GB/T 11134-2025 烃类溶剂贝壳松脂丁醇值测定法
本文件规定了用于油漆、清漆及相关产品中的烃类溶剂相对溶解能力的测定方法。
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适用范围
本文件规定了用于油漆、清漆及相关产品中的烃类溶剂相对溶解能力的测定方法。 适用于测定初馏点大于 40 ℃，且干点小于 300 ℃ 的烃类溶剂的贝壳松脂丁醇值，其测定范围为 30~90。 也适用于贝壳松脂丁醇值超出此范围的样品，但是没有确定精密度。 不适用：现有资料未提供明确列出不适用条款。
方法原理
℃ 时，用赋值为 105 的甲苯和赋值为 40 的 75% 正庚烷与 25% 甲苯体积混合溶液，对 20 g 贝壳松脂-正丁醇溶液进行标定，将贝壳松脂-正丁醇溶液调整至合适的浓度。在相同条件下，用试样滴定该贝壳松脂-正丁醇溶液，记录产生规定浑浊度时所需试样的毫升数，经公式计算得到试样的贝壳松脂丁醇值。
主要仪器
水浴：能恒温至 25 ℃±5 ℃。也可采用其他能保持 25 ℃±5 ℃ 的恒温环境。 5.2 天平：分度值 0.01 g。 5.3 电磁搅拌器。 5.4 布氏漏斗。 5.5 锥形瓶：250 mL。 5.6 容量瓶：200 mL。 5.7 滴定管：50 mL，分度值 0.1 mL。 5.8 移液管：50 mL。 5.9 烧瓶：3000 mL。 5.10 温度计：0 ℃~100 ℃，分度值 1 ℃。 5.11 定性滤纸：中速。 5.12 浑浊度观察卡片：在符合 GB/T 24988 要求的 A4 复印纸上，用激光打印机清晰打印黑体五号字的 12 个黑色字符“101010101010”制成的卡片。
试剂与标准物质
除非另有说明，在分析中仅使用分析纯及以上的试剂。 6.1 甲苯。警示：甲苯易燃、蒸汽有毒。要远离火源、注意通风。 6.2 正庚烷。 6.3 正丁醇。 6.4 贝壳松脂（又名柯柏胶）。 6.5 贝壳松脂-正丁醇溶液：由质量比 1∶5 的贝壳松脂和正丁醇配制。可按以下方法配制：将 400 g 洁净、浅色的贝壳松脂粉碎至豌豆大小或更小的颗粒，置入 3000 mL 烧瓶中，在剧烈搅拌下加入 2 kg 正丁醇，在电磁搅拌器上搅拌至贝壳松脂全部溶解，如有必要可加热至约 55 ℃ 以帮助溶解，此过程约需 48 h。如果仍有不溶物，可在烧瓶上安装回流冷凝器，置于蒸汽浴加热至所有贝壳松脂溶解。将溶液静置 48 h，然后用布氏漏斗双层中速定性滤纸抽滤，根据需要随时更换滤纸，取清液待用。 6.6 正庚烷-甲苯混合溶液：由体积比 (25±0.1)% 的甲苯和 (75±0.1)% 正庚烷配制。可按以下方法配制：将甲苯、正庚烷、移液管和容量瓶置于 25 ℃±5 ℃ 的恒温室或恒温器中。在此温度下，用移液管移取 50 mL 甲苯至 200 mL 容量瓶中，先用正庚烷稀释至容量瓶近刻度线之下，小心混合，静置 3 min，再用正庚烷稀释至刻度线，并混合均匀。
关键条件
试验温度：25 ℃±5 ℃（见第 8 章；1989 年版为 25 ℃±1 ℃）。 标定终点后立即检查锥形瓶中溶液温度，超过 30 ℃ 或低于 20 ℃ 时应重新滴定（8.1.2）。 贝壳松脂-正丁醇溶液恒温：如温度不在 25 ℃±5 ℃ 范围内，置于 25 ℃±5 ℃ 水浴（或恒温环境）中至少恒温 30 min（8.1.1）。 浑浊度观察：锥形瓶下方放置浑浊度观察卡片，锥形瓶底部离卡片 3 cm~6 cm（8.1.2）。 其他推荐操作条件：现有资料未提供。
计算与结果
### 9.1 计算 按照公式(1)计算试样的贝壳松脂丁醇值(X)： X = 65(V3 − V2)/(V1 − V2) + 40 ……………………(1) 式中： X ——试样的贝壳松脂丁醇值； V3 ——滴定贝壳松脂-正丁醇溶液消耗的试样的体积，单位为毫升(mL)； V2 ——滴定贝壳松脂-正丁醇溶液消耗的正庚烷-甲苯混合溶液的体积，单位为毫升(mL)； V1 ——滴定贝壳松脂-正丁醇溶液消耗的甲苯的体积，单位为毫升(mL)。 ### 9.2 结果表示 测定结果以平行测定结果的算术平均值表示，按照 GB/T 8170 规定修约至小数点后一位。
质量控制
### 10.1 总则 贝壳松脂丁醇值在 30~90 范围时，按 10.2 和 10.3 的规定判定试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 ### 10.2 重复性(r) 在同一实验室，由同一操作者，使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定得到的两个试验结果之差不超过公式(2)的计算值。 r = 0.01X1 − 0.1 ……………………(2) 式中： X1 ——两次重复试验结果的算术平均值。 ### 10.3 再现性(R) 在不同的实验室，由不同操作者，使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定得到的两个单一、独立的试验结果之差不超过公式(3)的计算值。 R = 0.03X2 + 1.0 ……………………(3) 式中： X2 ——两次单一、独立的试验结果的算术平均值。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6680 液体化工产品采样通则 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T 24988 复印纸
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核验说明
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