GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法
证据说明:1998版历史学习资料,非标准全文,技术复核待完成,所存PDF38页,从前言起至附录K图K2结束,不补造封面、版权尾页或未列色谱点。原件存在表格数列、压力单位与精密度疑点;不能作为直接操作、合格判定或商品适用性承诺。版本不换年,仪器图和曲线不重绘成制造图或精密算法。
1. 方法身份与版本边界
原件正文页明确GB/T 17280—1998,批准1998-03-20,实施1998-09-01。前言说明以当时ASTM D2892-90为基础并列明取样温度和密度基准温度修改;不据此声称与当前ASTM等效。全国标准信息公共服务平台1998版记录标废止,2009版公开平台记录注明2009-11-01实施并代替1998版。两条记录均属国家市场监管总局平台,不能包装成两个独立技术原件核验。此卡只用于理解本版,不推定现行适用。
2. 适用范围及不适用边界
本版围绕稳定原油的实沸点蒸馏,采用14~18块理论板和通常5:1回流,常压相当温度可至400℃。不适用于液化石油气、很轻的石脑油或初馏点高于400℃的混合物。测出的馏分收率受柱效率、滞留量、回流、压力和样品处理条件影响;不能只凭某个沸点数字判定商品或油品合格。
3. 原理与结果意义
按沸点由低到高分离馏分,记录质量、密度及各压力下气相温度,再转换为常压相当温度并报告质量或体积收率。样品量原件给1~30dm³,柱内径25~70mm。低压段回流可能按本版记录为2:1,其他步骤5:1,不能混用。静滞留量、动滞留量及损失分配均影响物料衡算;温度曲线不能替代衡算记录。
4. 引用文件与术语
本版列GB/T260-77、1884-92、1885-83、2540-81、4756-84、8929-88、9168-1997,SY/T0542-94、7504-94。沿用这些引用身份,不偷偷更新版本。去丁烷原油的接收物应含原有C2~C4至少95%,C5不超过5%;全回流、分配回流、液泛点、静/动滞留量分别理解,不能把回流比定义与各步骤时间比混写。
5. 试剂与安全边界
附录校验涉及正庚烷、甲基环己烷、正十四烷、正十六烷、硬脂酸及惰性气体。原件指出原油可能含硫化氢,热玻璃、可燃蒸气、减压、低温和惰性气体均须受控。不得用学习卡代替风险评估。停止减压后不得通空气;具体泄压、隔离与防护由实验室受控程序确定,不从官网猜证书或储运条件。
6. 仪器与检查
烧瓶容量至少比样品体积大50%;超过10dm³的玻璃烧瓶不推荐。加热功率、夹套温差、柱效率、传感器位置/响应、回流分配和压力校验组成同一测量链。回收接收器100~500cm³,最小分度为容量1%;气相读数0.5℃。真空系统从大气压降到0.266kPa或更低的能力与压力计低压校正分别核。原件表1塔填料矩阵126格已独立原图比对一致,仅确认转录,不把塔材质/尺寸表抽成某款产品的参数。
| 项目/单位 | Propak 25mm | Propak 50mm | Propak 70mm | Helipak 25mm | Helipak 50mm | Perforated Plates 多孔板 25mm | Perforated Plates 多孔板 50mm | Goodloe Wire Mesh 丝网 25mm | Goodloe Wire Mesh 丝网 50mm |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 塔内径 / mm | 25 | 50 | 70 | 25 | 50 | 25 | 50 | 25 | 50 |
| 填料尺寸 / mm | 4 | 6 | 6 | #2 917 | #2 918 | — | — | — | — |
| 蒸出速率 / cm³/(h·cm²) | 650 | 670 | 675 | 300 | 350 | 640 | 660 | 810 | 1 050 |
| 动滞留量 / % | 17 | 15.3 | 17.0 | 15 | 14.3 | — | 8.0 | 8.0 | 10.0 |
| 动滞留量单位理论板 / cm³/理论板 | 3.2 | 16 | 393 | 1.6 | 8.7 | — | 12.3 | 2.0 | 26 |
| 压力降 / kPa | 9.0 | 7.9 | 7.1 | 4 | 10.6 | 不适用 | 不适用 | 6.9 | 5.6 |
| 压力降单位理论板 / kPa/理论板 | 0.34 | 0.42 | 0.43 | 0.08 | 0.34 | 1.1 | 1.2 | 0.35 | 0.37 |
| 等板高度 / mm/理论板 | 38 | 53 | 61 | 21 | 32 | (60%) | (65%) | 48 | 66 |
| 填料高度(15个理论板的塔) / cm | 57 | 80 | 91 | 31.5 | 48 | 25块板 | 23块板 | 72 | 99 |
| 填料体积(15个理论板的塔) / cm³ | 280 | 1 570 | 34 600 | 155 | 917 | — | — | 353 | 1 940 |
| 动滞留量(15个理论板的塔) / cm³ | 47 | 240 | 5 900 | 23 | 131 | — | 184 | 28 | 194 |
| 压力降(15个理论板的塔) / kPa | 5.1 | 6.3 | 6.5 | 1.3 | 5.1 | 16.5 | 27.6 | 5.3 | 5.5 |
| 试样体积2%滞留量(min) / dm³ | 2.4 | 12.0 | 30 | 1.0 | 6.5 | — | 9.2 | 1.4 | 9.7 |
| 试样体积4%滞留量(max) / dm³ | 1.2 | 6.0 | 15 | 0.525 | 3.3 | — | 4.6 | 0.7 | 4.9 |
7. 样品准备与进样
密闭、无泄漏取样;降到0~5℃,或对高倾点原油加热到倾点以上5℃直至融化,不能把两个条件无差别并用。水含量大于0.1%时按附录H脱水。样品称量误差±0.1%;充填量与在最大蒸出速率75%时2%~4%的动滞留量条件关联。记录20℃或15℃密度,整次衡算使用同一温度基准。
8. 分段蒸馏的学习要点
去丁烷冷凝冷却液不高于−20℃,气体回收与首馏分分析单列。常压通常5:1回流、20~30s周期,按5℃或10℃范围切割。低于65℃馏分用0℃或更冷的接收器。常压气相不超过210℃、液相不超过310℃;观察液泛须降低加热并恢复平衡,不能继续硬取馏分。
13.3kPa段与更低压力段分别记录气相、液相、压力、时间和体积。原件9.5.1低压范围13.3~0.266kPa,最高切点400℃AET;9.5.7冷却到230℃以下后关闭真空泵并通惰性气体。此处仅为流程理解索引,不是可执行操作规程;仪器图、曲线与受控安全条件没有由本卡完整替代。
表2:13.3kPa,实测温度行基数与个位列组合,格内为常压相当温度℃;原数异常另列待核,不作为自动计算表。
| 实测温度基数℃ | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 50 | 108.5 | 109.7 | 110.8 | 112.0 | 113.1 | 114.2 | 115.4 | 116.5 | 117.6 | 118.8 |
| 60 | 119.9 | 121.0 | 122.2 | 123.3 | 124.4 | 125.6 | 126.7 | 127.9 | 129.0 | 130.1 |
| 70 | 131.3 | 132.4 | 133.5 | 134.7 | 135.8 | 136.9 | 138.0 | 139.2 | 140.3 | 141.4 |
| 80 | 142.6 | 143.7 | 144.8 | 146.0 | 147.1 | 148.2 | 149.4 | 150.5 | 151.6 | 152.7 |
| 90 | 153.9 | 155.0 | 156.1 | 157.2 | 158.4 | 159.5 | 160.6 | 161.8 | 162.9 | 164.0 |
| 100 | 165.1 | 166.3 | 167.4 | 168.5 | 169.6 | 170.8 | 171.9 | 173.0 | 174.1 | 175.3 |
| 110 | 176.4 | 177.5 | 178.6 | 179.7 | 180.9 | 182.0 | 183.1 | 184.2 | 185.4 | 186.5 |
| 120 | 187.6 | 188.7 | 189.8 | 191.0 | 192.1 | 193.2 | 194.3 | 195.4 | 196.6 | 197.7 |
| 130 | 198.8 | 199.9 | 201.0 | 202.1 | 203.3 | 204.4 | 205.5 | 206.6 | 207.7 | 208.8 |
| 140 | 210.0 | 211.1 | 212.2 | 213.3 | 214.4 | 215.5 | 216.6 | 217.8 | 218.9 | 220.0 |
| 150 | 221.1 | 223.2 | 223.3 | 224.4 | 225.6 | 226.7 | 227.8 | 228.9 | 230.0 | 231.1 |
| 160 | 232.2 | 233.3 | 234.4 | 235.6 | 236.7 | 237.8 | 238.9 | 240.0 | 241.1 | 242.2 |
| 170 | 243.3 | 244.4 | 245.5 | 246.6 | 247.7 | 248.9 | 250.0 | 251.1 | 252.2 | 253.3 |
| 180 | 254.4 | 255.5 | 256.6 | 257.7 | 258.8 | 259.9 | 261.0 | 262.1 | 263.2 | 264.3 |
| 190 | 265.4 | 266.5 | 267.6 | 268.7 | 269.8 | 270.9 | 272.0 | 273.2 | 274.3 | 275.4 |
| 200 | 276.3 | 277.6 | 278.7 | 279.8 | 280.9 | 282.0 | 283.1 | 284.2 | 285.3 | 286.4 |
| 210 | 287.5 | 288.5 | 289.6 | 290.7 | 291.8 | 292.9 | 294.0 | 295.1 | 296.2 | 297.2 |
| 220 | 298.4 | 299.5 | 300.6 | 301.7 | 302.8 | 303.9 | 305.0 | 306.1 | 307.2 | 308.6 |
| 230 | 309.4 | 310.5 | 311.6 | 312.7 | 313.7 | 314.8 | 315.9 | 317.0 | 318.1 | 319.2 |
| 240 | 320.3 | 321.4 | 322.5 | 323.6 | 324.7 | 325.8 | 326.8 | 327.9 | 329.0 | 330.1 |
| 250 | 331.2 | 332.3 | 333.4 | 334.5 | 335.6 | 336.6 | 337.7 | 338.8 | 339.9 | 341.0 |
9. 温度换算与公式边界
表2、3、4分别对应13.3、1.33、0.266kPa。表3/4人工转录420格的首次独立比对418格一致、2格不一致,失败记录保留;整合副本已按原图改为表4的59℃格218.0及163℃格346.6。218.0的数列异常保持待核,不能按邻格推成213.0。表2另210格原图比对一致,151℃→223.2、200℃→276.3、229℃→308.6原数异常保留待核。
附录J原式J1:AET=748.1A/[1/(T+273)+0.3861A−0.00051606]−273。
J2:A=(5.143324−0.972546·logP)/(2579.329−95.76·logP)。
J3:K=∛[1.8(B+273)]/D;D在根号外,B为中平均沸点℃,D为15℃密度。
J4:t=−1.4(K−12)·log(Pa/Pb)。本页未明示log底数,不自行转换ln或制作计算软件。上述J1/J2温度换算式限K=12.0±0.2、38~371℃馏分;P定义0.27~101.3kPa,与表4写0.266kPa分开保留。图5/J1/J2未数字化,不声称任意插值可精确。
表3:1.33kPa,实测温度行基数与个位列组合,格内为常压相当温度℃;原数异常另列待核,不作为自动计算表。
| 实测温度基数℃ | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 50 | 165.8 | 167.1 | 168.3 | 169.6 | 170.8 | 172.1 | 173.3 | 174.6 | 175.9 | 177.1 |
| 60 | 178.4 | 179.6 | 180.9 | 182.1 | 183.4 | 184.6 | 185.9 | 187.1 | 188.4 | 189.6 |
| 70 | 190.9 | 192.1 | 193.4 | 194.6 | 195.9 | 197.1 | 198.4 | 199.6 | 200.9 | 202.1 |
| 80 | 203.4 | 204.6 | 205.9 | 207.1 | 208.3 | 209.6 | 210.8 | 212.1 | 213.3 | 214.5 |
| 90 | 215.8 | 217.0 | 218.3 | 219.5 | 220.7 | 222.0 | 223.2 | 224.4 | 225.7 | 226.9 |
| 100 | 228.1 | 229.4 | 230.6 | 231.8 | 233.1 | 234.3 | 235.5 | 236.8 | 238.0 | 239.2 |
| 110 | 240.4 | 241.7 | 242.9 | 244.1 | 245.4 | 246.6 | 247.8 | 249.0 | 250.3 | 251.5 |
| 120 | 252.7 | 253.9 | 255.1 | 256.4 | 257.6 | 258.8 | 260.0 | 261.2 | 262.5 | 263.7 |
| 130 | 264.9 | 266.1 | 267.3 | 268.5 | 269.8 | 271.0 | 272.2 | 273.4 | 274.6 | 275.8 |
| 140 | 277.0 | 278.3 | 279.5 | 280.7 | 281.9 | 283.1 | 284.3 | 285.5 | 286.7 | 287.9 |
| 150 | 289.2 | 290.3 | 291.5 | 292.8 | 294.0 | 295.2 | 296.4 | 297.6 | 298.8 | 300.0 |
| 160 | 301.2 | 302.4 | 303.6 | 304.8 | 306.0 | 307.2 | 308.4 | 309.6 | 310.8 | 312.0 |
| 170 | 313.2 | 314.4 | 315.6 | 316.8 | 317.9 | 319.1 | 320.3 | 321.5 | 322.7 | 323.9 |
| 180 | 325.1 | 326.3 | 327.5 | 328.7 | 329.9 | 331.1 | 332.2 | 333.4 | 334.6 | 335.8 |
| 190 | 337.0 | 338.2 | 339.4 | 340.5 | 341.7 | 342.9 | 344.1 | 345.3 | 346.5 | 347.6 |
| 200 | 348.8 | 350.0 | 351.2 | 352.4 | 353.5 | 354.7 | 355.9 | 357.1 | 358.3 | 359.4 |
| 210 | 360.6 | 361.8 | 363.0 | 364.1 | 365.3 | 366.5 | 367.7 | 368.8 | 370.0 | 371.2 |
| 220 | 372.3 | 373.5 | 374.7 | 375.9 | 377.0 | 378.2 | 379.4 | 380.5 | 381.7 | 382.9 |
| 230 | 384.0 | 385.2 | 386.4 | 387.5 | 388.7 | 389.8 | 391.0 | 392.2 | 393.3 | 394.5 |
| 240 | 395.7 | 396.8 | 398.0 | 399.1 | 400.3 | 401.5 | 402.6 | 403.8 | 404.9 | 406.1 |
| 250 | 407.2 | 408.4 | 409.6 | 410.7 | 411.9 | 413.0 | 414.2 | 415.3 | 416.5 | 417.6 |
10. 衡算与结果报告
原式1质量收率W=(m/M)×100;式2损失L=100−Σ(100m/M)。质量损失≥0.4%时蒸馏结果无效;较低损失的归属按本版首馏分/冷阱条件处理,不用笼统归一遮掉损失。
式3初始体积V0=M/ρ0;式4馏分体积V=m/ρ;式5体积收率V1=(V/V0)×100;式6体积损失L1=100−Σ(100V/V0)。各密度在同一20℃或15℃,m包含本版规定的损失分配。体积损失可能为负,不能默认置零。报告质量g、密度g/cm³、体积cm³、水质量g及质量/体积收率和损失0.1%;附蒸馏压力、回流、切点、气相液相温度与时间记录。
11. 精密度及质量控制
原扫描12.2重复性与12.3再现性两表数字相同:常压质量/体积为1.2/1.2;减压质量/体积为1.4/1.5。原页给20次试验最多一次超过的解释,但两表相同仍为技术疑点,不拿另一版补差异。附录K表K1是特定原油25~40API度、15理论板、5:1回流条件下的柱效接受极限,不是全方法的重复性或再现性。
12. 附录A~E的验证关系
A柱效为常压全回流正庚烷/甲基环己烷50:50,不能用于减压柱效验证。式A1:N=[log(XD/(1−XD))−log(X0/(1−X0))]/logα−1;−1在整个商之后,α推荐1.075;XD为柱头回流液正庚烷摩尔分数,X0为蒸馏瓶液体正庚烷摩尔分数,不能按百分数直接代入。曲线法与折光率数据尚须按受控原件确认。
B动滞留量原字样硬脂酸20%(m/m),正庚烷20℃折光率1.3878±0.0002;不擅改0.2%。式B1 H=((P−P0)/P)·M/ρ;B2 h=H/N。这里P是滴定所得量,不能与J的压力P混同。
C热损失Q=((B−A)/(C−A))×100,A环境、B柱内、C柱外温度;要求小于30%,新玻璃真空夹套使用前及每年检查。
D传感器位置为定性检查;D4.2.4压力读准原字样0.05Pa存在单位疑点,保持待核。E响应试验跨第25~26页,90±5℃水,记录0.1℃、走纸至少30cm/h,80℃后冷却,超过175s不得使用。不能截断跨页句子。
13. 附录F~K及缺失提示
F校准贯穿温度/真空测量链,低于13.3kPa用麦氏计作为一次标准;G检查给定回流比分配,H针对大于0.1%水的脱水;这些附录并非有了主流程就可省略。
K式K1 n=(T+273)/(48S),S用原定义质量百分数数值,不能默换成0~1分数。表K1七行:50℃5.4(+1.0/−0.6)、100℃5.5(+0.9/−0.8)、150℃5.6(+0.8/−0.7)、200℃6.2(+0.9/−0.8)、250℃6.8(+0.9/−0.6)、300℃7.7(+1.1/−0.9)、350℃9.0(+1.5/−1.2)。仅说明原表,未建立实验室柱效适用性。
装置尺寸图、压力/蒸出速率曲线、柱效/折光率图解和列线图未完整数字化,示例色谱中省略的点不补造。原件的图形、校准记录与技术疑点不能由本卡替代。
表4:0.266kPa,实测温度行基数与个位列组合,格内为常压相当温度℃;原数异常另列待核,不作为自动计算表。
| 实测温度基数℃ | 0 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | 6 | 7 | 8 | 9 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 50 | 201.1 | 202.4 | 203.8 | 205.1 | 206.4 | 207.7 | 209.1 | 210.4 | 211.7 | 218.0 |
| 60 | 214.4 | 215.7 | 217.0 | 218.3 | 219.6 | 221.0 | 222.3 | 223.6 | 224.9 | 226.2 |
| 70 | 227.6 | 228.9 | 230.2 | 231.5 | 232.8 | 234.1 | 235.4 | 236.7 | 238.0 | 239.4 |
| 80 | 240.7 | 242.0 | 243.3 | 244.6 | 245.9 | 247.2 | 248.5 | 249.8 | 251.1 | 252.4 |
| 90 | 253.7 | 255.0 | 256.3 | 257.6 | 258.9 | 260.2 | 261.5 | 262.8 | 264.1 | 265.4 |
| 100 | 266.7 | 268.0 | 269.2 | 270.5 | 271.8 | 273.1 | 274.4 | 275.7 | 277.0 | 278.3 |
| 110 | 279.5 | 280.8 | 282.1 | 283.4 | 284.7 | 286.0 | 287.2 | 288.5 | 289.8 | 291.1 |
| 120 | 292.4 | 293.6 | 294.9 | 296.2 | 297.5 | 298.7 | 300.0 | 301.3 | 302.6 | 303.8 |
| 130 | 305.1 | 306.4 | 307.6 | 308.9 | 310.2 | 311.5 | 312.7 | 314.0 | 315.2 | 316.5 |
| 140 | 317.8 | 319.0 | 320.3 | 321.6 | 322.8 | 324.1 | 325.3 | 326.6 | 327.9 | 329.1 |
| 150 | 330.4 | 331.6 | 332.9 | 334.1 | 335.4 | 336.6 | 337.9 | 339.2 | 340.4 | 341.7 |
| 160 | 342.9 | 344.2 | 345.4 | 346.6 | 347.9 | 349.1 | 350.4 | 351.6 | 352.9 | 354.1 |
| 170 | 355.4 | 356.6 | 357.8 | 359.1 | 360.3 | 361.6 | 362.8 | 364.0 | 365.3 | 366.5 |
| 180 | 367.8 | 369.0 | 370.2 | 371.5 | 372.7 | 373.9 | 375.2 | 376.4 | 377.6 | 378.8 |
| 190 | 380.1 | 381.3 | 382.5 | 383.8 | 385.0 | 386.2 | 387.4 | 388.7 | 389.9 | 391.1 |
| 200 | 392.3 | 393.5 | 394.8 | 396.0 | 397.2 | 398.4 | 399.6 | 400.9 | 402.1 | 403.3 |
| 210 | 404.5 | 405.7 | 406.9 | 408.1 | 409.4 | 410.6 | 411.8 | 413.0 | 414.2 | 415.4 |
| 220 | 416.6 | 417.8 | 419.0 | 420.2 | 421.4 | 422.7 | 423.9 | 425.1 | 426.3 | 427.5 |
| 230 | 428.7 | 429.9 | 431.1 | 432.3 | 433.5 | 434.7 | 435.9 | 437.1 | 438.3 | 439.5 |
| 240 | 440.7 | 441.8 | 443.0 | 444.2 | 445.4 | 446.6 | 447.8 | 449.0 | 450.2 | 451.4 |
| 250 | 452.6 | 453.8 | 454.9 | 456.1 | 457.3 | 458.5 | 459.7 | 460.9 | 462.1 | 463.2 |
14. 使用问答
测什么?本版原油实沸点蒸馏的馏分与收率,不是简易蒸馏或某件商品的性能保证。
旧版能作为现行标准用吗?不能凭学习卡;当前合同、受控标准和具体技术要求须另核。
420格核对完成就能直接计算吗?不能,原扫描数列疑点、压力/特性因数适用边界及表2的原数异常尚待技术核实,未交付计算工具。
能由方法页确认商品适用吗?不能,本项没有新增产品关系、证书承诺或主数据。