GB/T 17475-1998 重烃类混合物蒸馏试验方法（真空釜式蒸馏法）

1. 版本身份与证据边界

正文编号和题名为GB/T 17475-1998，批准日期1998-08-20，实施日期1999-01-01。所存文件第1页为前言，第2页开始正文，不将文件名或OCR单独当作版本确认。

两处市场监管总局官方记录列1998版为废止，其中标准信息平台记载由GB/T 17475-2020全部代替；这两处同属官方服务，不是两份独立技术原件。此卡按1998版学习，不自动切换到2020版，也不判断合同指定版本或最终适用性。

前言记述与ASTM D5236-95的采用关系和引用标准、冷阱、密度温度等差异。这里只登记历史前言事实，不据此承诺今天的标准等效或可互换。

2. 适用范围

对象是初馏点高于150°C的重烃类混合物，包括重质原油、石油馏分、渣油及合成油；使用带低压降雾沫分离器的全密闭蒸馏釜。

切割温度采用常压下相应温度AET，原版上限565°C，同时受试样加热极限约束，不是所有样品均可达到该温度。

原件对于切割点400°C以前的原油蒸馏提及GB/T 17280；两种方法取得的蒸馏曲线和馏分性质不可直接比较。仪器、试样和切割方案需另行确认。

3. 引用资料与结果含义

引用GB/T 1884、1885、4756、9168、13377、17280，分别涉及密度、计量、取样、减压蒸馏及原油蒸馏。原文未给这些引用项年号，学习卡不补猜其适用年份或现行状态。

蒸发速率描述进入蒸馏头的蒸气量；馏出速率是收集产品的量，两者因热损失并不完全相同。静滞留量是试验后附着于仪器内壁的物质，玻璃与钢质蒸馏釜的处理口径不同。

结果用于研究不同沸点范围馏分收率，可制备研究用馏分；长时间热裂化可能改变渣油性质，不将其结果自动用于沥青评定。试验前切割方案需要相关双方约定。

4. 方法原理与数据链

在原版所述绝对压力6.6～0.013 kPa（50～0.1 mmHg）范围内按规定速率蒸馏并分段收集。方法概要的压力取值精度与表2不同，保留各自原数，不拼成新的设备设定值。

每个切割点记录蒸气温度、操作压力等变量；按馏分质量及总回收质量求质量收率。测密度后换算15°C或20°C体积，再计算体积收率，建立AET与收率关系。

5. 仪器组成及装料量

系统包括蒸馏釜、带雾沫分离器的蒸馏头、温度传感器、真空测量、冷凝器、接收系统、缓冲罐和冷阱。原版按蒸馏头内径25、36、50、70 mm区分四种尺寸。

原件推荐负荷因子200～400 mL/cm²，蒸馏釜比装料体积至少大50%。容积大于10 L的蒸馏釜使用不锈钢；容积和材质不能仅由产品名称推定。

蒸气传感器敏感端上部在溢流点下3 mm±1 mm；0°C铂电阻原字样100 Ω，或J型带套管热电偶，响应小于1 min，读数精度0.5°C。原文热偶套管距釜底6 mm与图3的10 mm标注位置关系仍待技术核实，不强行统一。

图1—6尺寸表已留原图核查证据，此处仅列装料表，没有重建各接头、冷阱或制造图。高温高真空的防爆裂防护、冷却水及自动报警等安全要求必须按正式文件与设备程序执行。

6. 压力及蒸馏速率

表中蒸发速率单位为mL/(h·cm²)，四列馏出速率单位为mL/h，对应头内径25、36、50、70 mm。原版提及建议采用最大允许值的80%，不能把这个比例用于修改表内原数。

特别待核：1.33 kPa（10 mmHg）且36 mm蒸馏头一格，扫描原字样为750～12 500 mL/h；这里原样保留，没有按面积、趋势或另一版推成750～1250。该疑点未解决前不得把此表当作直接操作设定。

7. 试样接收及预处理

取样资料为GB/T 4756，也可使用GB/T 17280试验所得样品；接收容器应密闭不泄漏。结蜡或凝固样品需在使用前形成均匀液体，含水样品按附录D先脱水。

附录D涉及常压预蒸馏及油样合并，氮气、冷阱、加热和水油分离条件是相互关联的流程；不是仅凭含水关键词即可套用的配方。不得丢失轻组分，也不能将冷阱中的馏分自动混回。

8. 准备及测量控制

玻璃部件清洗干燥，接口润滑和组装由正式仪器文件约束。接收器皮重、试样质量的称量口径为装料量的0.1%。

原版试漏检查在0.05 kPa（0.4 mmHg）抽空后切断真空源，1 min压力上升不超过0.01 kPa（0.075 mmHg）。附录C用于校准的0.01 kPa及两段2 min检查是另一流程，不互相替换。

蒸气温度传感器首次使用及以后每月校正；电子真空压力测量仪每月校验，基准规与全量程记录同时保留。精度和溯源不能仅以开机、数值稳定或文件存在证明。

9. 操作逻辑与停止条件

学习逻辑为密度及质量确认→组装和搅拌→受控升温及降压→按约定切割收集→记录→终止和冷却→馏分/渣油称量及密度换算。这里只整理流程关系，不替代危险操作程序。

原版升温不超过300°C/h，釜表面不超过400°C，部分混合物需更低表面温度。343°C左右初馏点的例子提及0.133 kPa，不能将示例扩展到所有重油。

釜液到290°C而未到切割终点时需评估后续；预计超过320°C时原版涉及2～10 min减缓加热/降压，恢复原有加热速率的90%，低压稳定2 min内不切割。

到310°C后原版要求1 h内到最终切割点；压力上升或蒸出90%(V/V)时不再继续。自动真空控制可能掩盖裂化压力上升，超过90%(V/V)有近蒸干风险。终止后停止加热并受控冷却，150°C卸釜/约10 kPa压出渣油是不同装置条件，不作现场操作授权。

10. 结果计算与AET公式

质量回收由馏分、渣油及适用的静滞留量共同构成，原版接受区间99.6%(m/m)～100.1%(m/m)，同时报告实际损失及比例。各馏分体积根据质量和相应温度密度计算；不能只加馏出物忽略滞留或把体积百分数当质量百分数。

式(E1)：AET = 748.1A / [1/(T+273) + 0.3861A − 0.00051606] − 273。T为观察蒸气温度（°C），A为计算因子。此处分母整组和式外−273按原图登记。

式(E2)：A = [4.741 − log(P_abs/P_atm)] / [2876.663 − 43.00log(P_abs/P_atm)] − 0.0002867，原文条件压力≤0.266 kPa（≤2 mmHg）。

式(E3)：A = [3.877 − log(P_abs/P_atm)] / [2387.262 − 95.76log(P_abs/P_atm)] − 0.0002867，原文条件压力≥0.266 kPa（≥2 mmHg）。等号在两支同时出现，分界选择仍待核；压力比两项单位必须相同，log底数未在该段明确，不上线计算器。

对38～371°C馏分原版提及Watson K为12.0±0.2。式(E4)扫描为 K = ∛[1.8(B−273)] / D，B又定义为°C平均沸点，D为15°C密度；其中−273与温标定义有技术疑点，原样登记，不按惯常形式改为+273，也不直接复用GB/T 17280的式子。

式(E5)：t = −1.4[K−12][log(P_a/P_o)]。t为修正值（°C），P_a为常压压力、P_o为观察压力（kPa）。图7、E1、E2用于估算的列线图未重建为精密数值算法，疑点未闭合前不能作为直接计算依据。

11. 精密度及质量控制

下表按蒸出液体体积百分数列出温度差限值，不是收率差或质量百分数误差。重复性条件为同操作者同仪器；再现性为不同操作者、不同实验室的同类仪器，原版描述20次中仅一次超差。

原件说明这些数据来自1986、1988年及其他试验，并不完全符合精密度确定的统计试验要求。没有合适试样，偏差试验未做；不将此边界隐去或将表格当作所有重油的合格判据。

12. 温度响应与温度校正

附录A在80°C±5°C水浴、传感器加热至70°C后转移到约30 cm纸盒等规定条件下检查冷却响应，30°C降至平衡温度以上5°C的间隔若超过60 s则不使用。该结果仅用于响应资格，附录未给精密度和偏差。 原A3.4先加热到70°C再取出，却写从30°C开始记录冷却时间，衔接是否存在原件文字问题仍待核，不自行改成70°C。

附录B区分熔点方法和日常沸点方法；下面是原版基准温度的学习记录，不是商品纯度、证书或供货承诺。沸点方法要求原物质纯度99.9%以上，校正温度记录精确至0.2°C。

金属浴需在熔点以上10°C至少5 min，再观察冷却平台，平台超过1 min；图B1/B2未在此重建成制造图，校准设备、溯源和安全另行核实。

13. 压力校正、脱水及静滞留

附录C用基准麦氏规作全量程比较。校准系统抽至0.01 kPa后稳定至少2 min，第二个2 min上升超过10%需检查；在多于三个压力段记录比较值。不能把麦氏规装置示意当作可直接采购或制造图。

附录D原版氮气8 cm³/s，冷阱−70°C，水停止后再蒸出3%～5%额外馏分；冷却至175°C以下、−5°C以下水油分离等条件分属不同步骤。式(D1)：W = 100A/B，A为收集水质量（g），B为试样质量（g）。此脱水附录未给水含量精密度和偏差。

附录F用于残留附着物，原版称仪器内壁残留量在0.5%以上；用正常装料量10%～20%的甲苯短时蒸馏洗涤约3 min，去除溶剂后称量并测密度、作为单独馏分处理。附录未给精密度和偏差，通风、溶剂和加热风险由正式程序控制。

14. 记录清单与未解决项

报告保存样品名称、仪器、操作者、日期、试样质量及15°C或20°C密度（四位有效数字）、体积、总体积增益/损失（0.1%）、馏分及渣油、质量/体积累计百分比。另保留时间、蒸气/釜液温度、压力、AET、速率及观察与校正值。表3/4记录模板未重建为受控实验记录。

本卡覆盖14个学习章节及所存25页的正文/附录线索，但不是标准全文或技术审核结案。图1—7、B1/B2、C1、E1/E2未完整数字化、列线图未校算法；封面及版权尾页未在此文件中补造。

必须继续核实：表2的750～12 500原数、6 mm与图3的10 mm部位关系、E4的B−273温标、E2/E3的0.266 kPa等号边界、log底数与估算图读数。原引用标准年份、最终样品/设备适用性、技术验收及Hermes/Grok独立验收分别待确认，不写产品关系。 附录A的70°C与从30°C计时衔接也保留原件疑点。