GB/T 17040-2008 石油和石油产品硫含量的测定 能量色散X射线荧光光谱法（历史学习）
证据说明：依据2008同版原件的原创历史学习资料；2019-10-01已废止，由2019版全部代替。非标准全文或受控操作规程，技术复核待完成。方法精密度不是商品批次不确定度。
版本身份与历史用途
依据GB/T17040-2008同版8物理页原件整理，2008-08-25发布、2009-02-01实施，代替1997版。官方记录列2019-10-01废止并由2019版全部代替；本页用于历史方法学习，不将旧版称现行，不替换2019版入口。两官方服务同属国家标准信息体系，不是独立技术验收。
适用范围
原方法硫质量分数范围0.0150%～5.00%，对象为所列石油和石油产品。计数表或校准表中更低浓度不自动扩展方法适用范围。M85/M100须采用基体匹配标准样品，原5.4明确本版重复性、再现性和偏差不包括这类燃料。
方法原理与干扰
能量色散X射线荧光以硫Kα特征辐射响应与校准样品比较。光谱干扰与基体影响分别处理；仪器内置校正功能仍须验证或重建校准，不能把制造者预设曲线直接视为适用。高含氧燃料的吸收影响与基体匹配限制保留。
仪器条件学习
原6.1.1有效激发能量高于2.5keV，6.1.2样品最小深度4mm，6.1.3硫Kα能量2.3keV且分辨率不超过800eV。以上为方法设备条件，不是商品保证规格。放射源屏蔽和仪器安全须由受训人员按受控文件实施；完整结构与安全程序未重建。
试剂和窗口
二正丁基硫醚(DBS)须有经过检定的准确硫含量，不能只凭纯度；原说明一般硫含量21.91%不当任意商品或批次证书量值。白油及其他稀释剂硫含量小于2mg/kg。窗口材料须耐样品腐蚀并适配仪器，高芳烃对膜材影响按原限制处理。
取样与样品准备
按原引用取样程序；装盒后及时分析并处理搅动产生的气泡。可重复盒须清洁干燥，一次性盒不能重复使用，每个样品用新窗口膜。膜种类或厚度改变须重新标定，不能把清洁检查等同于校准已通过。
初始标准样品
0.1%和5.0%两个初始标准分别称量制备，不能从一个高浓度标准逐级稀释替代。原9.1.3与9.1.6称量精确到0.1mg，实际硫含量须计入稀释剂中的硫。原表组成属于历史校准学习，不承诺试剂可供或适用产品。
| 硫质量分数% | 稀释剂g | DBS g |
|---|---|---|
| 5 | 48.6 | 14.4 |
| 0.1 | 43.6 | 0.200 |
加权配标式
原式(1)：S=(m_DBS×S_DBS+m_MO×S_MO)/(m_DBS+m_MO)。两质量单位g；S、S_DBS、S_MO为以%表示的硫质量分数，百分数输入不能与g/g小数随意混用。各符号对应原质量分数和质量单位；本页不提供配标计算器。
校准范围与标准角色
原表2列低、高两组校准浓度示例，空格保留为空。校准标准、未参加建曲线的标准检查样品、代表日常样品的QC材料作用分开。原标准和QC保存要求为暗处、较低温度等方法安排，未给具体通用保存温度，不推商品储运或有效期。
| 序号 | 低组0.0020～0.1% | 高组0.1～5.0% |
|---|---|---|
| 1 | 0.000 | 0.000 |
| 2 | 0.0020 | 0.100 |
| 3 | 0.0050 | 0.500 |
| 4 | 0.0100 | 1.00 |
| 5 | 0.0300 | 2.50 |
| 6 | 0.0600 | 5.00 |
| 7 | 0.100 |
装样和计数
装样通常约盒容积四分之三，并满足最小深度；可挥发试样须避免窗口变形及液体泄漏。每个校准标准两次计数，使用新盒和新份样品重复。表3两计数区间在0.100%重叠，原未明确边界归属，不自行补自动分支。
| 硫质量分数% | 计数s |
|---|---|
| 0.000～0.100 | 200～300 |
| 0.100～5.00 | 100 |
校准核查与样品复测
建曲线后用标准检查样品核查，测量值与推荐值相对误差不超过3%，超过须调整并重新校准；这不是r/R或批次不确定度。样品两次连续测定取平均；均值不在曲线范围内时，用覆盖该均值的曲线重新测样两次。
结果与质量控制
报告为硫质量分数%，修约至三位有效数字，不移用2019版报告分支。QC频次由测量验证的质量状态和稳定性决定，原正常使用例为每天一次或每周两次；不得挪用新版最多10样规定。记录结果并评估统计控制状态，超控制范围须查原因。
精密度与偏差
原15.1在95%置信水平下给线性式r=0.02894(X+0.1691)、R=0.1215(X+0.05555)，X为两结果平均硫质量分数%，不能换为2019版幂式或批次证书不确定度。原15.2在一个实验室的表述却称再现性，与15.1.2跨实验室定义衔接待核。表4 SRM1623c显著性为是，不能概括全部无显著偏差。
| NIST材料 | S/% | 偏差 | 显著性 |
|---|---|---|---|
| SRM1616a | 0.0146 | 0.0009 | 否 |
| SRM2724a | 0.0430 | 0.0008 | 否 |
| SRM1617a | 0.173 | 0.0003 | 否 |
| SRM1623c | 0.381 | −0.0119 | 是 |
| SRM1621e | 0.948 | −0.0198 | 否 |
| SRM2717 | 3.02 | 0.0072 | 否 |
来源范围与未核事项
同版原件8物理页范围梳理，所列公式、表格和关键数字按原图局部交叉核验，OCR仅用于定位。完整仪器、软件校正与受控安全程序尚未全面技术审核，独立技术验收待验证。未公开扫描件，历史材料不推当前标准等效、商品适用性、量值或供货。