GB/T 18610.2-2016 原油残炭测定微量法

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1. 身份与来源

GB/T18610.2—2016，原油残炭微量法，指定11物理页。2016-06-14发布，2017-01-01实施；本稿是学习资料，非受控操作规程。

残炭是在规定条件下样品蒸发和热解后的残余物，以残余物占样品质量分数表示。

适用于水质量分数不大于0.5%、残炭质量分数0.01%～30.0%的原油；不能套GB/T17144-1997的石油产品范围或忽略水条件。

手工GB/T4756或自动GB/T27867取样；水按GB/T8929测，大于0.5%按SY/T6520脱水。这些是原版引用，不宣称引用版当前适用性全部核完。

样品瓶内称取试样，在氮气流中加热至500℃并按规定保持，冷却后称残炭质量。

样品瓶容量2/4/10mL分列；小瓶架12孔，大瓶架6孔。天平灵敏度0.0001g，温度计室温～600℃、间隔1℃，干燥器无干燥剂。氮气纯度大于98.5%、压力150～300kPa。这是方法条件，非具体商品参数承诺。

按本部分对典型样品至少20次测试，获得残炭均值与标准偏差，将均值作为对照标准值。不是具体CRM商品或批次证书认定值。

预设氮气150或600mL/min并检查余量，原注一次约40L。清洁烘干样品瓶后干燥器冷却40min，空瓶/加样瓶称至0.0001g。

五行按原表分组：>5%用2mL、0.15±0.05g；1～5%用2mL、0.50±0.10g；<1%可用2mL、1.50±0.10g或4mL、3.00±0.10g或10mL、5.00±0.10g。不能套1997版±0.50g或补自动选瓶算法；样品外观仅供参考。

每批应含对照样品。低于100℃放瓶架盖严；600mL/min吹扫10min，降150mL/min，以10～15℃/min升到500℃；500±2℃保持15min，断电后600mL/min冷却。低于250℃开盖取架后关氮，干燥器至室温称至0.0001g。方法温度非商品储存。

w=(m3−m1)/(m2−m1)×100%，三质量均g。两个平行结果均值；残炭不小于10%修约0.1%，小于10%修约0.01%，不能统一0.01%。

95%重复性与再现性按同实验室/不同实验室条件分别理解。表2：X≤0.05%时r=0.01%、R=0.03%；X>0.05%时r=0.0770X^(2/3)、R=0.2451X^(2/3)，X为结果均值，以百分数表示。原图排除OCR的3/8或3/3，不外推为商品批次不确定度。

对照值不超标准值±3倍标准偏差，否则检查程序与仪器后重测；泡沫滴落溅出则换大瓶或减量重测。质量控制由机构制定，不能编最多10样或统一每日频次。报告列样品、标准及年代、结果、步骤差异、异常、日期六项，六项已交叉PDF11单页原图；不是具体检测报告。

仅11页缩略范围及4/7/8/9/10/11根图重点交叉。图4正文上孔约21.3mm与图示上端21.7/下端21.3mm衔接留技术核，不替作者统一。完整制造尺寸、图5/6逐点、软件、安全与冷凝物受控处置、独立技术验收待验证。