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GB/T 17280-1998 原油蒸馏标准试验方法

证据说明:1998版历史学习资料,非标准全文,技术复核待完成,所存PDF38页,从前言起至附录K图K2结束,不补造封面、版权尾页或未列色谱点。原件存在表格数列、压力单位与精密度疑点;不能作为直接操作、合格判定或商品适用性承诺。版本不换年,仪器图和曲线不重绘成制造图或精密算法。

官方版本状态记录 · 官方版本状态记录

1. 方法身份与版本边界

1998版38页原件;分段原图与转录证据见本项核查记录

原件正文页明确GB/T 17280—1998,批准1998-03-20,实施1998-09-01。前言说明以当时ASTM D2892-90为基础并列明取样温度和密度基准温度修改;不据此声称与当前ASTM等效。全国标准信息公共服务平台1998版记录标废止,2009版公开平台记录注明2009-11-01实施并代替1998版。两条记录均属国家市场监管总局平台,不能包装成两个独立技术原件核验。此卡只用于理解本版,不推定现行适用。

2. 适用范围及不适用边界

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本版围绕稳定原油的实沸点蒸馏,采用14~18块理论板和通常5:1回流,常压相当温度可至400℃。不适用于液化石油气、很轻的石脑油或初馏点高于400℃的混合物。测出的馏分收率受柱效率、滞留量、回流、压力和样品处理条件影响;不能只凭某个沸点数字判定商品或油品合格。

3. 原理与结果意义

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按沸点由低到高分离馏分,记录质量、密度及各压力下气相温度,再转换为常压相当温度并报告质量或体积收率。样品量原件给1~30dm³,柱内径25~70mm。低压段回流可能按本版记录为2:1,其他步骤5:1,不能混用。静滞留量、动滞留量及损失分配均影响物料衡算;温度曲线不能替代衡算记录。

4. 引用文件与术语

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本版列GB/T260-77、1884-92、1885-83、2540-81、4756-84、8929-88、9168-1997,SY/T0542-94、7504-94。沿用这些引用身份,不偷偷更新版本。去丁烷原油的接收物应含原有C2~C4至少95%,C5不超过5%;全回流、分配回流、液泛点、静/动滞留量分别理解,不能把回流比定义与各步骤时间比混写。

5. 试剂与安全边界

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附录校验涉及正庚烷、甲基环己烷、正十四烷、正十六烷、硬脂酸及惰性气体。原件指出原油可能含硫化氢,热玻璃、可燃蒸气、减压、低温和惰性气体均须受控。不得用学习卡代替风险评估。停止减压后不得通空气;具体泄压、隔离与防护由实验室受控程序确定,不从官网猜证书或储运条件。

6. 仪器与检查

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烧瓶容量至少比样品体积大50%;超过10dm³的玻璃烧瓶不推荐。加热功率、夹套温差、柱效率、传感器位置/响应、回流分配和压力校验组成同一测量链。回收接收器100~500cm³,最小分度为容量1%;气相读数0.5℃。真空系统从大气压降到0.266kPa或更低的能力与压力计低压校正分别核。原件表1塔填料矩阵126格已独立原图比对一致,仅确认转录,不把塔材质/尺寸表抽成某款产品的参数。

项目/单位Propak 25mmPropak 50mmPropak 70mmHelipak 25mmHelipak 50mmPerforated Plates 多孔板 25mmPerforated Plates 多孔板 50mmGoodloe Wire Mesh 丝网 25mmGoodloe Wire Mesh 丝网 50mm
塔内径 / mm255070255025502550
填料尺寸 / mm466#2 917#2 918————
蒸出速率 / cm³/(h·cm²)6506706753003506406608101 050
动滞留量 / %1715.317.01514.3—8.08.010.0
动滞留量单位理论板 / cm³/理论板3.2163931.68.7—12.32.026
压力降 / kPa9.07.97.1410.6不适用不适用6.95.6
压力降单位理论板 / kPa/理论板0.340.420.430.080.341.11.20.350.37
等板高度 / mm/理论板3853612132(60%)(65%)4866
填料高度(15个理论板的塔) / cm57809131.54825块板23块板7299
填料体积(15个理论板的塔) / cm³2801 57034 600155917——3531 940
动滞留量(15个理论板的塔) / cm³472405 90023131—18428194
压力降(15个理论板的塔) / kPa5.16.36.51.35.116.527.65.35.5
试样体积2%滞留量(min) / dm³2.412.0301.06.5—9.21.49.7
试样体积4%滞留量(max) / dm³1.26.0150.5253.3—4.60.74.9

7. 样品准备与进样

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密闭、无泄漏取样;降到0~5℃,或对高倾点原油加热到倾点以上5℃直至融化,不能把两个条件无差别并用。水含量大于0.1%时按附录H脱水。样品称量误差±0.1%;充填量与在最大蒸出速率75%时2%~4%的动滞留量条件关联。记录20℃或15℃密度,整次衡算使用同一温度基准。

8. 分段蒸馏的学习要点

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去丁烷冷凝冷却液不高于−20℃,气体回收与首馏分分析单列。常压通常5:1回流、20~30s周期,按5℃或10℃范围切割。低于65℃馏分用0℃或更冷的接收器。常压气相不超过210℃、液相不超过310℃;观察液泛须降低加热并恢复平衡,不能继续硬取馏分。

13.3kPa段与更低压力段分别记录气相、液相、压力、时间和体积。原件9.5.1低压范围13.3~0.266kPa,最高切点400℃AET;9.5.7冷却到230℃以下后关闭真空泵并通惰性气体。此处仅为流程理解索引,不是可执行操作规程;仪器图、曲线与受控安全条件没有由本卡完整替代。

表2:13.3kPa,实测温度行基数与个位列组合,格内为常压相当温度℃;原数异常另列待核,不作为自动计算表。

实测温度基数℃0123456789
50108.5109.7110.8112.0113.1114.2115.4116.5117.6118.8
60119.9121.0122.2123.3124.4125.6126.7127.9129.0130.1
70131.3132.4133.5134.7135.8136.9138.0139.2140.3141.4
80142.6143.7144.8146.0147.1148.2149.4150.5151.6152.7
90153.9155.0156.1157.2158.4159.5160.6161.8162.9164.0
100165.1166.3167.4168.5169.6170.8171.9173.0174.1175.3
110176.4177.5178.6179.7180.9182.0183.1184.2185.4186.5
120187.6188.7189.8191.0192.1193.2194.3195.4196.6197.7
130198.8199.9201.0202.1203.3204.4205.5206.6207.7208.8
140210.0211.1212.2213.3214.4215.5216.6217.8218.9220.0
150221.1223.2223.3224.4225.6226.7227.8228.9230.0231.1
160232.2233.3234.4235.6236.7237.8238.9240.0241.1242.2
170243.3244.4245.5246.6247.7248.9250.0251.1252.2253.3
180254.4255.5256.6257.7258.8259.9261.0262.1263.2264.3
190265.4266.5267.6268.7269.8270.9272.0273.2274.3275.4
200276.3277.6278.7279.8280.9282.0283.1284.2285.3286.4
210287.5288.5289.6290.7291.8292.9294.0295.1296.2297.2
220298.4299.5300.6301.7302.8303.9305.0306.1307.2308.6
230309.4310.5311.6312.7313.7314.8315.9317.0318.1319.2
240320.3321.4322.5323.6324.7325.8326.8327.9329.0330.1
250331.2332.3333.4334.5335.6336.6337.7338.8339.9341.0

9. 温度换算与公式边界

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表2、3、4分别对应13.3、1.33、0.266kPa。表3/4人工转录420格的首次独立比对418格一致、2格不一致,失败记录保留;整合副本已按原图改为表4的59℃格218.0及163℃格346.6。218.0的数列异常保持待核,不能按邻格推成213.0。表2另210格原图比对一致,151℃→223.2、200℃→276.3、229℃→308.6原数异常保留待核。

附录J原式J1:AET=748.1A/[1/(T+273)+0.3861A−0.00051606]−273。

J2:A=(5.143324−0.972546·logP)/(2579.329−95.76·logP)。

J3:K=∛[1.8(B+273)]/D;D在根号外,B为中平均沸点℃,D为15℃密度。

J4:t=−1.4(K−12)·log(Pa/Pb)。本页未明示log底数,不自行转换ln或制作计算软件。上述J1/J2温度换算式限K=12.0±0.2、38~371℃馏分;P定义0.27~101.3kPa,与表4写0.266kPa分开保留。图5/J1/J2未数字化,不声称任意插值可精确。

表3:1.33kPa,实测温度行基数与个位列组合,格内为常压相当温度℃;原数异常另列待核,不作为自动计算表。

实测温度基数℃0123456789
50165.8167.1168.3169.6170.8172.1173.3174.6175.9177.1
60178.4179.6180.9182.1183.4184.6185.9187.1188.4189.6
70190.9192.1193.4194.6195.9197.1198.4199.6200.9202.1
80203.4204.6205.9207.1208.3209.6210.8212.1213.3214.5
90215.8217.0218.3219.5220.7222.0223.2224.4225.7226.9
100228.1229.4230.6231.8233.1234.3235.5236.8238.0239.2
110240.4241.7242.9244.1245.4246.6247.8249.0250.3251.5
120252.7253.9255.1256.4257.6258.8260.0261.2262.5263.7
130264.9266.1267.3268.5269.8271.0272.2273.4274.6275.8
140277.0278.3279.5280.7281.9283.1284.3285.5286.7287.9
150289.2290.3291.5292.8294.0295.2296.4297.6298.8300.0
160301.2302.4303.6304.8306.0307.2308.4309.6310.8312.0
170313.2314.4315.6316.8317.9319.1320.3321.5322.7323.9
180325.1326.3327.5328.7329.9331.1332.2333.4334.6335.8
190337.0338.2339.4340.5341.7342.9344.1345.3346.5347.6
200348.8350.0351.2352.4353.5354.7355.9357.1358.3359.4
210360.6361.8363.0364.1365.3366.5367.7368.8370.0371.2
220372.3373.5374.7375.9377.0378.2379.4380.5381.7382.9
230384.0385.2386.4387.5388.7389.8391.0392.2393.3394.5
240395.7396.8398.0399.1400.3401.5402.6403.8404.9406.1
250407.2408.4409.6410.7411.9413.0414.2415.3416.5417.6

10. 衡算与结果报告

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原式1质量收率W=(m/M)×100;式2损失L=100−Σ(100m/M)。质量损失≥0.4%时蒸馏结果无效;较低损失的归属按本版首馏分/冷阱条件处理,不用笼统归一遮掉损失。

式3初始体积V0=M/ρ0;式4馏分体积V=m/ρ;式5体积收率V1=(V/V0)×100;式6体积损失L1=100−Σ(100V/V0)。各密度在同一20℃或15℃,m包含本版规定的损失分配。体积损失可能为负,不能默认置零。报告质量g、密度g/cm³、体积cm³、水质量g及质量/体积收率和损失0.1%;附蒸馏压力、回流、切点、气相液相温度与时间记录。

11. 精密度及质量控制

1998版38页原件;分段原图与转录证据见本项核查记录

原扫描12.2重复性与12.3再现性两表数字相同:常压质量/体积为1.2/1.2;减压质量/体积为1.4/1.5。原页给20次试验最多一次超过的解释,但两表相同仍为技术疑点,不拿另一版补差异。附录K表K1是特定原油25~40API度、15理论板、5:1回流条件下的柱效接受极限,不是全方法的重复性或再现性。

12. 附录A~E的验证关系

1998版38页原件;分段原图与转录证据见本项核查记录

A柱效为常压全回流正庚烷/甲基环己烷50:50,不能用于减压柱效验证。式A1:N=[log(XD/(1−XD))−log(X0/(1−X0))]/logα−1;−1在整个商之后,α推荐1.075;XD为柱头回流液正庚烷摩尔分数,X0为蒸馏瓶液体正庚烷摩尔分数,不能按百分数直接代入。曲线法与折光率数据尚须按受控原件确认。

B动滞留量原字样硬脂酸20%(m/m),正庚烷20℃折光率1.3878±0.0002;不擅改0.2%。式B1 H=((P−P0)/P)·M/ρ;B2 h=H/N。这里P是滴定所得量,不能与J的压力P混同。

C热损失Q=((B−A)/(C−A))×100,A环境、B柱内、C柱外温度;要求小于30%,新玻璃真空夹套使用前及每年检查。

D传感器位置为定性检查;D4.2.4压力读准原字样0.05Pa存在单位疑点,保持待核。E响应试验跨第25~26页,90±5℃水,记录0.1℃、走纸至少30cm/h,80℃后冷却,超过175s不得使用。不能截断跨页句子。

13. 附录F~K及缺失提示

1998版38页原件;分段原图与转录证据见本项核查记录

F校准贯穿温度/真空测量链,低于13.3kPa用麦氏计作为一次标准;G检查给定回流比分配,H针对大于0.1%水的脱水;这些附录并非有了主流程就可省略。

K式K1 n=(T+273)/(48S),S用原定义质量百分数数值,不能默换成0~1分数。表K1七行:50℃5.4(+1.0/−0.6)、100℃5.5(+0.9/−0.8)、150℃5.6(+0.8/−0.7)、200℃6.2(+0.9/−0.8)、250℃6.8(+0.9/−0.6)、300℃7.7(+1.1/−0.9)、350℃9.0(+1.5/−1.2)。仅说明原表,未建立实验室柱效适用性。

装置尺寸图、压力/蒸出速率曲线、柱效/折光率图解和列线图未完整数字化,示例色谱中省略的点不补造。原件的图形、校准记录与技术疑点不能由本卡替代。

表4:0.266kPa,实测温度行基数与个位列组合,格内为常压相当温度℃;原数异常另列待核,不作为自动计算表。

实测温度基数℃0123456789
50201.1202.4203.8205.1206.4207.7209.1210.4211.7218.0
60214.4215.7217.0218.3219.6221.0222.3223.6224.9226.2
70227.6228.9230.2231.5232.8234.1235.4236.7238.0239.4
80240.7242.0243.3244.6245.9247.2248.5249.8251.1252.4
90253.7255.0256.3257.6258.9260.2261.5262.8264.1265.4
100266.7268.0269.2270.5271.8273.1274.4275.7277.0278.3
110279.5280.8282.1283.4284.7286.0287.2288.5289.8291.1
120292.4293.6294.9296.2297.5298.7300.0301.3302.6303.8
130305.1306.4307.6308.9310.2311.5312.7314.0315.2316.5
140317.8319.0320.3321.6322.8324.1325.3326.6327.9329.1
150330.4331.6332.9334.1335.4336.6337.9339.2340.4341.7
160342.9344.2345.4346.6347.9349.1350.4351.6352.9354.1
170355.4356.6357.8359.1360.3361.6362.8364.0365.3366.5
180367.8369.0370.2371.5372.7373.9375.2376.4377.6378.8
190380.1381.3382.5383.8385.0386.2387.4388.7389.9391.1
200392.3393.5394.8396.0397.2398.4399.6400.9402.1403.3
210404.5405.7406.9408.1409.4410.6411.8413.0414.2415.4
220416.6417.8419.0420.2421.4422.7423.9425.1426.3427.5
230428.7429.9431.1432.3433.5434.7435.9437.1438.3439.5
240440.7441.8443.0444.2445.4446.6447.8449.0450.2451.4
250452.6453.8454.9456.1457.3458.5459.7460.9462.1463.2

14. 使用问答

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测什么?本版原油实沸点蒸馏的馏分与收率,不是简易蒸馏或某件商品的性能保证。

旧版能作为现行标准用吗?不能凭学习卡;当前合同、受控标准和具体技术要求须另核。

420格核对完成就能直接计算吗?不能,原扫描数列疑点、压力/特性因数适用边界及表2的原数异常尚待技术核实,未交付计算工具。

能由方法页确认商品适用吗?不能,本项没有新增产品关系、证书承诺或主数据。