GB/T 17623-2017 绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法

1. 2017版身份与历史定位

本页学习GB/T17623-2017《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》。封面2017-05-12发布、2017-12-01实施，替代1998版；官方旧版记录明确2026-08-01废止，2026版全部代替。本页保留旧版学习入口，不称现行，不用2026正文替代2017原件。

2. 气体对象与结果条件

通过取气和气相色谱分离测定绝缘油中氢、甲烷、乙烷、乙烯、乙炔、一氧化碳、二氧化碳及氧氮等组分。脱出的气体浓度还需结合取气体系换算为油中含量；色谱气样浓度不能直接当油中结果。

溶解气体结果按20℃、101.3kPa条件，以每升油中的气体微升数表示，即μL/L。游离气体、油中气体和附录G丙酮的mg/L分别计量，不混用。

3. 样品采集与保全

原版引用GB/T7597相关取样规定，并要求运输保存避免污染、泄漏、光照及干燥等影响。取样后是否发生漏气或相间交换，会影响低含量结果；本页未重建完整取样标准及受控操作。

玻璃注射器的密封性需要核查。原5.4在20℃、101.3kPa下向100mL注射器装40.0mL氢，6h后比较放出气体并要求减少不大于2.5%。这属于设备核查，不是商品有效期或存储保证。

4. 取气设备的三条路径

恒温定时振荡取气基于顶空分配平衡；真空脱气借助真空和多次收集；自动顶空进样器在封闭体系达到规定平衡后进样。三种路径采用各自校正和标定关系，不能把一种设备的系数直接套入另一种。

原5.1.2要求真空脱气率不小于90%、平均脱气率变化量不大于5%。托普勒泵示意及完整真空安全、密封检漏程序未重建。

5. 色谱检测器与校准

TCD和FID分析对象不同，一氧化碳/二氧化碳采用转化路径再由FID检测；氢与空气组分的分离须与实际柱/载气相符。原流程表列多个配置，不认定单一配置适用于所有组分。

标准混合气体需有组分浓度、生产及检验证据；原版用峰面积或峰高求平均响应。气体标定重复测量的相对偏差应处在平均值±1.5%以内，至少重复两次。仪器校准门槛不等于整个方法的重复性。

6. 原版最小检测浓度

表3是油中组分的最小检测浓度，不等于所有仪器的实测检出限，也不是具体商品或批次的承诺。表中“空气”按原列保留，不自行拆为氮氧限值。

7. 手动振荡顶空的时温顺序

原手动流程使用100mL注射器40.0mL油样与5.0mL氮或氩。达到50℃后振荡20min，再静置10min，并冷却至10℃以下后继续体积和分离处理。手动20min不能替代自动顶空表4的40min。

排除针头/接口死体积、保持气液分离和注射器方向均会影响结果。完整手动转移、针头操作和安全防护未重建，不应照本卡直接操作。

8. 自动顶空条件为原示例

顶空样瓶容积20mL，10.0mL为实际加入油样。原表4与该自动进样体系相连，须与设备及方法验证匹配，不能推为所有顶空仪通用程序。

9. 体积校正与温度基准

手动顶空式3校正平衡气体体积：V′g=Vg×323/(273+t)。式4校正油样：V′l=Vl[1+0.0008(50−t)]。两项均以50℃为基准，t是室温℃。自动顶空式5为V′g=V−V′l，V为样瓶容积。

真空取气式7/8改以20℃和101.3kPa校正，不能把323和293或两种样品温度系数混用。本页不发布计算器；全部式6—10及回收率百分数输入衔接需受控软件单独验证。

10. 分配系数与回收率分开

气体分配系数K、真空脱气率R、标定气体浓度及峰面积有不同角色。原表5列50℃国产矿物绝缘油系数，附录E列70℃进口矿物绝缘油系数；油型、温度和取气流程不匹配时不能直接复用。

附录D以两次平衡法测分配系数，同一实验室两次结果相对差不超过5%，不同实验室相对差不超过10%。这是系数测定的精密度，不能替第9章油中气体结果要求。附录F用于未引用K的二次溶解平衡测定，低气体浓度不适用。

11. 第9章精密度的浓度分界

最终采用两次平行测定结果的算术平均值。油中浓度大于10μL/L时，两次结果之差应小于平均值10%；小于10μL/L时，小于平均值15%加该气体最小检测浓度之和。原文对恰为10μL/L没有明确分支，不自行补≤或≥。

不同实验室相对偏差：大于10μL/L时小于15%，小于10μL/L时小于30%。原文没有给95%概率表述，不能擅加95%；这些方法精密度不是批次证书不确定度。

12. 回收验证与标定记录

原版用标准油样回收试验验证准确度，回收率不得低于90%，不达时检查原因。标准油的制备、取气与结果计算都须记录；混合气的证书值不能直接当配制后油样真实量值。

自动顶空附录C将响应校正因子与自动流程联动，重复性±1.5%与至少重复两次分列。尚未完整验证配油计算、百分数输入和软件路径，不把回收合格推成无偏或产品适用承诺。

13. 附录性质与丙酮单独分析

附录A托普勒泵脱气、附录D分配系数测定标为规范性；B标准油回收、C自动进样标定、E进口矿物油系数、F二次平衡、G丙酮分析为资料性。性质标记不能代替受控作业指导书。

附录G专门分析运行变压器油中的丙酮，FID、DB-WAX柱及mg/L外标关系独立。其标准储备液和65℃/30min样瓶条件不是其他气体测定或商品保存条件。图示、制造尺寸、全部附录公式和受控安全未重建。

14. 来源证据与尚未完成的验收

本学习卡根据2017原件27物理页目视总览及8/13/14等重点单页核对整理。严格映射没有同年OCR不等于原PDF缺失；未用2026文字替换。原件保持只读，扫描件不公开。

完整色谱流路、柱规格逐格、托普勒泵装配、附录配油量值与软件、全部受控安全和实机程序仍待技术复核。官方版次证据属于元数据，不能当独立技术验收。GEO引用、真实访问或询盘尚无效果证据。