GB/T 17039-1997 利用试验数据确定产品质量与规格相符性的实用方法

适用范围:本标准确定了当事双方(通常指供货方和收货方)在发生产品质量纠纷时对各自独立获得的试验结果进行比较和综合的原则;

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适用范围

适用范围:本标准确定了当事双方(通常指供货方和收货方)在发生产品质量纠纷时对各自独立获得的试验结果进行比较和综合的原则;规定了将试验赋值与规格值进行比较的技术步骤。 适用条件:适用于重复性和再现性数据符合本标准定义的试验方法。 不适用:现有资料未提供明确列出不适用条款。

方法原理

通过标准试验方法对石油产品的性质进行测定,检验其与规格的相符程度。 由于试验不精确性,性质真值不能被精确测定,需根据测定值推算可能包含真值的范围。 以接受限值(AL)作为可接受质量与不可接受质量之间的分界;以试验赋值(ATV)作为产品真值的估计值。 若试验赋值 ATV 落在 AL 线上或 AL 线的可接受一侧,则产品可接受;反之拒收。 接受限值 AL 综合考虑规格值 S、试验方法精密度(再现性 R)以及相对于规格值确定最低可接受质量所需的置信水平。 关系式基础:(1)假定试验误差呈正态(高斯)分布;(2)用试验赋值 ATV 确定与规格的相符性,ATV 为两个实验室所得可接受结果的平均值。

计算与结果

试验赋值 ATV(两个结果,式3):ATV =(XR + Xs)/2 试验赋值 ATV(重新试验两结果,式4):ATV =(X'R + X's)/2 试验赋值 ATV(三结果,式5):ATV =(X'R + X's + XRL)/3 接受限值(式2):AL = S + 0.255RD 若 N 不是两个实验室,则将式中的 0.255 再乘以 √(2/N) 多次试验允许差值(式1):R'=√{R² − r²[1 − 1/(2n₁) − 1/(2n₂)]}(公式形式〔待核〕(〔原文不清〕)) 附录B 常数推导: AL = S +(aD/√N) …(B1) R = a(1.96)√2 = 2.77a …(B3) a = R/2.77 = 0.361R …(B4) N=2 时:AL = S +(0.361RD)/√2 = S + 0.255RD …(B5) 最高规格值、P=0.95(D=+1.645):AL = S + 0.419R 最低规格值、P=0.95(D=−1.645):AL = S − 0.419R N=1 时:AL = S + 0.361RD …(B8) N=1、最高规格值:AL = S + 0.594R …(B9) N=1、最低规格值:AL = S − 0.594R …(B10) 表1:在特定产品接受概率下接受限值与规格值的偏差(D=(AL−S)/0.255R) 注:用 N=2 即两个不同实验室所得结果求得试验赋值 ATV。 接受概率 P 与 D 值(最高规格值 / 最低规格值): 0.001:−3.090 / 3.090 0.005:−2.576 / 2.576 0.010:−2.326 / 2.326 0.025:−1.960 / 1.960 0.050:−1.645 / 1.645 0.100:−1.282 / 1.282 0.150:−1.036 / 1.036 0.200:−0.842 / 0.842 0.300:−0.524 / 0.524 0.500:0.000 / 0.000 0.700:0.524 / −0.524 0.800:0.842 / −0.842 0.850:1.036 / −1.036 0.900:1.282 / −1.282 0.950:1.645 / −1.645 0.975:1.960 / −1.960 0.990:2.326 / −2.326 0.995:2.576 / −2.576 0.999:3.090 / −3.090 (注:表1 〔原文不清〕中“关键规格/非关键规格”列与数值对应关系存在错位,上表按“最高规格值/最低规格值”两列整理,具体对应关系〔待核〕(〔原文不清〕)。)

质量控制

结果的接受(重复性):当在重复性规定条件下得到两个结果,且差值等于或小于方法重复性,操作者可报告这两个结果的平均值作为试验样品的结果。 6.1.2 结果的拒绝(重复性):当两个结果之差大于方法重复性时,应舍弃这两个结果,并在重复性规定条件下得到另外两个结果;若差值等于或小于方法重复性,报告平均值;若仍超过,则拒绝这两个结果,并对方法的使用情况进行调查。 6.2.1 结果的接受(再现性):当在不同实验室得到两个结果,且差值等于或小于方法再现性,则这两个结果应认为可接受,试验样品结果为这两个结果的平均值。 6.2.2 结果的拒绝(再现性):如果两个实验室所得结果之差大于方法再现性,则舍弃这两个结果,且每个实验室还应对保留样品重新进行试验;若重新试验所得两个结果之差等于或小于再现性,则报告其平均值;若仍大于再现性,则拒绝这两个结果,并对每个实验室的方法应用情况进行调查。 6.3 多次试验:如果在两个实验室的其中一个或每一个实验室得到多个结果,则两个实验室所得平均结果之间的允许差值 R' 按式(1)计算: R'=√{R² − r²[1 − 1/(2n₁) − 1/(2n₂)]} …(1) 式中:R—试验方法的再现性;r—试验方法的重复性;n₁—第一个实验室所得结果个数;n₂—第二个实验室所得结果个数。 (注:原文式(1)〔原文不清〕显示为“R'=VR2-P[1-1/(2n,)—1/(22)]”,公式形式〔待核〕(〔原文不清〕)。) 6.4 仲裁实验室:当 6.2.2 中两个实验室重新取样的试验结果仍被拒绝,可邀请第三个实验室或仲裁实验室参加,并用 6.2.2 中的一份保留样品进行试验,得到第三个结果。此时将再现性 R 乘以 1.2(从两个实验室换算到三个实验室),并将所得到的两个最分散结果之差与此数值进行比较,以检验结果的可接受性。如果结果可接受,则试验样品的结果为这三个结果的平均值。 ### 8.3 精密度数据在规格中的应用(第7章) 7.1.1 规格值是对特定性质的真值所规定的限值。 7.1.2 如果已知试验方法的概率分布函数(如与方法再现性相关的正态分布曲线),则可计算出任一试验结果相对于真值分散程度的概率。 7.2 关键规格:由于产品的特性或产品最终使用的需要,有些规格要求对收货方高度保险,即使产品达到或超过规格值所表示的质量水平。非关键规格:如果规格只要求保证产品质量不在本质上低于规格值所表示的质量水平。 7.3.2 位于产品试验结果的可接受区和不可接受区之间的数值为接受限值。接受限值可能与规定产品质量或等级的规格值一致,也可能不一致。 7.3.3 接受限值必须由供货方和收货方协商确定。如果产品的真值等于接受限值,则接受限值所表示的质量水平可使接受或拒收被测产品的概率各为 50%。 7.3.4 在缺少协议的情况下,规格将被认为是一个非关键规格。此时,如果产品真实质量即为规格值所表示的质量,则保证产品可被接受的概率为 95%,接受限值可按 7.3.6 所述用接受概率 P=0.95 确定。 7.3.5 当产品真值等于规格值时,接受产品的概率 P 是 D=(AL−S)/0.255R 的函数(如表1和图1所示),D 是接受限值 AL 与规格值 S 之差的直接量度。 7.3.6 除了通过协商直接确定接受限值外,当产品真值与规格值相等时,收货方还可选择一个特定的产品接受概率 P,从表1或图1中查得所对应的 D 值,按式(2)计算接受限值 AL: AL = S + 0.255RD …(2) 若 N 不是两个实验室,则将式中的 0.255 再乘以 √(2/N)。公式中的常数推导见附录B。 7.3.6.1 对于同时具有最高限值和最低限值的规格,应将 7.3.6 的步骤进行两次,以得到一高一低两个接受限值,而在这两个接受限值之间必定存在某个可允许的区间。 7.3.7 当只能得到一个试验结果时,应按 N=1 的情况使用 7.3.6 中的式(2)。显然,只有一个试验结果是不能对再现性进行检验的,此单一结果即成为试验样品的试验赋值。 7.3.8 关键规格接受限值的确定(对最高规格值而言)使得当真值小于或等于规格值时,产品只有小的接受概率(由选择 P 来确定)。 7.3.9 非关键规格接受限值的确定(对最高规格值而言)使得当真值等于或大于规格值时,产品有大的接受概率(由选择 P 来确定)。 7.3.10 关键规格和非关键规格接受限值之间的关系见图2(对最低规格值而言)。 ### 8.4 产品质量相符性(第9章) 9.1 如果产品每一性质的试验赋值均满足接受限值的要求,则该产品被认为符合规格要求。 9.2 供货方应在确保产品每一性质都符合规格要求时,才能交付产品。 9.3 当收货方得到单一结果时,如果此结果不符合按附录B中B3所得接受限值的要求,则产品质量被认为可疑。 9.4 只要收货方所得结果不满足接受限值的要求,就会在供货方和收货方之间发生争议。 9.5 解决争议的方法是按第8章确定出试验赋值 ATV,作为产品真值的估计值,并按 7.3 确定出接受限值 AL,将试验赋值与接受限值进行比较。 ### 8.5 产品的接受与拒收(第10章) 10.1 如果产品的试验赋值 ATV 等于或好于接受限值 AL,则产品被认为符合规格要求而被接受。 10.2 如果产品的试验赋值 ATV 比接受限值 AL 差,则产品会因未满足规格要求而被拒收。 10.3.1 如果两个结果落在(XR+Xs)/2=ATV=AL 线的左边,且同时落在 XR−Xs=±R 两线之间,则试验样品被认为是可接受的。 10.3.2 如果两个结果落在(XR+Xs)/2=ATV=AL 线的右边,则试验样品被认为是不可接受的。 最初的试验结果落在标有“重新取样”区域时,需要重新进行试验。如果第二次取样后的试验结果仍落在“重新取样”区域,则应邀请仲裁实验室参与试验。 产品因未符合规格要求而被拒收所造成的实际后果要由有关双方事先协商达成协议。

引用文件

GB/T 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB/T 4756 石油和液体石油产品取样法(手工法) GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法 GB/T 8170 数值修约规则 注:上述引用标准都应是现行有效标准(除非在标准中另有明确规定)。

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