:两个,光程长 1.00 cm±0.005 cm。用 cm 表示的此距离不包括盛装样品的吸收池本身的厚度。 6.3 分液漏斗:125 mL,梨形,带玻璃塞,配聚四氟乙烯旋塞或其他适当的不污染使用溶剂的旋塞,保证分液漏斗不漏液。
试剂与标准物质
正己烷:分析纯,用 1 cm 吸收池,以蒸馏水作参比,在波长 260 nm 以上进行测量时,紫外吸光度不超过 0.02。警告:正己烷极易燃烧,吸入时对人体有害,可能造成神经细胞损伤。溶剂纯度应符合下列要求:在 260 nm~420 nm 范围的任一波长上,8.3 条所规定的“参比溶液”用蒸馏水作参比的吸光度曲线不显示外来杂质峰,且吸光度不超过用蒸馏水作参比的二甲基亚砜的吸光度。 注:如果达不到要求,用下述方法精制:采用长 1 m、直径 5 cm 的吸附柱,填装 0.149 mm~0.074 mm(100 目~200 目)经活化(150 ℃,3 h)的细孔层析硅胶至吸附柱高的四分之三处,通常可精制正己烷 3 L~4 L。 7.2 二甲基亚砜:作光谱溶剂(见注)。警告:二甲基亚砜可燃,皮肤吸收较快。清澈,水白色,含量 99.9%,熔点 18.5 ℃,采用 1 cm 吸收池,以蒸馏水作参比的吸光度曲线在 264 nm 处不超过 1.0,且在 420 nm 以下波长范围内无外来杂质峰。 注:当二甲基亚砜达不到上述要求时,可以通过渗滤的方法提纯,将其通过填装粒度 1.68 mm×0.420 mm(12 目×40 目)活性炭的吸附柱进行渗滤,吸附柱长 1.2 m,直径 25 mm,底部拉成直径 6.4 mm 的细嘴,柱顶带有装液体的贮液器。将玻璃毛放在吸附柱底,在玻璃毛上铺一层 25 mm 厚的粒度 0.707 mm~0.074 mm(25 目~200 目)或粒度 0.149 mm~0.074 mm(100 目~200 目)的硅胶,而后用活性炭填装吸附柱,将二甲基亚砜倒入吸附柱顶的容器内,在大气压下通过活性炭进行渗滤,提纯的二甲基亚砜在吸附柱底部收集。由于二甲基亚砜在空气中极易吸潮并能与某些金属容器发生化学反应,所以应存放在玻璃塞瓶中。 7.3 蒸馏水:一次蒸馏水或净化蒸馏水。
关键条件
波长范围:260 nm~420 nm(8.4)。 吸收池光程:1 cm(6.1、6.2、8.2、8.3)。 分光光度计谱带宽度:290 nm 附近额定谱带宽度 1 nm 或更窄(6.1)。 室温要求:实验过程中室温应不低于 20 ℃(8.1 注)。 温度要求:“试样萃取液”和“参比溶液”温度应相同(8.4 注)。 精密度数据获得波长范围:275 nm~280 nm(10.1.3)。
计算与结果
吸光度 A:对透射比 T 的倒数取以 10 为底的对数,A = log₁₀(1/T) = −log₁₀T(1)。式中 T—透射比(3.2.5)。 3.2.2 吸光系数 a:吸光度除以样品光程长度和浓度的乘积,a = A/bc(2)。式中 A—吸光度(3.2.1);b—样品光程长度(3.2.4);c—浓度(3.2.3)。 3.2.3 浓度 c:用克每升表示的样品量。 3.2.4 样品光程长度 b:在辐射能光束传播方向上,测得的从辐射能进入的样品表面到辐射能穿出的表面的距离,以 cm 表示。 3.2.5 透射比 T:透过装在吸收池中试样萃取液的辐射功率与透过装在吸收池中参比溶剂的辐射功率之比率,T = P/P₀(3)。式中 P—透过试样萃取液的辐射功率;P₀—透过参比溶剂的辐射功率。(〔待核〕(〔原文不清〕):原文下标为“尸。”、“尸。”,疑为 P、P₀) 附录 B 校正公式:ΔA = Ab − Ae(B.1);A, = A。− ΔA(B.2)。(〔待核〕(〔原文不清〕):符号下标不清) 9 报告:报告在规定波长下的白油紫外吸光度,精确至小数点后 3 位。
质量控制
重复性:同一操作者,用同一台仪器,在规定的条件下,正常而正确地操作,对同一试样测得的连续试验结果之差,从长期看,在 20 次中仅有一次超过 0.014 吸光度单位。 10.1.2 再现性:不同操作者于不同实验室,在规定的条件下,正常而正确地操作,对同一试样测得的两个单独的试验结果之差,从长期看,在 20 次中仅有一次超过 0.044 吸光度单位。 10.1.3 这些吸光度的精密度数据是在 275 nm~280 nm 波长范围内获得的。 10.2 偏差:本操作步骤无偏差,因为仅从一个试验方法角度,吸光度值可以被限定。
引用文件
ASTM E 131 与分子光谱学有关的术语定义(第 2 章规范性引用文件)。 术语和定义参见 ASTM E 131(3.1)。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。