GB/T 1794-1979 喷气燃料防冰剂含量测定法
适用于测定喷气燃料中的防冰剂含量。
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适用范围
适用于测定喷气燃料中的防冰剂含量。 包括三种方法，均可用于测定乙二醇甲醚全馏分（T1301）、乙二醇乙醚全馏分（T1302）、乙二醇单甲醚（T1303）、乙二醇单乙醚（T1304）四种防冰剂的含量。 测定范围为 0.05~0.25%（体积）。 方法A有较高的精密度，但程序较复杂，适用于工厂实验室测定及仲裁试验。方法B、方法C简单快速，适用于外场测定。 不适用：现有资料未提供（方法A 5.1 条载明：如果滴定所消耗的0.1N硫代硫酸钠标准溶液体积少于5.0毫升，则此法不能应用）。
方法原理
总原理：测定时，均先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，方法A用碘量法测定，方法B用冰点法测定，方法C用折光率法测定。 方法A（碘量法）方法概要：先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，用碘量法测定。 方法B（冰点法）方法概要：先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，用冰点法测定。 方法C（折光计法）方法概要：先用水抽提燃料中的防冰剂，然后，用折光率法测定。
主要仪器
### 方法A（2.1 仪器） 2.1.1 锥形烧瓶：50毫升。 2.1.2 电热板。 2.1.3 碘瓶：500毫升。 2.1.4 分液漏斗：梨形带标准磨口，125毫升。 2.1.5 硬质玻璃管：22×175毫米，带支架。 2.1.6 滴定管：25和50毫升。 2.1.7 移液管：5，10和25毫升。 2.1.8 容量瓶：100，500和1000毫升。 2.1.9 带塞玻璃瓶。 ### 方法B（10.1 仪器） 10.1.1 分液漏斗：带标准磨口，1000毫升，带支架。 10.1.2 移液管：10毫升。 10.1.3 量筒：1000毫升。 10.1.4 试管：φ20×175毫米。 10.1.5 温度计：分度为0.1℃。 10.1.6 金属环搅拌器。 10.1.7 冰盐浴（碎冰:食盐为3:1），或-10℃到-15℃的其他冷浴。 10.1.8 放大镜。 ### 方法C（17 仪器） 17.1 折光仪：阿贝型。 17.2 分液漏斗：500毫升。 17.3 量筒：500毫升。 17.4 移液管：5毫升。 17.5 滴管。
试剂与标准物质
### 方法A 3.1 防冰剂标准液：将10.00毫升防冰剂放到1升的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，充分混合，配成1%浓度（体积）的防冰剂标准液。然后移取10.00毫升的1%浓度防冰剂标准液到100毫升的容量瓶中，用蒸馏水稀释到刻度，充分混合，配成0.1%浓度（体积）的防冰剂标准液。 3.2 0.2000N重铬酸钾标准溶液：准确称取于120℃烘至恒重的分析纯重铬酸钾4.9035克，用少量水溶解，移入500毫升的容量瓶中。用水稀释到刻度，充分混合。 3.3 0.1N硫代硫酸钠标准溶液：称取25±0.1克含5克分子结晶水的分析纯硫代硫酸钠，溶于1000毫升水中，加0.01克碳酸钠以稳定溶液，充分混合。放置24小时后标定。此溶液应两周标定一次。 标定方法：用移液管移取10毫升0.2000N的重铬酸钾标准溶液到500毫升的碘瓶中，缓缓地从滴定管加5毫升硫酸，再加50毫升水并冷却到室温。然后加入约3克碘化钾，并充分混合。用硫代硫酸钠溶液滴定，不停地摇荡，直到由褐色变到黄绿色。加2毫升淀粉指示剂，并继续滴定到颜色迅速地从浅蓝变为蓝绿。当快到达终点时应小心地晃动碘瓶，并在每加1滴硫代硫酸钠溶液之后，都要急剧地晃动。硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度N按式（1）计算（原文公式〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））。 3.4 淀粉指示剂：将4克可溶性淀粉，10毫克碘化汞（防腐剂）及10毫升水混合，缓慢地将此悬浮液加到1升沸水中，煮沸5分钟，冷却，贮于带塞玻璃瓶中。 3.5 结晶状碘化钾。 3.6 硫酸：分析纯。 2.2 材料：碎冰。 ### 方法B 11 试剂：防冰剂。 10.2 材料：碎冰；食盐。 ### 方法C 18 试剂：防冰剂。
关键条件
方法A：冰浴冷却；沸水浴保持10分钟；滴定接近终点时小心摇荡碘瓶，每加1滴后急剧摇动。 方法B：冷浴温度-10℃到-15℃；温度计水银球位于水的中部；温度计需校正，水银球必须完全浸没在抽提液中；借助放大镜可读到0.02℃。 方法C：折光率取四次读数的算术平均值。 其他：现有资料未提供。
计算与结果
### 方法A 因子F按式（2）计算（原文公式〔原文不清〕残缺，〔待核〕（〔原文不清〕））： F = 0.005 / (V₁·N₁) × ... = 2.00 − V₂·N₂（原文如此，符号与推导〔待核〕（〔原文不清〕）） 式中：0.005——防冰剂在被分析的标准溶液中的体积，毫升；——重铬酸钾标准溶液的体积，毫升；N₁——重铬酸钾标准溶液的当量浓度，N；V₂——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升；N₂——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N。 6.1 试样中防冰剂含量 X〔%（体积）〕按下式计算： X = 100F（V₀·N₁ − V₂·N₂）/ (A·S) 式中：F——式（2）所确定的因子值；V₀——重铬酸钾标准溶液的体积，毫升；N₁——重铬酸钾标准溶液的当量浓度，N；V₂——滴定时消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升；N₂——硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度，N；A——所用的水抽提液的份数（此处A为1/5）；S——试样的体积，毫升。 在本方法中，公式还可精确地简化为： X = 20F［2.000 −（V₂·N₂）］（4） 6.2 计算试样的空白值。 6.3 将6.1条所得的值减去空白值，即为试样实际所含的防冰剂的体积百分数。 ### 方法B 13 计算：从水抽提液冰点-防冰剂含量的工作曲线上，找到相应于试样水抽提液冰点的防冰剂百分含量值，此数值即为试样中的防冰剂含量。 ### 方法C 20 计算：从防冰剂含量-水抽提液折光率的工作曲线上，找到相应于试样水抽提液折光率的防冰剂百分含量值，此数值即为试样中的防冰剂含量。
质量控制
方法A（7）：在0.05~0.25%（体积）防冰剂的范围内，重复测定两个结果间的差数，不应大于0.005%。 方法B（14）：重复测定两个结果间的差数，不应大于0.01%。 方法C（21）：重复测定两个结果间的差数，不应大于0.01%。
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