GB/T 11140-2008 石油产品硫含量的测定 波长色散X射线荧光光谱法
适用于单相及室温条件下液态的、适当加热呈液态的或者可溶于烃类溶剂的石油和石油产品总硫含量的测定。
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适用范围
适用于单相及室温条件下液态的、适当加热呈液态的或者可溶于烃类溶剂的石油和石油产品总硫含量的测定。适用对象包括：柴油、喷气燃料、煤油、其他馏分油、石脑油、渣油、润滑油基础油、液压油、原油、车用汽油、含醇油和生物柴油。 1.2 用 ASTM D6259 统计过程计算出本标准的合并测定极限值为 3 mg/kg。 1.2.1 对于一台特定实验室仪器，其测定极限值和精密度取决于仪器 X 射线管的功率（低或高功率）、样品类型以及实验室对此方法的具体操作。 1.3 硫含量超过 4.6%（质量分数）的样品可通过对样品稀释使其硫含量达到适用范围；稀释后样品测定结果会比第14章提到的未稀释样品测定结果的误差高。 1.4 挥发性样品（如高蒸气压汽油或轻质烃类）因分析期间轻质组分的选择性损失，可能不符合本标准的精密度。 1.5 基本假定：标准样品与待测样品的基体物质非常匹配，或如 12.2 中所说明的基体物质不同。标准样品与待测样品之间碳氢质量比的差异或存在其他干扰元素或物质（见表1），会造成基体物质的不匹配。 1.6 采用 SI 国际单位制单位。 1.7 只对某些与试验过程有关的特殊危险予以说明，未提及所有安全问题。 5.4 指出：SH/T 0631 常作为测定硫含量大于 100 mg/kg 的润滑油和润滑油添加剂的推荐试验方法；本标准不适合，因为它不能测定润滑油和其添加剂中存在的造成基体物质不匹配的元素。
方法原理
将样品置于 X 射线光束中，测定 0.5373 nm 波长下硫 Kα 谱线强度。将最高强度减去在 0.5190 nm（对于铑靶 X 射线管为 0.5437 nm）的推荐波长下测得的背景强度，作为净计数率与预先制定的校准曲线进行比较（见第12章），从而获得质量分数或毫克每千克（mg/kg）表示的硫含量。
主要仪器
波长色散 X 射线荧光光谱仪，其配套的波长检测器范围为 0.52 nm~0.55 nm（最适宜在 0.537 nm 处）。具有对硫的最适宜灵敏度，仪器应配备下述装置： 6.1.1 光程，由仪器供应商指定，氦是比较适合的，空气和氮气次之。 6.1.2 脉冲高度监测器，或其他能量甄别装置。 6.1.3 检测器，用于检测其波长在 0.52 nm~0.55 nm 的 X 射线。 6.1.4 分光晶体，适用于检测器角度范围内硫 Kα 和背景 X 射线的色散。通常使用季戊四醇或锗。也可参考仪器供应商的意见，使用一些其他的晶体。 6.1.5 X 射线管，能激发硫 Kα 辐射。尽管可使用其他阳极管，但带有铑、铬和钪阳极管最为常用。注：暴露在大量高能量如 X 射线光谱仪产生的射线中，对人体非常有害，分析者应采取一定的防护措施，不仅包括一级 X 射线，还包括次级和散射的 X 射线。所以，应根据操作规程，正确使用 X 射线光谱仪。 6.2 分析天平，精确到 0.1 mg，最大量程为 100 g。
试剂与标准物质
试剂纯度：试验中所用化学试剂均为分析纯。如果其他纯度的试剂可确保不降低测定结果的准确度，也可以使用。 7.2 二正丁基硫醚：优级纯。分子式为 C₈H₁₈S〔原文不清〕）。在计算校准样品准确浓度时，应使用经鉴定的硫含量及其纯度（见9.1）。警告：二正丁基硫醚易燃，有毒。其配制好的溶液的有效期只有几个月。注：由于杂质也可能是化合态的硫，因而不仅要知道二正丁基硫醚的纯度，更要了解二正丁基硫醚的硫浓度。其硫含量可以通过与 NIST 或其他主要标准化团体的参考材料进行对比分析，用无硫的白油进行稀释来测定。 7.3 漂移校正检测物（可选的）：适当的漂移检测物应是重复放入 X 射线中其测定值稳定的物质。稳定液体如多硫化物、玻璃或金属类样品都是适宜的漂移检测物。有分解现象的液体、粉末和固体材料不能使用。适用的含硫物质样品包括可再生的液态石油样品、金属合金或熔化玻璃圆盘。一定时间内的检测物计数率应小于 1% 的相对计算误差。在校准（见9.4）和分析（见10.1）时，应测定检测物质的计数率，用于计算漂移校正因子（见11.1）。 7.3.1 尽管可以手工计算，但通常用软件进行漂移校正。对于高度稳定的 X 射线光谱仪，单个漂移校正因子的大小可能没有明显差异。 7.4 多硫化物油：一般为用某碳氢化合物稀释后的已知其硫含量的壬基多硫化物。警告：可能会引起过敏性皮肤反应。注：多硫化物油一般为含有 50%（质量分数）硫含量的高分子量油。当完全溶解在白油中时，仍保持原有特性，如低黏度、低挥发性及持久的有效性。其硫含量可以通过与 NIST 或其他主要标准化团体的参考材料进行对比分析，用无硫的白油进行稀释来测定。 7.5 矿物油：白油，其硫含量低于 2 mg/kg，分析纯，或者其他硫含量低于 2 mg/kg 的适当基体物质。当预测样品硫含量低于 200 mg/kg 时，基体物质的硫含量也应纳入校正标准浓度的计算之内（见9.1）。当溶剂或试样的硫含量未知时，应测定其硫含量。用最纯级别的物质来校正。另外，测定其碳氢质量比也是非常重要的（见第12章和图1）。 7.6 X 射线透明薄膜：所有耐样品腐蚀的透明薄膜，无碗（〔待核〕（〔原文不清〕）），足以被 X 射线穿透。薄膜包括聚酯薄膜、聚丙烯薄膜、聚碳酸酯薄膜和聚酰亚胺薄膜。不过，芳烃含量高的样品能溶解聚酯薄膜和聚碳酸酯薄膜。 7.7 氦气：最低纯度为 99.9%（体积分数）。 7.8 计数气体：用于带流通式比例计数器的仪器。其纯度应与仪器说明书上的规格一致。 7.9 样品皿：与样品和荧光光谱仪的几何尺寸要求一致。对于硫含量低于 50 mg/kg 的样品，应使用一次性样品皿。 7.10 校正用对照样品：已知硫含量（包括多硫化物油、二正丁基硫醚、噻吩等）且不用于制备校准曲线的液态石油或石油产品。一般用于测定初始校准曲线的准确度和精密度（见9.5）。 7.11 质量控制样品：能代表被测样品特性的稳定的石油产品或固态样品，用来检查系统是否处于满意的工作状态下（见第13章）。注1：建议通过使用质量控制样品和控制图来检查系统控制情况。每个实验室必须具备质量控制程序。注2：如果这些典型样品比较稳定，可以通过混合其留存物来经常制备合适的质量控制样品。作为检测物，常用固体材料。质量控制样品的保质期必须很长。
关键条件
仪器设置：在使用任何波长色散 X 射线荧光光谱仪之前，必须按说明书将仪器设定好。参照说明书，对光谱仪进行质量控制检查。 10.2 测角仪安装：应确保测角仪的位置准确无误。在进行测角仪的校正前，对于每一种元素及其应用的背景而言，角度由脉冲高度监测器设定。应首先检查角度，再检查脉冲高度监测器，如果脉冲高度监测器的设定改变了，还需对角度重新进行检查。对于高含硫量样品的测定，可以选用硫的 Kβ 线，其灵敏度低于 Kα 线的 10%。 10.3 仪器干扰因素说明：包括晶体荧光、管线的交迭以及仪器材料中某些元素的光谱污染等。铅是硫测定的一个很重要的影响因素。许多干扰因素可以通过对窗口设定的选择来避免，如脉冲高度监测器的安装；对于元素的干扰，可以采用不同的分析线，用高解析度瞄准器最大化的减少管线的交迭以及晶体的选择。 10.4 在式（8）中使用系数 F' 时（第11章），定期分析空白样品，以便测定系数 F'。用无硫样品如基体物质，来测定适当硫峰强度和背景角度。 10.5 使用与特定仪器的良好使用规范相一致的技术，将试样置入适当的样品皿内。确保样品皿的装样超过最小深度，装入的样品超过这个深度，计数率的变化就不明显了。通常，将样品皿装样至容量的三分之一以上。样品皿应有一个小的排气孔，除非样品皿是封闭的。 10.6 将试样置于 X 射线束中，使 X 射线光程达到平衡。 10.7 通过在此波长的精确角度位置进行计数率的测定，测定 0.5373 nm 波长下硫 Kα 辐射的强度。注：建议取足够多的计数数字，以满足 1.0% 或 1.0% 以下的变异系数（%相对偏差）。由于灵敏度或浓度这两者的原因，不能收集足够的计算数字以达到 1.0% 的变异系数时，应使用能够在每项分析规定时间内得到最大统计精密度的公认的技术。 10.9 在先前选择并固定的角度位置、接近硫 Kα 峰强度下测量背景计数率。注：所有背景位置的适宜性都取决于所使用的 X 射线阳极管。建议在使用铬或钪时波长为 0.5190 nm；而铑射线管最适宜的波长为 0.5437 nm〔原文不清〕）。表3列出了各种晶体的 2θ、峰强度和背景以及角度。 表3 各种晶体的 2θ 角度： 季戊四醇（002），2d/nm 0.8742，硫 Kα（0.5373 nm）75.85°，背景 0.5190 nm 72.84°，背景 0.5437 nm 76.92° 锗（111），2d/nm 0.6532，硫 Kα（0.5373 nm）110.68°，背景 0.5190 nm 105.23°，背景 0.5437 nm 112.68°
计算与结果
校准曲线制备：用无硫白油或其他适当的基体物质稀释经鉴定的二正丁基硫醚（见7.2），得到一系列不同浓度的校准样品，来制备校准曲线。未知样品的含量必须在此曲线的测定范围内。有关标准硫含量的范围列于表2中。在计算硫含量低于 0.02%（质量分数）（200 mg/kg）样品时，考虑到基体物质中的硫含量，用式（1）计算： S = [(m_DBS × S_DBS) + (m_wo × S_wo)] / (m_DBS + m_wo) …（1） 式中：S—校准样品中的硫含量，用%（质量分数）表示；m_DBS—二正丁基硫醚的实际质量，单位为克（g）；S_DBS—二正丁基硫醚中的硫含量，一般为 21.91%（质量分数）；m_wo—白油的质量，单位为克（g）；S_wo—白油的硫含量，用%（质量分数）表示。 注：如果有需求，可以对表2所列浓度范围外的校准样品进行配制和分析。 表2 硫校准曲线浓度范围： 0（mg/kg）~1 000（mg/kg）：0.0、0.100、0.250、0.500、1.000、2.0、3.0、4.0、5.0、10*、100*、250、500、750、1000（* 基体物质；重复分析这些校准样品，取其平均值用于校准曲线） 0.10%（质量分数）~1.00%（质量分数）：0.100、0.250、0.500、1.000 1.0%（质量分数）~5.0%（质量分数）：1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 9.1.1 校准样品可以通过混合相同基体物质的有证标准样品来制得，这些混合物的硫含量及其不确定性必须已由鉴定机构鉴定。 9.1.2 校准样品也可以通过用白油稀释多硫化物油来制得。用多硫化物油制得的校准曲线应该由有证标准样品来校正。多硫化物油校准曲线建立好以后，校准样品应装入琥珀色的玻璃瓶里，在室温下贮存好，避免日光直射。多硫化物油校准样品的浓度范围可以从百万分之几到百分之几不等。充分混合每一个新配制的多硫化物油校准样品，以使其混合均匀。这些硫混合物的分子量比较大，蒸气压低，抑制了 X 射线透明膜的膜扩散。因此，在测定过程中，可以使用自动取样器。注：如果已知市售样品准确的硫含量，且其浓度近似在表2中所列的浓度范围内，则也可以使用。 9.2 按第10章和第11章规定的步骤，仔细测量每个校准样品发射的硫辐射净强度，来确立校准曲线数据。 9.2.1 总硫含量等于或小于 100 mg/kg 的校准样品应测定两次，两次测定值或它们的平均值均可用于制作校准曲线。测定范围内的所有样品（见10.12）都应分析两次，其测定结果见 12.1.1。 9.3 用设备供应商提供的软件建立一个校正模型。这个校正模型可以采用下列任一种形式（参考仪器供应商提供的软件而建立的准确的公式）： 线性校正：Cs = a + B·I …（2） 基体物质影响的校正：…（3）（原文公式 〔原文不清〕残缺） 基体物质影响的可选择性校正：Cs = a + (1 + Σα_j·C_j)·B·I …（4）〔原文不清〕） 二次项校正：Cs = a + B·I + c·I² …（5）〔原文不清〕） 式中：Cs—硫含量，%（质量分数），取决于校正变量 a、B、c 的值；I—测得的硫射线的净强度；a—校正曲线的截矩；B—校正曲线的斜率；c—二次项的校正系数；α_j—干扰元素（j）对硫（i）测定的影响因子，当 a 被基体物质抵消时，干扰元素可能是硫，则可直接使用经验校正值；C_j—干扰元素（j）的浓度。 注：可以根据经验和理论测定公式中的系数 α_j。仪器销售商往往可以提供计算理论 α_j 的软件。 9.3.1 在做校准曲线时，如果有必要，可根据平时所测样品硫含量的范围，选择多个范围内的校准曲线。例如（表2）：硫含量（质量分数）的范围包括：0%~0.1%，0.1%~1.0%，1.0%~5.0%。注：校准曲线与 0.10%（质量分数）范围内的硫含量呈线性。分析者在绘制此范围的曲线时，应选择一个线性模型。当绘制更高硫含量的曲线时，可以选择其他的校正模型（基体物质影响的校正或二次项的校正）。 9.4 使用漂移校正检测物时，在校准期间测定漂移校正检测物的强度。测定值与 11.1 式（7）的系数 A 一致。 9.5 在完成校准后，立即测定校准样品的硫含量（见7.10）。两次测得值的差应在本标准的重复性范围内（见14.1.1），否则，仪器的稳定性和样品制备的重复性便是不可信的，应重新进行校准。当评定校准曲线时，还应考虑待测样品和校准样品之间基体物质不匹配的程度。如第13章所描述的，如果此方法在统计控制范围内，也可以建立一个这些物质的统计质量控制图。 11.1 在使用 7.3 所述的漂移校正检测物时，按式（7）计算日常仪器灵敏度变化的校正因子：F = A/B …（7）。式中：F—校正因子；A—校准时（见9.4）测定的漂移校正检测物的计数率；B—分析时（见10.1）测定的漂移校正检测物的计数率。 11.2 按式（8）测定经校正的净计数率（强度）：R = [(Np/S1) - (Nb·F'/S2)]·F …（8）。式中：R—校正的净计数率；Np—0.5373 nm 波长下收集的总计数；Nb—从 10.8 条中选择的背景位置收集的总计数；S1 和 S2—收集 Np、Nb 计数所需的时间，s；F'—在选择的背景下，无硫样品在 0.5373 nm 波长下的计数率/s；F—可选择因子（见注）。注：对于一些仪器，式（8）中此系数就不是必需的或必要的。在此情况下，F 是统一规定的。建议用户基于仪器使用的稳定性和标准质量控制原则，绘制 F 系数图，并且制定相关准则。 11.2.1 式（8）中系数 F' 是可选择的。通常，应使用多通道光谱仪来测量峰强度和背景强度。注：绘制 F' 系数图，即使不用于式（8），也可使用户警觉因诸如晶体、高解析度瞄准器和固定窗口等系统部件的玷污而造成的仪器工作的变化。 11.3 将式（8）的校正净计数率放入第9章的校准模式，计算试样硫含量。在许多情况下，仪器销售商会提供计算软件。 11.4 按式（9）计算稀释试样的硫含量：S = S' × [(ms + mo)/ms] …（9）。式中：S—试样的硫含量，%（质量分数）；S'—试样稀释后硫含量，%（质量分数）；ms—试样的质量，g；mo—稀释剂质量，g。 11.4.1 要求输入所需的质量时，仪器销售商可能会提供进行该项计算的软件。 11.5 当用白油作为基体物质制备校准样品的校准曲线分析高乙醇或高甲醇含量（见表1）的燃料时，按式（10）对 11.3 获得的测定结果进行修正（见10.13.1中注2）：S_corr = M/F …（10）。式中：S_corr—校正后的试样硫含量，%（质量分数）；M—测得的试样硫含量，%（质量分数）；F—校正因子，例如：对于 M85，F=0.59；对于 M100，F=0.55。 11.5.1 如 5.2 中所叙述的那样，如果校准样品和试样的基体物质一致，就可以不用式（10）修正。 11.6 关于回归计算的内容可以参考 ASTM D7343 中的内容。 12.2 当用做校准曲线的基体物质为白油时，可以用式（11）进行修正：S_C/H = [1.195 - 0.0164(C/H)_whiteoil] / [1.195 - 0.0164(C/H)] × S_whiteoil …（11）。式中：S_C/H—对碳氢质量比不同的基体物质校正后试样的硫浓度；(C/H)_whiteoil—白油的碳氢质量比，由图1得出，数值为 5.7；(C/H)—样品的碳氢质量比；S_whiteoil—由校正曲线得到的白油硫浓度。 12.2.1 对于未知样品，可以输入碳氢质量比的值，对于不同的碳氢质量比，S_whiteoil 需要校正。如果用不同的溶剂来稀释校准样品，溶剂的碳氢质量比可以用 (C/H)_solvent 来代替。校准样品和试样之间的碳氢质量比的不同将会导致测量结果的误差（见表6）。如果误差太大，就要用式（11）来校正。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平），包括 27 种样品，如汽油、馏分油、生物柴油、残渣油和原油，确定了本标准的精密度。对于所有类型的样品，都限制合并测量极限值约为 3 mg/kg。无论高功率或低功率的 X 射线荧光光谱仪，汽油和柴油样品的精密度列于附录A中。这些统计表适用的样品的干扰物质的含量低于表1列出的值（见1.4）。 14.1.1 重复性（r）：同一操作者在同一实验室，使用相同仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行重复测定所得两个结果之差，不应超过式（12）的计算值，计算值见表4。r = 0.04519(X + 20)^0.9288 …（12）。式中：X—总硫的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 14.1.2 再现性（R）：不同操作人员在不同实验室，使用不同仪器，按方法规定的步骤，对同一样品进行测定所得的两个独立结果之差，不应超出式（13）的计算值，计算值见表4。R = 0.1469(X + 20)^0.9288 …（13）。式中：X—总硫的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）。 14.1.3 前面所提到的实验室间研究的有关汽油和柴油样品的重复性和再现性的值列于附录A中。高功率（>1 kW）的仪器的精密度的值及其图表在附录A中也有叙述。 表4 所有样品的精密度（S/(mg/kg) | 重复性 r/(mg/kg) 式(12)的值 | 再现性 R/(mg/kg) 式(13)的值）： 1.0 | 0.8 | 2.5；5.0 | 0.9 | 2.9；10.0 | 1.1 | 3.5；25.0 | 1.6 | 5.0；50.0 | 2.3 | 7.6；100.0 | 3.9 | 12.5；500 | 15 | 49；1000 | 28 | 91；0.500% | 123 | 402；1.00% | 235 | 764；4.60% | 968 | 3148。本表浓度列沿用原表mg/kg与质量分数%的混合表示，r/R列均为mg/kg；未将百分数直接代入以mg/kg表示X的公式。 14.2 偏差：实验室间研究包括 10 个 NIST 的工作标准样品。表5给出了经鉴定的硫含量数值、实验室间循环试验（RR）数值、测得的碳氢质量比、绝对偏差以及相对偏差。表6将 NIST 数值与碳氢质量比经校正的硫浓度作了比较。人们假定白油具有 5.698（C₂₈H₅₈，〔待核〕（〔原文不清〕））的碳氢质量比。 14.2.1 图1显示了作为碳氢质量比函数的相对硫灵敏度。 14.2.2 基于对 10 个 NIST 工作标准样品的分析，尤其应用了碳氢质量比的校正之后，对于任何的工作标准样品和其类型在测定再现性的范围内，在已鉴定数值与实验室间研究获得的结果之间，没有显著的偏差。 附录A（资料性附录）精密度的说明： A.1 汽油的精密度：实验室间研究用了 5 个汽油样品，总硫含量大约在 5 mg/kg~70 mg/kg。样品：样品1 NIST SRM 2298 高辛烷值汽油；样品2 NIST SRM 2296 含13%的乙基叔丁基醚汽油；样品3 NIST SRM 2299 新配方汽油；样品4 含5%乙醇的汽油；样品11 普通无铅汽油。 A.1.1 重复性（r）：r = 0.5006X^0.4377 …（A.1）。式中：X—总硫含量，mg/kg。计算结果见表A.1，数据图见图A.1。 A.1.2 再现性（R）：R = 1.4533X^0.4377 …（A.2）。式中：X—总硫的含量，mg/kg。计算结果见表A.1，数据图见图A.1。 表A.1 汽油的精密度值（S/(mg/kg) | 式(A.1)的重复性值 r/(mg/kg) | 式(A.2)的再现性值 R/(mg/kg)）：5.0 | 1.01 | 2.94；10.0 | 1.37 | 3.98；25.0 | 2.05 | 5.95；70.0 | 3.21 | 9.33。 A.2 柴油的精密度：实验室间研究用了 5 个柴油样品，总硫含量大约在 11 mg/kg~5 500 mg/kg。样品：样品5 NIST SRM 2723a；样品7 NIST SRM 2770；样品8 NIST SRM 2724b；样品15 柴油；样品22 含5%生物柴油的柴油。 A.2.1 重复性（r）：r = 0.1037X^0.8000 …（A.3）。式中：X—总硫的含量，mg/kg。计算结果见表A.2，数据图见图A.2。 A.2.2 再现性（R）：R = 0.3856X^0.8000 …（A.4）。式中：X—总硫的含量，mg/kg。计算结果见表A.2，数据图见图A.2。 表A.2 柴油的精密度值（S/(mg/kg) | 式(A.3)的重复性值 r/(mg/kg) | 式(A.4)的再现性值 R/(mg/kg)）：11 | 0.71 | 2.63；25 | 1.36 | 5.06；100 | 4.13 | 15.35；500 | 15.0 | 55.6；0.100% | 26.0 | 96.9；0.550% | 102 | 379。 A.3 高功率仪器的精密度：X 射线荧光光谱源的功率会影响其测定结果的精密度，大于 1000 W 的为高功率，小于 1000 W 的为低功率。在实验室间的研究中，5 个参与者用了低功率的仪器，10 个参与者用了高功率的仪器。 A.3.1 重复性（r）：r = 0.08681X^0.8383 …（A.5）。式中：X—总硫的含量，mg/kg。计算结果见表A.3。 A.3.2 再现性（R）：R = 0.3086X^0.8383 …（A.6）。式中：X—总硫的含量，mg/kg。计算结果见表A.3。 表A.3 所有样品在高功率仪器下的精密度值（S/(mg/kg) | 式(A.5)的重复性值 r/(mg/kg) | 式(A.6)的再现性值 R/(mg/kg)）：1.0 | 0.09 | 0.31；5.0 | 0.33 | 1.19；10.0 | 0.60 | 2.13；25.0 | 1.28 | 4.58；50.0 | 2.31 | 8.20；100.0 | 4.12 | 14.66；500 | 15.9 | 56.5；0.100% | 28.4 | 101.0；0.500% | 109.5 | 389.3；1.00% | 196 | 696；4.60% | 704 | 2501。 > 抽取方式：〔原文不清〕（Vision） ｜ 正文长度 16572 字符 ｜ 质量标记：OK > **核验提示**：本卡由原文自动整理，数字疑点已标「〔待核〕」，正式引用前请对照原页复核。
11. 本轮原件核对与精密度条件
同版18物理页原件，局部原图PDF11/12/14/15/16核对表4与式12/13/A.2/A.3/A.4。式12和13指数均0.9288，汽油式A.2指数0.4377，柴油式A.3及A.4指数均0.8000。表4按原11行33格恢复行对应；没有依据数值反算替代扫描转录。
12. 方法指标与客户证书边界
合并测定极限3mg/kg来自标准统计研究，不是每台仪器的保证值或商品批次量值。具体仪器取决于功率、样品和操作；挥发性样品及干扰物须满足相应限制。超过4.6%样品稀释可能增大误差，不能套未稀释精密度作为保证。方法r/R不是证书不确定度，也不能用本方法温度代商品储存条件。
13. 版本与待核事项
封面2008-08-25发布、2009-02-01实施，代替1989版，与实读官方记录一致；官方记录现行不代表本卡完成技术审核。采用ASTM D2622:2007为MOD，不推等效。原表5/6基体偏差数据、图1/A.1/A.2曲线、原件其余公式和薄膜/取样文字疑点未全部逐格审核，本轮保留其余旧正文及待核。本页为学习整理，技术复核待完成。原扫描不公开。
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核验说明
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