GB/T 17144-1997 石油产品残炭测定法（微量法）
规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了用微量法测定石油产品残炭的方法。 1.2 适用于石油产品，测定残炭范围 0.10%（m/m）~30.0%（m/m）。对残炭超过 0.10%（m/m）的石油产品，本标准测定结果与康氏残炭法（GB/T 268）测定结果等效。 1.3 也适用于残炭值低于 0.10%（m/m）、由馏分油组成的石油产品；对此类产品先用 GB/T 6536 制备 10%（V/V）蒸馏残余物，再用本标准测定。 1.4 涉及有危险性的材料、操作和设备，但无意对所有安全问题提出建议；用户使用前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。 不适用：现有资料未提供明确列出。
方法原理
将已称重的试样放入样品管中，在惰性气体（氮气）气氛中，按规定的温度程序升温，加热到 500℃，反应过程中生成的易挥发性物质由氮气带走，留下的碳质型残渣以占原样品的百分数报告微量残炭值（第 5 章 方法概要）。
主要仪器
样品管：钠钙玻璃或硼硅玻璃制成，平底。容量 2 mL，外径 12 mm，高约 35 mm。测定残炭量低于 0.20%（m/m）的试样时，使用容量 4 mL、外径 12 mm、高约 72 mm、壁厚 1 mm 的样品管。 7.2 滴管或玻璃棒：供称量样品时取样用。 7.3 成焦箱：圆形燃烧室，直径约 85 mm，深约 100 mm，能以每分钟 10℃~40℃的加热速率加热到 500℃，有内径 13 mm 的排气孔，燃烧室内腔用预热氮气吹扫（进气口靠近顶部，排气孔在底部中央）；燃烧室内放置热电偶或热敏元件，在靠近样品管壁但不接触处探测；带可隔绝空气的顶盖；蒸气冷凝物绝大部分直接流入炉室底部可拆卸的收集器中（见图 1）。 7.4 样品管支架：金属铝制圆柱体，直径约 76 mm，厚约 17 mm，均匀分布 12 个孔（放样品管），每孔深 13 mm、直径 13 mm，每孔距周边约 3 mm，架上有 6 mm 长支脚，用于在炉室中心定位；边上小圆孔作起始排列样品位置标记（见图 2）。 7.5 热电偶：铁-康铜，包括一个外部读数装置，范围 450℃~550℃。 7.6 分析天平：感量 0.1 mg。 7.7 冷却器：干燥器或类似密封容器，不加干燥剂。
试剂与标准物质
氮气：普通氮气纯度 98.5% 以上，用双级调节器后提供压力为 0 kPa~200 kPa 的氮气；实际应用中最低气流压力为 140 kPa（第 6 章）。 其他试剂：现有资料未提供。
关键条件
氮气吹扫：初始流速 600 mL/min，至少吹扫 10 min；随后降至 150 mL/min。 升温：以 10℃/min~15℃/min 加热速率将炉子加热到 500℃。 恒温：500℃±2℃恒温 15 min，然后自动关闭炉子电源。 冷却：在氮气流（600 mL/min）吹扫下自然冷却；炉温降到低于 250℃时取出样品管支架，放入干燥器在天平室进一步冷却。 起始炉温：放入样品管支架时炉温低于 100℃。 下次试验：炉温冷却到低于 100℃时可开始下一次试验。
计算与结果
原始试样或 10%（V/V）蒸馏残余物的残炭 X，%（m/m），按式（1）计算： X = (m3 − m1) / (m2 − m1) × 100 式中：m1——空样品管的质量，g；m2——空样品管的质量加试样的质量，g；m3——空样品管的质量加残炭量，g。 原版印刷公式清晰，本页所列公式与该版一致；技术适用性仍需核实。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 12.1 重复性（r）：同一操作者对同一样品测得的两个结果之差不应超过式（2）计算的数值或图 3 中所示的重复性数值。 r = 0.0770 X^(2/3)（式 2） 式中：X——两次测定结果的算术平均值，%（m/m）。 原版印刷公式清晰，本页所列公式与该版一致；技术适用性仍需核实。 12.2 再现性（R）：由两个实验室提供的对同一样品的两个独立结果之差不应超过式（3）计算的数值或图 3 中所示的再现性数值。 R = 0.2451 X^(2/3)（式 3） 式中：X——两次测定结果的算术平均值，%（m/m）。 原版印刷公式清晰，本页所列公式与该版一致；技术适用性仍需核实。 图 3 为残炭（微量法）精密度数据图，横轴残炭（微量法）平均值 %（m/m）0~30，纵轴精密度数值；图形未数字化，不能用屏幕读图替代规定计算；完整曲线逐点复核仍待完成。
引用文件
GB/T 268 石油产品残炭测定法（康氏法） GB/T 508 石油产品灰分测定法 GB/T 6536 石油产品蒸馏测定法 SH/T 0559 柴油中硝酸烷基酯含量测定法（分光光度法） 采用说明：ISO 10370:1993 附录 B 改编为本标准第 2 章引用标准；ISO 10370:1993 第 1 章范围中第 3 段及注改编为本标准第 4 章意义和用途。
1997版取样、质控与报告学习
本页为1997版历史学习资料。全国标准信息公共服务平台登记本版于2022年5月1日废止，由GB/T 17144-2021全部代替；不用于证明当前版本适用。原版附录A为提示的附录，列出的两法统计相关范围0.10%～25.0%与正文方法范围0.10%～30.0%分别理解，不据此保证任意样品或商品等效。
原版第4章提示灰分和不挥发性添加剂可计入残炭，有机硝酸酯可使柴油结果偏高。第8章制备10%体积蒸馏残余物时，89 mL停止加热、90 mL换收集瓶，并将最后馏出物与热残余物合并；不能把残余物结果直接写作原始油样结果。
表1按预计残炭分配称样：大于5.0%为0.15±0.05 g，大于1.0%～5.0%为0.50±0.10 g，0.2%～1.0%为1.50±0.50 g，低于0.2%为1.50±0.50 g或3.00±0.50 g。恰为1.0%的文字边界衔接仍需技术核，不增加自动判定。称量至0.1 mg，避免样品沾壁。
每批可以包含一个参比样品；原版要求其为同一仪器上至少测试20次的典型样品，以确定平均值与标准偏差。结果落在平均值±3倍标准偏差内时该批认为可信，超出时表明过程或仪器有问题、试验无效；这不是具体商品批次的证书量值或扩展不确定度。
加热过程不得打开炉盖；冷却到低于250℃后才可开盖取支架，支架取出后才停止通氮。起泡或溅出导致试样损失时作废重做；此为方法风险学习，不能代替完整受控安全程序。第13章取两次重复测定结果平均，精确至0.01%质量分数报告。95%方法精密度不等于批次证书不确定度，方法温度不是商品储存条件。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。