GB/T 12574-2023 喷气燃料总酸值测定法
2023版方法学习摘要 · 按原件整理，实际操作请核对完整受控原文。
1. 版本与用途
GB/T 12574—2023《喷气燃料总酸值测定法》封面注明2023-09-07发布、2024-01-01实施，代替1990版。本页依该版原件整理用品选择及方法学习要点，保留1990版独立入口；标准现行状态及实际操作要求使用前核对。
2. 适用范围与结果口径
颜色指示剂法适用于总酸值0.000～0.100 mg/g（以KOH计）的喷气燃料。酸值表示在指定体系中将试样滴定至规定终点所需的碱量；不能将其当成某一种酸的浓度，也不替代其他燃料或其他滴定方法。
3. 测定原理
试样溶于含少量水的甲苯与异丙醇混合液，在氮气覆盖下以氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液滴定。对-萘酚苯在酸性条件下呈橙色，终点以绿色或绿棕色判定。自动法仍基于颜色判定，不能因使用自动仪器就当作电位滴定法。
4. 试剂、指示剂与氮气
除另有说明，试剂采用分析纯或以上级别；水符合GB/T 6682三级或以上。滴定溶剂按甲苯500 mL、水5 mL、异丙醇495 mL混匀；对-萘酚苯指示剂浓度10 g/L，其质量要求对应GB/T 4945—2002附录A。酚酞指示剂浓度1 g/L；另需无水异丙醇、无水乙醇、氢氧化钾、氢氧化钡及基准邻苯二甲酸氢钾。氮气纯度不小于99.9%，并净化去除水及酸性物质。方法要求不等于商品的已确认规格或库存承诺。
5. 滴定液配制与标定
第5.9条用0.6 g氢氧化钾（精确至0.001 g）加入1 L异丙醇配制约0.01 mol/L滴定液。碳酸盐浑浊可按原文处理，储存需耐腐蚀、密封，避免软木塞、橡胶塞及可皂化润滑剂。基准邻苯二甲酸氢钾在110 ℃±1 ℃干燥至少1 h，约称0.02 g（精确至0.0001 g），溶于40 mL±1 mL经煮沸除二氧化碳后冷却的水；以酚酞指示标定并做水空白。标定频次需能检出0.0002 mol/L变化，不能自行改写为固定日数。浓度按c=Wp/204.23×1000/(V−Vb)计算；Wp以g计，V、Vb以mL计，c以mol/L计。标定温度应接近滴定温度。
6. 仪器、玻璃器皿与用品选择
手动法需要分度值0.05 mL或0.1 mL的滴定管、带旁支管的滴定瓶和天平（0.0001 g与0.1 g两种精度）。滴定瓶的旁支管开口位置及玻璃尺寸按原图1核对，不据文字摘要替代制造图。自动仪器应符合规范性附录A：彩色数码相机不少于20万像素，具实时图像处理与滴定控制；光源色温6500 K±100 K，流量计至少可显示600～800 mL/min，滴定体积精度0.02 mL。试验前预热0.5 h以上，并定期校准流量及滴定体积精度。以下仅为方法用品类型，没有建立具体商品或批次适用性关系。
| 用品类型 | 选择条件 | 原文位置 |
|---|---|---|
| 滴定与控制 | 手动滴定装置或符合附录A的自动总酸值仪 | 第6章、附录A |
| 称量 | 0.0001 g、0.1 g两种精度天平 | 6.4 |
| 玻璃器皿 | 分度0.05或0.1 mL滴定管、带旁支管滴定瓶 | 6.2、6.3、图1 |
| 滴定与标定试剂 | 氢氧化钾异丙醇滴定液、基准邻苯二甲酸氢钾 | 5.7、5.9 |
| 溶剂与指示剂 | 甲苯、水、异丙醇、对-萘酚苯等 | 5.1～5.11 |
| 气路与耗材 | 净化氮气、流量计及相容连接件 | 5.12、7.2、A.2.5 |
7. 取样与手动称样
取样依据GB/T 4756、GB/T 27867或SH/T 0635。手动法称取100 g±5 g试样，精确至0.1 g，放入滴定瓶。该质量与容器容量、滴定溶剂体积属于不同条件，不能互相代替。
8. 手动滴定及空白
加入100 mL滴定溶剂与0.1 mL对-萘酚苯指示剂。在适当通风条件下，氮气流速600～800 mL/min，搅拌鼓泡3 min；随后继续通氮气并搅拌，在30 ℃以下滴定。首次出现绿色或绿棕色时减小到逐滴加入，最终颜色至少保持15 s作为终点。按相同试剂和操作做空白滴定，空白体积参与结果扣除。
9. 自动滴定的独立步骤
自动法同样称取100 g±5 g、精确至0.1 g的试样，加入100 mL滴定溶剂；另取100 mL滴定溶剂于空白瓶。试样瓶与空白瓶放入符合附录A的自动总酸值测定仪，按仪器程序进行。第7.3条不能凭手动法擅自补写自动法的人工加指示剂动作或固定滴定程序。
10. 质量控制与失控处理
在一批样品结束时或固定样品数量后分析有代表性的QC样品，预先确定平均值及控制限，可采用控制图。QC样品需均匀、稳定，在预定使用期内供应充足。出现超控制限等失控迹象时，可能需要重新校准仪器或重新标定滴定液；原文未规定统一的每批样品数或每日次数。
11. 总酸值计算与单位
原式（2）为X=(V−V₀)×c×56.1/m。V为试样滴定体积、V₀为空白滴定体积（均mL），c为氢氧化钾异丙醇标准滴定液实际浓度（mol/L），m为试样质量（g）；X的单位为mg/g（以KOH计）。空白扣除、实际浓度和称样量都须来自测定记录；本页不提供自动计算器、不推定负值处理，也不把方法精密度当成批次证书不确定度。
12. 手动与自动精密度
第10章的95%置信水平精密度按手动、自动分别使用。手动r=0.0132×X₁^0.5，R=0.0406×X₂^0.5；自动r=0.00243×X₁^0.315，R=0.00616×X₂^0.315。X₁为同一试样两连续结果的平均值，X₂为不同实验室两单一独立结果的平均值；量值均以mg/g（以KOH计）表达。下面两表是原表1、2所列典型值，不能互换，也不是所有仪器或商品的保证误差。自动法精密度依据9家实验室、13个样品的实验室间研究。
手动法精密度典型值 / mg/g（以KOH计）
| 平均值 | 重复性 r | 再现性 R |
|---|---|---|
| 0.001 | 0.0004 | 0.0013 |
| 0.002 | 0.0006 | 0.0018 |
| 0.003 | 0.0007 | 0.0022 |
| 0.004 | 0.0008 | 0.0026 |
| 0.005 | 0.0009 | 0.0029 |
| 0.008 | 0.0012 | 0.0036 |
| 0.010 | 0.0013 | 0.0041 |
| 0.020 | 0.0019 | 0.0057 |
| 0.030 | 0.0023 | 0.0070 |
| 0.050 | 0.0030 | 0.0091 |
| 0.080 | 0.0037 | 0.0115 |
| 0.100 | 0.0042 | 0.0128 |
自动法精密度典型值 / mg/g（以KOH计）
| 平均值 | 重复性 r | 再现性 R |
|---|---|---|
| 0.001 | 0.0003 | 0.0007 |
| 0.002 | 0.0003 | 0.0009 |
| 0.003 | 0.0004 | 0.0010 |
| 0.004 | 0.0004 | 0.0011 |
| 0.005 | 0.0005 | 0.0012 |
| 0.008 | 0.0005 | 0.0013 |
| 0.010 | 0.0006 | 0.0014 |
| 0.020 | 0.0007 | 0.0018 |
| 0.030 | 0.0008 | 0.0020 |
| 0.050 | 0.0009 | 0.0024 |
| 0.080 | 0.0011 | 0.0028 |
| 0.100 | 0.0012 | 0.0030 |
13. 报告与低值结果
两次重复测定结果取算术平均，报告精确至0.001 mg/g（以KOH计）；平均值小于0.0005 mg/g（以KOH计）时，报告为0 mg/g（以KOH计）。报告还包括样品名称和编号、所用标准、异常现象及试验日期。该规则针对试验报告，不能擅自改成网站商品真值或修改任何ERP记录。
14. 来源与安全边界
本页依据GB/T 12574—2023封面、第1～11章及规范性附录A作学习整理；条款位置可回到受控原文核对。甲苯、异丙醇具有易燃及蒸气危害，氢氧化钾、氢氧化钡具腐蚀危险，需正规实验室经验、通风及适当防护。未公开原件扫描图，也不以本页替代完整标准、安全措施、仪器说明书或受控作业规程。用品类型不构成具体货号、供货或证书承诺。