GB/T 11142-2025 绝缘油在电场和电离作用下析气性测定法
本文件描述了测定绝缘油在特定几何形状的析气池中，受到强度足以引起油、气界面放电的电场（或电离）作用下，放出或吸收气体能力的方法。
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适用范围
本文件描述了测定绝缘油在特定几何形状的析气池中，受到强度足以引起油、气界面放电的电场（或电离）作用下，放出或吸收气体能力的方法。 适用于矿物绝缘油、天然酯绝缘油、合成酯绝缘油和硅基绝缘油析气性的测试。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
使用高纯氢气将绝缘油饱和后，油及油面上的氢气层在电压为10 kV、频率为50 Hz、油温为80 ℃、电极间隙为3 mm 和持续电离60 min 的条件下，由于受到径向电场的作用，油、氢气界面因放电反应而导致油本身吸收或放出气体，其析气性以单位时间内试样吸收或放出气体的体积表示。（引言） 析气性定义（3.1）：绝缘油在受到其强度足以引起在油、气界面放电的电场或电离作用下，油本身表现出吸收或放出气体的能力。
主要仪器
析气仪 4.1.1 由析气池、量气管、空心高压电极等组成，结构示意见图1。 4.1.2 析气池：硬质硼硅玻璃制成；受电场作用部分为内径16 mm±0.2 mm、外径18 mm±0.2 mm 的薄壁玻璃管（尺寸见图2）；外部涂耐溶剂的银漆作为外电极（接地），带一根接地铜导线；外电极上应开有一条垂直缝，以便观察油面反应情况。 4.1.3 空心高压电极：由符合 GB/T 1220—2007 中钢号为 06Cr19Ni10 的不锈钢棒加工而成，表面抛光；外径10 mm±0.1 mm（尺寸见图2）；内部插入一根外径2 mm、内径1 mm 的不锈钢毛细管作为氢气通道；用中心开孔并精密加工的24/29锥形聚四氟乙烯塞子支撑电极，使其对准析气池中心，多次使用后应检查锥形聚四氟乙烯塞子的密封性；在空心高压电极顶部的氢气导入管口上装有一个金属三通旋塞。 4.1.4 量气管：外径7 mm、带有刻度（单位为mm）的硼硅玻璃U形管，以14/25锥形玻璃磨口接头与析气池连接，还带有一个旁通塞和三个玻璃球泡，见图1。 4.2 加热装置：装有恒温控制器的玻璃浴缸，浴缸内装有硅油或透明的绝缘油，并装有搅拌装置以保持油浴温度均匀性，温度控制精度为±0.5 ℃；油浴中装有一支架，用以固定析气池和量气管。 4.3 高压发生器：能产生50 Hz±0.2 Hz 试验电压的升压变压器、电压互感器或其他升压设备，可使试验电压控制在10 kV±0.2 kV，试验电压的峰值系数（峰值与平均有效值之比）同正弦波峰值系数之差不应大于±5%；试验中绝缘油样品的电应力可参考附录A计算。 4.4 透明安全护罩：防止操作人员接触带有高压电的设备和部件。 4.5 温度计：测量温度范围0 ℃~100 ℃，分度值0.1 ℃。 4.6 注射器：容积10 mL、分度值0.1 mL。
试剂与标准物质
邻苯二甲酸二丁酯：化学纯。 5.2 异丙醇：化学纯。 5.3 正庚烷：分析纯。 5.4 真空硅脂。 5.5 高纯氢气：≥99.999%（体积分数）。 5.6 软质绸布：洁净、无尘、防静电。 5.7 定性滤纸。 附录B中另涉及：蒸馏水、正庚烷（用于量气管常数K的确定）。 配制方法：现有资料未提供（除附录B中量气管常数测定步骤外，无其他溶液配制说明）。
关键条件
试验电压：10 kV±0.2 kV（4.3、8.7） 频率：50 Hz±0.2 Hz（4.3、8.7） 油温：80 ℃±0.5 ℃（6.5、8.7）；若样品放气/吸气量过大或设备运行温度较低，也可设置油浴温度为60 ℃±0.5 ℃进行测试（6.5） 电极间隙：3 mm（8.2，电极球形顶端和圆柱体表面距离析气池底部和内壁均为3 mm） 氢气流量：以大约3个气泡/s 的稳定流量通入（8.4） 饱和时间：试样中鼓泡10 min，然后继续鼓泡5 min，总共通入15 min 氢气（8.4） 通电时间：通电10 min 记录 B10；再继续通电50 min 记录 B60；持续电离60 min（8.8） 计算用试验时间：t =（60−10）min = 50 min（第9章）
计算与结果
析气性 G 按公式(2)计算： G =（B60 − B10）K / t 式中： G——析气性，单位为微升每分（μL/min）； B60——通电60 min 时记录的量气管液面读数，单位为毫米（mm）； B10——通电10 min 时记录的量气管液面读数，单位为毫米（mm）； K——量气管常数，已知，或参考附录B计算，单位为微升每毫米（μL/mm）； t——计算析气性所用的试验时间，单位为分（min），t =（60−10）min = 50 min。 注：如果 G 为正值，表示放出气体；如果 G 为负值，表示吸收气体。 平行性检验公式(1)：两次测定结果之差不应超过 0.3 + 0.26 X；X 为两次测定结果算术平均值的绝对值（μL/min）（8.10）。 附录A（资料性）电应力的计算： Gx = 1/XK1 · V / [ln(d2/d1)/K1 + ln(d3/d2)/K2]（公式A.1，〔原文不清〕呈现形式，〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：Gx——测试点的电应力（kV/cm）；V——施加电压（kV）；X——测试点到空心高压电极轴线的距离（cm）；K1——绝缘油的介电常数；K2——析气池的介电常数；d1——空心高压电极的直径（mm）；d2——析气池内径（mm）；d3——析气池外径（mm）。 附录B（资料性）量气管常数K 的确定： B.1.1 使用正庚烷清洗量气管，在100 ℃的烘箱中至少烘干2 h。 B.1.2 将量气管竖直固定在支架上，使用带有塑料管针头的注射器向量气管加入一定量的蒸馏水，加入时避免将水珠黏附在量气管内壁。称量并记录量气管和蒸馏水的质量（m1），称量时避免倾斜量气管，以防蒸馏水浸润量气管内壁。 B.1.3 使用另一支注射器向量气管中加入大约3 cm 的正庚烷，加入时同样避免正庚烷浸润量气管内壁，称量并记录量气管和管内液体的质量（m2），记录正庚烷的最低液面高度（SL）以及最高液面高度（SH）。 B.2 计算：K = (m2 − m1)×10³/ρ / (SH − SL)（公式B.1） 式中：K——量气管常数（μL/mm）；m2——加入正庚烷后量气管和管内液体的质量（g）；m1——量气管和蒸馏水的质量（g）；ρ——正庚烷密度（g/cm³）；SH——正庚烷最高液面高度（mm）；SL——正庚烷最低液面高度（mm）。 重复3次B.1.3步骤，取3次K 值的平均值。如果K 值的最高值和最低值之差超过平均值的5%，则舍弃结果并重复该过程。
质量控制
同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按照相同的方法，对2个样品重复测试10次的结果进行统计计算，得到样品平均值、重复性标准偏差及重复性限值（95%置信水平），见表1。 表1 同一实验室试验结果偏差统计（单位：μL/min） | 样品 | 平均值 x | 重复性标准偏差 sr | 重复性限值 r | |---|---|---|---| | 析出气体样品 | 32.86 | 0.582 | 1.63 | | 吸收气体样品 | −23.22 | 0.872 | 2.44 | 11.2 不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按照相同的方法，通过统计6个实验室对14个样品重复测试2次的结果，得到样品平均值、重复性标准偏差及重复性限值（95%置信水平），见表2。 表2 不同实验室试验结果偏差统计（单位：μL/min） | 样品编号 | 平均值 x | 重复性标准偏差 sr | 重复性限值 r | |---|---|---|---| | 1 | 30.75 | 2.39 | 6.69 | | 2 | 14.80 | 1.29 | 3.61 | | 3 | 28.97 | 1.60 | 4.48 | | 4 | 34.85 | 2.14 | 5.99 | | 5 | 28.22 | 2.18 | 6.10 | | 6 | 39.27 | 1.64 | 4.59 | | 7 | 37.26 | 1.16 | 3.25 | | 8 | 40.70 | 1.34 | 3.75 | | 9 | −30.95 | 0.51 | 1.43 | | 10 | −48.30 | 3.76 | 10.53 | | 11 | 16.30 | 0.90 | 2.52 | | 12 | 27.02 | 3.24 | 9.07 | | 13 | 26.32 | 2.44 | 6.83 | | 14 | 20.94 | 1.09 | 3.05 | 平行性要求（8.10）：两次测定结果之差不应超过 0.3 + 0.26 X。
引用文件
GB/T 1220—2007 不锈钢棒 GB/T 7597 电力用油（变压器油、汽轮机油）取样方法 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》（前言中提及，作为起草依据）
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。