GB/T 12709-1991 润滑油老化特性测定法（康氏残炭法）
**A法（第1章）** 规定了石油基润滑油老化特性的测定方法。
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适用范围
**A法（第1章）** 规定了石油基润滑油老化特性的测定方法。 适用于在测定过程中蒸发损失不超过 15%（m/m）、含或不含添加剂的石油基润滑油。 也适用于有抗氧添加剂和有灰清净分散剂类型的润滑油。 **B法（第10章）** 规定了石油基高级润滑油老化特性的测定方法。 适用于在测定过程中蒸发损失不超过 20%（m/m）的石油基高级润滑油。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
**A法（第3章 方法概要）** 在 200 ℃ 温度下，将空气两次通入试样中使之老化，每次 6 h。 按 GB 268 测定老化前、后试样残炭值，以残炭增值表示润滑油的老化特性。 **B法（第12章 方法概要）** 试样以三氧化二铁为催化剂，在 200 ℃ 温度下，通入空气老化 24 h 后，按 GB 268 测定老化后试样的残炭值。
主要仪器
**A法（4.1 仪器）** 4.1.1 测定仪：由老化管、导管支架、空气导入管及排气管组成，各部件均由硼硅玻璃制成。 4.1.1.1 老化管：尺寸如原文图所示。 4.1.1.2 导管支架：尺寸如原文图所示，与空气导入管熔接，空气导入管置于老化管中心位置，下端与老化管底部的距离为 1±0.5 mm。 4.1.2 测温管：同 4.1.1.1 规定，但无接口。 4.1.3 鼓风干燥箱。 4.1.4 加热装置：包括搅拌器、盖子和恒温调节器的绝缘良好的油浴，其性能应使浴内每个试样温度保持在 200±1.0 ℃；在此温度下，油浴的油面应注至离浴盖 13 mm 处；在测温管内插入已校准的符合 4.1.5 要求的温度计，测温管内油注至 110 mm 刻线处。油浴内老化管的支架固定在使老化管浸入油中 140 mm 处，油浴盖上钻有若干个直径大小刚好能插入一支老化管的圆孔。为防止老化管露出油浴部分及温度计受外界空气流影响，油浴壁应高出浴盖约 150 mm 或在油浴盖上方设置一个尺寸与它相同的防护罩。加热装置也可采用金属浴，但必须使每个老化管内试样温度始终保持在 200±1.0 ℃，并设有相同的防护罩。 注：金属块和老化管之间的空隙用合适的硅酥液（〔待核〕（〔原文不清〕），疑为“硅油液”）填充可获得更好的传热效果。 4.1.5 温度计：应符合表1所列各项要求。 4.1.6 空气过滤器：在洗涤瓶内填充玻璃棉。 4.1.7 空气流量计：40~400 mL/min，或其他合适的空气流量计，空气流量为 15 L/h。空气温度为 20 ℃ 时流量计最大误差为 0.25 L/h，每个老化管使用一台空气流量计。 **表1 温度计规格** | 项目 | 规格 | |---|---| | 温度计结构 | 棒型 | | 测量范围，℃ | 195～205 | | 分度值，℃ | 0.1 | | 温度计充料 | 水银和保护气体 | | 校准方式 | 部分浸入 | | 浸入深度，mm | 100 | | 露出液柱参考温度，℃ | 40 | | 顶端形状 | 环形或球形 | | 总长，mm | 300±10 | | 水银球长，mm | 30±5 | | 球底至 195 ℃ 分度线距离，mm 不小于 | 165 | | 刻度长，mm | 90±20 | | 棒径，mm | 6.5±1.5 | | 安全泡膨胀体积相当于，℃ | 50 | | 刻度标记 | 每10小格作标记 | | 误差限值 指示误差（包括间距误差），℃ | ±0.2 | **B法（13.1 仪器）** 13.1.1 测定仪：测温管、鼓风干燥箱、加热装置、温度计、空气过滤器和空气流量计，同 A 法 4.1 条。 13.1.2 高温炉：可调至 775±25 ℃。 13.1.3 高效扩散器： 转速：约 20 000 r/min； 圆周速度：13 m/s； 轴长：200 mm； 轴径：18 mm。
试剂与标准物质
**A法（4.2 材料）** 空气：无油且干燥的净化空气。 **B法（13.2、第14章）** 材料：同 A 法 4.2 条。 三氧化二铁：分析纯，含量不少于 99%。
关键条件
**A法** 老化温度：200±1.0 ℃（4.1.4、6.2） 空气流量：15±0.25 L/h（7.1） 老化过程：两次通空气，每次 6 h；两次之间在室温下放置 12~18 h（7.1） 非仲裁试验时，允许采用 1×12 h 的老化过程（7.1 注） 试样注入温度：18~28 ℃（7.1） **B法** 老化温度：200±1.0 ℃（17.1） 空气流量：15±0.25 L/h（17.1） 老化时间：24 h（17.1） 高温炉温度：775±25 ℃（13.1.2、17.3） 试样注入温度：18~28 ℃（17.1）
计算与结果
**A法（第8章 计算及报告）** 用同一试样未经老化的残炭值和两个老化后的残炭平均值来计算残炭增值，以残炭的绝对增值〔取至 0.05%（m/m）〕表示测定结果。 **B法（第18章 计算）** 18.1 试样的蒸发损失 X₁〔%（m/m）〕按式（1）计算： X₁ = (m₁ − m₂) / m₃ × 100 ……（1） 式中： m₁——老化前测定仪、试样和三氧化二铁的总质量，g； m₂——老化后测定仪、试样和三氧化二铁的总质量，g； m₃——试样质量，g。 （注：原文 〔原文不清〕中 m₁、m₂、m₃ 符号有噪声，以上为按上下文整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。） 18.2 试样老化后残炭 X₂〔%（m/m）〕按式（2）计算： X₂ = (m₄ − m₅) / (m₄ − m₆) × 100 ……（2） 式中： m₄——测定残炭时，取老化后试样的质量，g； m₅——残炭和三氧化二铁的总质量，g； m₆——三氧化二铁的质量，g。 （注：原文 〔原文不清〕中 m₄、m₅、m₆ 符号有噪声，以上为按上下文整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 **A法（第9章）** 9.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果间之差不应大于表2所列数值。 9.2 再现性：由两个实验室各自提供的两个结果之差不应大于表2所列数值。 **表2 精密度 %（m/m）** | 项目 | 含无灰添加剂润滑油 | 含有灰添加剂润滑油 | |---|---|---| | 重复性 | 平均值的百分数（%）20 | 平均值的百分数（%）25 | | 再现性 | 平均值的百分数（%）30 | 平均值的百分数（%）40 | 注：1）此值是用康氏残炭值为 0.9~1.9%（m/m）之间的试样经统计试验测得的。 （注：表2 中“平均值的百分数（%）”与数值的对应关系 〔原文不清〕排版较乱，〔待核〕（〔原文不清〕）。） **B法（第19章）** 19.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于其平均值的 20%。 19.2 再现性：由两个实验室各自提供的两个结果之差不应大于其平均值的 40%。
引用文件
GB 268 石油产品残炭测定法（康氏法） GB 4756 石油和液体石油产品取样法（手工法）
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