GB/T 13287-1991 液化石油气挥发性测定法
本标准规定了测定液化石油气挥发性的方法。
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适用范围
本标准规定了测定液化石油气挥发性的方法。 适用于丙烷型、丙-丁烷混合型和丁烷型液化石油气。 本标准所指的挥发性是用试样被汽化 95%(V/V)时的温度来表示;低挥发性烃类化合物的存在意味着该温度将会升高。 试验结果可用于预测各种类型液化石油气中较高沸点组分的大致含量。 不适用范围:现有资料未提供。 注意:液化石油气极易挥发、燃烧,操作时要注意有关安全问题。
方法原理
在汽化管中收集经冷却剂冷却的液化石油气 100 mL,在特定条件下使其汽化,测定液化石油气汽化 95%(V/V)的温度。汽化温度受大气压变化影响,非标准状况下的测定要进行大气压补正。
主要仪器
汽化管:锥形离心管,如图 1 所示;用耐热玻璃制成,管尖端锥度必须均匀;离心管技术条件详见 GB 6533。 4.2 管架:用于固定汽化管,使其处于垂直状态。 4.3 水浴:深 40 mm,保持水温可在 15~20 °C 范围。 4.4 温度计:见附录 A;使用时铠装在金属套中。 4.5 试样预冷器(见图 2) 4.5.1 冷却器:内径 64 mm,深 292 mm 的杜瓦瓶。 4.5.2 冷却盘管:由外径 4.8 mm、长 6 m 的软铜管绕成外径至少 54 mm 中空的螺旋管;相邻两圈要靠紧;冷却盘管出口端向上穿过螺旋管中心,使绕成的螺旋管紧贴冷却器内壁;冷却盘管顶端必须低于冷却器 25 mm,不得露出冷却剂液面;冷却盘管出口连接一个 3.2 mm 的针形阀门,距出口端长度不得超过 76 mm。 附录 A 温度计规格(补充件): 范围:-50~5.0 °C 浸入深度:35 mm 刻线:0.2 °C 数字刻度:2.0 °C 误差:0.2 °C 膨胀室允许加热至:65 °C 总长:299~305 mm 棒径:6.5~8.0 mm 球长:15~20 mm 球径:6.0~7.0 mm 球底到 -50 °C 刻线距离:50~75 mm 刻线部分长度:169~215 mm 图 1 汽化管标注:1—铠装温度计;2—开缝软木塞。 图 2 预冷器标注:1—冷却盘管;2—冷却器;3—进口阀;4—出口阀。 图 1 旁数字(〔原文不清〕疑为尺寸标注,〔待核〕(〔原文不清〕)):36.00~37.75;2;7~10;292~300;195~203;82~90;64。
试剂与标准物质
丙酮:分析纯。 5.2 95% 乙醇:分析纯。 5.3 活性炭:20~30 目。 4.6 冷却剂:制备详见 GB 510;也可使用从同一样品容器中取出的液化石油气,但必须注意安全,试验场所、排风管道均不能有任何明火或电火花产生,同时还要防止产生静电。
关键条件
水浴温度:15~20 °C(4.3、6.3)。 汽化管插入水浴浸入深度:1.5 mL 刻度处(6.3)。 丁烷和丙-丁烷混合型试样:若汽化温度低于 -12 °C,允许在空气中直接汽化,直到温度达到 -12 °C,然后插入 15~20 °C 水浴汽化(6.3)。 丙烷型试样:使插有铠装温度计的试样汽化管在大气中直接气化;当汽化管刻度处有霜时,允许用蘸有丙酮或乙醇的棉球除去(6.4)。 温度计使用时应铠装在金属套中(4.4);试验期间不要从铠装温度计上取下金属套(6.2 注)。
计算与结果
挥发性以试样被汽化 95%(V/V)时的温度表示(第 1 章)。 试验结果修正(第 7 章): 7.1 对温度计在 95%(V/V)沸点[5%(V/V)残留物]时的读数,做如下补正。 7.1.1 丙烷型液化石油气汽化试验中:试验地区大气压低于 101.3 kPa 时,每低 1.33 kPa,观察温度加 0.3 °C;高于 101.3 kPa 时,每高 1.33 kPa,从观察温度中减去 0.3 °C。 7.1.2 丁烷或丙-丁烷混合型液化石油气汽化时:试验所在地大气压低于 101.3 kPa 时,每低 1.33 kPa,观察温度加 0.4 °C;高于 101.3 kPa 时,每高 1.33 kPa,从观察温度中减去 0.4 °C。 计算公式:现有资料未提供(原文以文字表述补正规则,未给出公式)。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平): 8.1 重复性:同一操作者重复测定两个结果之差不应超过 0.6 °C。 8.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差,对于丁烷和丙-丁烷混合型液化石油气不应超过 0.9 °C;对于丙烷型液化石油气不应超过 1.3 °C。
引用文件
GB 510 石油产品凝点测定法 GB 6533 原油中水和沉淀物测定法(离心法) SY 2084 液化石油气采样法 参照:ASTM D1837-86《液化石油气挥发性标准试验法》
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核验说明
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