GB/T 12575-1990 液体燃料油钒含量测定法（无火焰原子吸收光谱法）
适用于测定钒含量为0.4~4.0 mg/kg的船用燃料油和重质燃料油等。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于测定钒含量为0.4~4.0 mg/kg的船用燃料油和重质燃料油等。 注：试样经适当处理，也适用于测定钒含量小于0.4 mg/kg或大于4.0 mg/kg的液体燃料油（见附录A）。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
试样在坩埚内燃烧后于600℃的高温炉中进行灰化，再用盐酸溶解灰渣，配制成试样溶液，然后用无火焰原子吸收光谱仪测定。
主要仪器
原子吸收光谱仪：配有石墨炉及程序控制器的任何型号的原子吸收光谱仪。 3.1.2 钒空心阴极灯。 3.1.3 容量瓶：5，10，25，50，100 mL，1 L。 3.1.4 移液管：1，2，5，10，20，50 mL。 3.1.5 微量进样器：10，20 μL（原文为“10，20L”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.1.6 恒温水浴：能维持60~70℃。 3.1.7 天平：感量0.1 mg。 3.1.8 坩埚：铂或石英制成，带盖，容量为50 mL。 3.1.9 高温炉：能控温在600±25℃。
试剂与标准物质
偏钒酸铵：分析纯。 4.2 盐酸：分析纯。 3.2.1 氩气：纯度不小于99.9%。 3.2.2 去离子水。 5.1 盐酸溶液：配成4%（m/m）盐酸溶液，作为空白溶液用。 5.2 钒标准贮备液的配制：准确称取233.5 mg偏钒酸铵（NH₄VO₃）于烧杯中，用空白溶液溶解，转移至1 L的容量瓶中，并稀释至刻线。此溶液为100 mg/kg的含钒标准贮备液。 6.1 钒工作溶液：按表1取不同量的钒标准贮备液于100 mL容量瓶中，用空白溶液稀释至刻线，配制成表1所列浓度范围的钒工作溶液。注：测定中所使用的工作溶液应是新配制的。 表1 钒工作溶液 | 钒标准贮备液的添加量 mL | 工作溶液中钒含量 mg/kg | |---|---| | 0.2 | 0.2 | | 0.4 | 0.4 | | 0.6 | 0.6 | | 0.8 | 0.8 | | 1.0 | 1.0 |
关键条件
原子吸收光谱仪器：使用钒空心阴极灯，选用波长为318.4 nm。在此波长附近要进行微小调节，以得到最大光强。不需接入氘补偿器。 6.2.2 无火焰原子化器：新的石墨管装好之后，钒空心阴极灯、石墨管及衬套支架等位置都要进行调节，以得到最佳量值。注：吸光度与浓度之间的比例关系依赖于每次使用的石墨管，因此，同一组数据要在同一石墨管上测得。 6.2.3 调整好保护器和冷却水。 6.4 按表2条件操作仪器。 表2 典型仪器操作条件 | 元素 | 分析线 nm | 狭缝 nm | 灯电流 mA | 干燥 温度℃ | 干燥 时间s | 灰化 温度℃ | 灰化 时间s | 原子化 温度℃ | 原子化 时间s | |---|---|---|---|---|---|---|---|---|---| | V | 318.4 | 0.38 | 9 | 150 | 30 | 1200 | 30 | 2850 | 5 | 注：不同型号的仪器性能有差异，上述条件只作参考（原文“参号”，〔待核〕（〔原文不清〕））。
计算与结果
试样中钒含量大于1 mg/kg的样品酸溶后需要稀释时，试样中钒含量 X₁（mg/kg）按式（1）计算： X₁ = (E · C · m₁) / (E₁ · m) …（1） 式中： E——试样溶液的吸光度； E₁——与试样溶液钒浓度相近的标准溶液的吸光度； C——钒标准工作溶液浓度，mg/kg； m₁——试样经稀释后的质量，g； m——试样的质量，g。 7.2 试样中钒含量小于或等于1 mg/kg的样品酸溶后不需进行稀释时，试样中钒含量 X（mg/kg）按式（2）计算： X = (E · C · m₁) / (E₁ · m) …（2） 式中：m₁——试样经盐酸溶液溶解后的质量，g。 （注：原文式（2）〔原文不清〕残缺，仅见“Ei·m”等片段，上式按式（1）同构形式及上下文整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。） 将试样钒含量结果修约到0.05 mg/kg（原文“0.05m8/K8”，〔待核〕（〔原文不清〕））。
质量控制
当试样中钒含量为0.4~4.0 mg/kg时，按下述规定判断试验结果的可靠性（95%置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于0.1 mg/kg。 8.2 再现性：不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于0.2 mg/kg。 附录A 对测定钒含量大于4.0 mg/kg或小于0.4 mg/kg的样品补充规定（参考件） A1 样品处理及计算 A1.1.1 当液体燃料油中钒含量大于4.0 mg/kg时，采用减少称样量或试样溶液再稀释的办法。 A1.1.2 当液体燃料油中钒含量小于0.4 mg/kg时，采用增大称样量或试样溶液不经稀释的办法。 A2 计算 A2.1 当计算A1.1.1的样品中钒含量时，按本标准7.1条中式（1）计算。 A2.2 当计算A1.1.2的样品中钒含量时，按本标准7.1条中式（2）计算。 A3 精密度（液体燃料油中钒含量小于0.4 mg/kg或大于4.0 mg/kg时的精密度参见下述数值） A3.1 重复性（r）：同一操作者重复测定两个结果之差不应大于表A1数值。 A3.2 再现性（R）：两个实验室各自提出两个结果之差不应大于表A1数值。 表A1（mg/kg） | 范围 | 重复性（r） | 再现性（R） | |---|---|---| | <0.1 | 0.02 | 0.03 | | 0.1~≤0.4 | 0.1 | 0.1 | | ≥4.0~<20 | 1.4 | 1.8 | | ≥20 | 平均值的7% | 平均值的13% | 注：此精密度是基于三个实验室38个样品统计试验经分析得到的。
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