GB/T 11145-2014 润滑剂低温黏度的测定 勃罗克费尔特黏度计法
本标准规定了在适当扭矩条件下，采用勃罗克费尔特黏度计测定润滑剂低剪切速率动力黏度的试验方法（第 1 章）。
证据说明：本页为2014同版原件的局部学习整理，已核所列心轴、温度计、校准符号、报告与精密度边界；技术复核待完成。原附录示例温度换算及交叉引用等疑点保持，方法精密度不是商品批次不确定度，方法温度不是商品储存条件。
适用范围
本标准规定了在适当扭矩条件下，采用勃罗克费尔特黏度计测定润滑剂低剪切速率动力黏度的试验方法（第 1 章）。 适用黏度范围：500 mPa·s~900 000 mPa·s。 适用温度范围：勃罗克费尔特黏度计的允许使用温度范围。 方法应用（4.1）：自动传动液、齿轮油、液力传动油、工业及车用液压油等润滑剂，其低温低剪切速率黏度对于正常操作相关设备很重要；很多润滑剂的规格和标准指定使用本标准测试黏度。 不适用：现有资料未提供明确“不适用”条款。
方法原理
方法 A 方法概要（5.1）：将试样预热后，冷却至室温，倒入试管至固定刻线，把塞子装在试管上，将专用心轴通过塞子插入到试管内的试样中，并用心轴夹将其固定在塞子上，使心轴悬挂在试样中。将试样连同试管、心轴、塞子和心轴夹在试验温度下恒温 16 h，然后用勃罗克费尔特黏度计进行表观黏度测试。根据试验用黏度计型号不同，试样的表观黏度可由黏度计直接读取或通过读取的表盘读数计算得到。方法 A 包含三种冷却方式：空气冷浴、空气冷浴-恒温液体浴、程序降温液体浴。 方法 B 方法概要（6.1）：将试样放在达到试验温度的半导体冷浴中，连接勃罗克费尔特黏度计和心轴，选好心轴转速，恒温 2 h 后测定试样的表观黏度。 术语（第 3 章）： 3.1 表观黏度 apparent viscosity：按本标准测定的动力黏度。注：对于非牛顿流体润滑剂，其表观黏度会随勃罗克费尔特黏度计心轴转速（剪切速率）改变。 3.2 参比黏度 reference viscosity：参考油的黏度。注：参考油是牛顿流体，在用户要求的若干温度点下具有特定的黏度。
主要仪器
勃罗克费尔特黏度计：表盘读数型 LVT 或数显型。应保证黏度计在使用之前处于良好的工作状态，黏度计头和心轴应定期使用参考油校准（见附录 E）。 5.2.2 黏度计心轴：勃罗克费尔特黏度计 4 号钢质心轴（仅用于空气冷浴）、绝热的 4B2 号心轴、Tannas 4 号玻璃复合心轴或碳质复合心轴（可用于空气冷浴、空气冷浴-恒温液体浴和程序降温液体浴），分别见图 1 中 A、B、C 和 D。心轴检查程序： a）使用 4B2 号心轴时，要先确认心轴两端钢质部分与中间的绝热部分是否连接牢固，可以轻轻转动绝热柱任意一侧钢质部分，不应有任何相对转动。 b）至少三个月检查一次心轴与勃罗克费尔特黏度计连接后的偏心度。偏心度超出 1 mm 时，应重新校准心轴。不应使用损坏或弯曲的心轴。 c）建议采用适当的措施存放心轴，复合心轴不宜在清洗溶剂中浸泡过长时间。 注：在液体浴中使用 4 号钢质心轴，由于金属传热导致测试结果偏低。对于试验温度较低和试样黏度较大时，测试结果偏低的情况更明显。 5.2.3 试管：玻璃试管，内径为 22.0 mm~22.5 mm，全长为 115 mm±5 mm，有环状刻线。 5.2.4 试管塞：安装在试管口部的绝热塞（见图 2）。试管塞中心的孔用于穿过心轴，孔径大小应确保心轴旋转时不与孔壁接触。试管塞安装在试管上应高出试管口沿一定高度，在冷却试样过程中，使心轴保持适当的浸没深度［见 5.4.2 g）］。 5.2.5 心轴夹：放置在试管塞上面用于固定心轴的夹子或垫片，如图 2 所示。在冷却试样过程中，使心轴保持适当的浸没深度。 5.2.6 试管座：软木制品（见图 3），用于使用空气冷浴时试样的转移和测试过程，也用于在使用空气冷浴-恒温液体浴将试样从空气冷浴转移到恒温液体浴过程中保持试样温度不变。试管座壁上对开的透视窗可以帮助操作者调节心轴的浸没深度。 5.2.7 空气冷浴：有空气循环、转盘和样品架的压缩机制冷柜，温度控制范围为 5 ℃~-40 ℃，温度控制精度为±0.3 ℃。空气冷浴盖完全开启前，应能够关闭空气循环和转盘。使用样品架将试管固定在转盘上，转盘使用电机驱动，转盘转速为 3 r/min~5 r/min。为减少开启空气冷浴盖时空气对流对温度影响，建议空气冷浴配备带操作孔的内盖，通过操作孔完成试样放入试管座的操作。 5.2.8 液体浴：压缩机制冷液体浴，包括恒温液体浴和程序降温液体浴，温度控制精度为±0.1 ℃。液体浴类型包括： a）恒温液体浴：用于空气冷浴-恒温液体浴冷却方式，即试样在空气冷浴中冷却 15.5 h 后，将试样转移到相同温度的恒温液体浴中继续冷却。 b）程序降温液体浴：按附录 F 降温速率降温，模拟试样在空气冷浴中的降温过程。 注：在测定阶段采用液体浴，能减少环境对试样温度的影响，获得的表观黏度值更精确。 5.2.9 温度计：经过校准的温度计，分度值为 0.1 ℃；温度计满足 GB/T 514—2005 技术要求，见表 1。 表 1 满足 GB/T 514—2005 的温度计：温度范围 -45 ℃~-35 ℃ 对应温度计编号 GB-22；-35 ℃~-25 ℃ 对应 GB-23；-25 ℃~-15 ℃ 对应 GB-24；-15 ℃~-5 ℃ 对应 GB-25。 5.2.10 空白样：与试样黏度-温度性质相近的液体。将温度计插入空白样后，空白样与试样一起放入空气冷浴中。监测空气冷浴中试样的温度变化，了解空气冷浴盖开启对试样温度的影响。 6.2 仪器设备（方法 B）： 6.2.1 勃罗克费尔特黏度计：表盘读数 LVT 型。 6.2.2 LVT 型 4 号心轴：同图 1 中 A。 6.2.3 半导体冷浴：技术条件和使用参数见附录 H。 6.2.4 温度计：低温汞铊温度计，0 ℃~-60 ℃，分度值为 0.1 ℃。 6.2.5 试管：磨口平底玻璃，内径为 22 mm~23 mm，全长 128 mm~130 mm，壁厚 1.0 mm~1.5 mm，离底部 70 mm 处有环状刻线（见图 4）。 6.2.6 套管：磨口平底玻璃，内径 44 mm~45 mm，全长 138 mm~140 mm（见图 4）。 6.2.7 恒温水浴。
试剂与标准物质
试剂与材料（方法 B）： 6.3.1 参考油：N27B、N115B，典型黏度值参见附录 C。 6.3.2 脱脂棉。 6.3.3 绸布。 6.3.4 石油醚：60 ℃~90 ℃，分析纯。 6.3.5 95% 乙醇：分析纯。 5.3 参考油（方法 A）：定期使用参考油校准心轴能提高测试结果的准确性，附录 E 和附录 G 中提供了相应测试方法和校准说明；参考油也用来考察开启空气冷浴盖对温度的影响（5.3.3）。 5.2.10 空白样：与试样黏度-温度性质相近的液体。 方法 A 其他试剂/材料：现有资料未提供明确列出（除参考油、空白样外）。
关键条件
方法 A 冷却方式（5.1 注）：空气冷浴、空气冷浴-恒温液体浴、程序降温液体浴。 空气冷浴（5.2.7）：温度控制范围 5 ℃~-40 ℃，温度控制精度±0.3 ℃；转盘转速 3 r/min~5 r/min。 液体浴（5.2.8）：温度控制精度±0.1 ℃。 恒温时间（5.1）：试样连同试管、心轴、塞子和心轴夹在试验温度下恒温 16 h。 空气冷浴-恒温液体浴（5.4.3 b））：空气冷浴中冷却 15.5 h，转移到相同温度的恒温液体浴中继续冷却 0.5 h；恒温液体浴在试验温度下至少恒温 2 h 以上。 程序降温液体浴（5.4.3 c））：冷却试样 16 h。 试样预热（5.4.2 c））：试管中黏度小的液体试样预热到 50 ℃±3 ℃，恒温 30 min±5 min；黏度大的液体试样预热到 90 ℃±3 ℃，恒温 30 min±5 min。参考油不必进行预热。 测试时间限制（5.4.5 g）3））：黏度计心轴开始转动后，应在 60 s 内完成测试（黏度大于 150 000 mPa·s 的试样不超过 90 s）。 方法 B（6.1）：恒温 2 h 后测定；6.5.1 b）恒温 2 h，恒温过程中调节制冷仪电流使数字温度仪显示值控制在预置温度±0.4 ℃以内，恒温 0.5 h；6.5.2 c）在试验温度下恒温 2 h，恒温期间控制数字温度仪显示值在试验温度±0.4 ℃以内。 方法 B 试样准备（6.5.2 a））：试样加到试管环状刻线处（约 27 mL），塞好软木塞，在 50 ℃恒温水浴中放置 0.5 h，取出后擦干外壁，放在试管架中，在室温下冷却 0.5 h。 方法 B 观察时间：见表 4（心轴转速 0.6 r/min 最大观察时间 5 min；1.5 r/min 3 min；3.0 r/min 3 min；6.0 r/min 2 min；12.0 r/min 1 min；30.0 r/min 0.5 min；60.0 r/min 0.5 min；最大心轴转速分别为 3、4.5、9、12、12、15、30 r/min）。
计算与结果
表 2 黏度计算系数表： 心轴转速 0.6 r/min，黏度计算系数 10000，黏度范围 400 000~1 000 000 mPa·s； 1.5 r/min，4000，200 000~400 000 mPa·s； 3.0 r/min，2000，100 000~200 000 mPa·s； 6.0 r/min，1000，50 000~100 000 mPa·s； 12.0 r/min，500，20 000~50 000 mPa·s； 30.0 r/min，200，9 800~20 000 mPa·s； 60.0 r/min，100，1 500~9 800 mPa·s； 120.0 r/min，50，250~1 500 mPa·s。 注：数显型勃罗克费尔特黏度计心轴转速可以达到 120 r/min，表盘刻度型黏度计心轴转速最高为 60 r/min。 5.4.5 g）表观黏度计算：使用校准过的心轴时，表观黏度为附录 E 校准黏度计算系数与表盘读数的乘积；使用未校准过的心轴时，表观黏度为表 2 黏度计算系数与表盘读数的乘积；数显型黏度计可直接读取表观黏度值。 8.1 计算：按照 5.4.5 和 6.5.2 d）读数，按 5.4.5 g）计算试样或参考油在试验温度下的表观黏度。（原8.1印作“6.6.2 d）”，与实际方法B读数条款6.5.2 d）的引用衔接待技术核；不把清晰印字当作原文不清。） 8.2 附录 I 提供了推算勃罗克费尔特黏度计心轴测试表面的剪切应力和剪切速率的方法。 附录 I 剪切应力与剪切速率： I.2 剪切应力计算：τ=1.253×M（I.1），式中 τ 为剪切应力，单位帕（Pa）；M 为表盘读数；1.253 为由心轴尺寸及黏度计弹簧常数确定的常数。 I.3 剪切速率计算：S=0.2156×rpm（I.2），式中 S 为剪切速率，单位为秒⁻¹（s⁻¹）；rpm 为心轴转速，单位为转每分钟（r/min）；0.2156 为由心轴半径与试管内径确定的常数（在内径 22.25 mm 试管中，4 号心轴上的剪切速率）。 附录 E 校准系数计算及使用： E.6.1 采用最小二乘法对表盘读数和心轴转速进行线性回归，示例见图 E.1。a）图 E.1 中表盘读数与心轴转速的相关系数（R²）>0.999；b）图 E.1 中直线表盘刻度截距为 0.0993，反映黏度计机械摩擦引起的系统误差在可接受的范围内，若截距大于或等于 2，则表明黏度计存在问题，需要清理或修理。 E.6.2 利用已知参考油黏度除以回归直线斜率得到校准系数，图 E.1 计算得到校准系数为 6474。 E.6.3 通过该方法得到的校准系数，仅与心轴有关，与试验温度、黏度和转速无关。 E.6.4 试样的黏度为校准系数乘以表盘读数除以心轴转速，如图 E.1 试样的黏度为：6474×36.4÷12.0≈19 600。 E.6.5 校准系数也用于检查液体浴或空气冷浴温度是否准确。 附录 G 用牛顿参考油表观黏度计算试验温度： G.3.1 表观黏度为表盘读数与校准黏度计算系数的乘积。 G.3.2 在参考油标签上，选择试验温度两侧相邻温度的黏度，温度分别为 T₁、T₂，所对应黏度分别为 η₁、η₂。 G.3.3 分别将 T₁、η₁ 和 T₂、η₂ 代入式（G.1），确定 A、B：lglg（η+0.7）=A-BlgT（G.1），式中 T 为温度，单位为开（K）；η 为黏度，单位为毫帕秒（mPa·s）。 G.3.4 试验温度（T₀）下测定的参考油黏度 η 代入式（G.1）计算温度 T。 G.3.5 按式（G.2）计算 ΔT：ΔT=T-T₀（G.2），式中 T 为计算的试验温度，单位开（K）；T₀ 为实际的试验温度，单位为开（K）。 G.4 示例：设置试验温度为 -30 ℃（243.15 K）；在转速为 60 r/min 时，观察表盘读数为 65；在转速为 60 r/min 时，校准黏度系数 104；表观黏度为 6 760 mPa·s；已知在温度为 -28.9 ℃时，参考油黏度为 5300 mPa·s；已知在温度为 -34.4 ℃时，参考油黏度 12 750 mPa·s；按式（G.1）计算得到 A 为 9.445 14，B 为 23.476 18；按式（G.1）计算试验温度为 -30.5 ℃（243.65 K）；按式（G.2）算 ΔT 为 -0.5 ℃。 G.5 解释：示例计算温度与设定温度偏差大小为0.5℃，大于0.3℃；原文列温度控制、测试系统、心轴浸没深度或黏度计故障等可能原因，并说明该系列测试的试样数据不能报告。原G.4同时印“-30.5℃（243.65K）”，摄氏/开尔文换算及所列A、B与示例数值的衔接仍待技术核；保留原值，不自行统一或据此制作计算器。
报告、精密度与校准学习边界
原9.1常规报告包括样品名称、表观黏度与试验温度；实验室间比对同一样品还要报告心轴转速，以确认剪切速率相同。方法A与B结果有争议时，以方法A结果为准。原9.2采用方法参加室内比对或试验时，还需参考油、心轴型号、校准系数及心轴转速等信息；不能只报告一个黏度数值而忽略条件。
原10.1主精密度适用试验温度-18℃～-40℃、黏度1000～900000mPa·s，95%置信水平；r=0.034X、R=0.206X，X为试验结果表观黏度平均值，单位mPa·s。它不同于第1章500～900000mPa·s的方法范围，不外推全部黏度或温度，更不是商品批次证书不确定度。原10.2只陈述不同冷却方式的同一试样表观黏度没有偏差，不证明仪器或任何样品测量无误差。
资料性附录J的液压油试验在10个实验室、6个油样、-10℃/-15℃/-20℃下开展；J.1/J.2.1列500～1900mPa·s，J.2.2又列有效表观黏度500～1700mPa·s，两个口径保留而不自行合并。其95%重复性14mPa·s、再现性141mPa·s，不套主文比例式；80℃±3℃预恒温60min±5min、转入冷浴前室温冷却至少60min、测试尽量1h内完成和试样恒温不超过17h仅是该附录改变的条件，不作商品储存要求。
表2原八行系数与范围已核对，旧页此前正确保持；0.6r/min行上限1000000mPa·s不扩展第1章900000mPa·s方法范围。附录E.6.1原符号为R²，图E.1的R²=0.9999，截距0.0993与清理/修理判据截距大于或等于2分开。附录G原示例温度换算、系数和计算值衔接待核，原8.1交叉引用疑点保留；完整密集表格、温度计/心轴制造尺寸、仪器软件与受控安全程序及独立技术验收未完成，不提供查表或计算器。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。