GB/T 2012-1989 芳烃酸洗试验法

本标准规定了芳烃酸洗比色的试验方法。

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适用范围

本标准规定了芳烃酸洗比色的试验方法。 本标准适用于芳烃。 不适用:现有资料未提供。 安全注意(原文):芳烃在吸入、摄取或皮肤接触时有毒,挥发性芳烃极易燃烧,应注意有关的安全及健康问题。

方法原理

在规定的条件下,将同体积的试样与 95%(m/m)硫酸进行振荡,将酸层与标准比色液的颜色作比较。

主要仪器

比色管:带玻璃磨口塞的圆筒,用薄壁无色玻璃制成。高约 100 mm,内径 13±0.5 mm〔原文不清〕),壁厚 1~2 mm。围绕比色管有两条刻度线,上刻度线距比色管外底表面 70±1 mm〔原文不清〕),下刻度线应平分比色管内底表面到上刻度线的体积,并使之相差不大于 0.1 mL。各比色管在色泽等各方面均应相似。 3.2 水浴:能控制在 20±1°C〔原文不清〕)。

试剂与标准物质

重铬酸钾:分析纯,将重铬酸钾研细,在 120°C 烘干至恒重。 4.2 硫酸:分析纯,配成浓度为 95±0.5%(m/m)和约 98%(m/m)的溶液。 4.3 高锰酸钾:分析纯,配成 3.2 g/L 的溶液〔原文不清〕)。 4.4 二次蒸馏水:向蒸馏水中加入少量高锰酸钾,在玻璃蒸馏瓶中进行再蒸馏得到。 5.1 标准比色液的配制: 5.1.1 标准比色液具有氧化性能,在制备和贮存时应避免与任何有机物相接触。制备和贮存溶液时,应使用无油脂和无灰尘的带玻璃塞比色管。 5.1.2 配制含有等体积蒸馏水和浓度约为 98%(m/m)硫酸的贮备稀酸溶液。配制时应在均匀搅拌下将硫酸小心地加至水中。使用前要使溶液达到室温。 5.1.3 向 100 mL 贮备稀酸溶液中加入 2 滴(0.1 mL)高锰酸钾溶液,以检验是否有可被氧化的物质。高锰酸钾的颜色应在 5 min 内不消失。 5.1.4 取部分贮备稀酸溶液配制高于标准比色液要求的最高重铬酸钾含量的贮备重铬酸钾溶液。根据需要用适量的贮备稀酸溶液稀释贮备重铬酸钾溶液配制标准比色液(参考附录 A)。重铬酸钾溶液的最高浓度是每 1000 mL 贮备稀酸溶液中含 10 g 重铬酸钾,在此浓度下重铬酸钾的溶解很缓慢。 5.1.5 标准比色液应在使用的同一天配制。 5.1.6 在不使用时,贮备稀酸溶液、贮备重铬酸钾溶液和标准比色液均应在暗处保存。 附录 A 标准比色液的配制(参考件): A1 将重铬酸钾研细,在 120°C 烘干至恒重,称取 2.5±0.0002 g〔原文不清〕),放在洁净的烧杯内,先用 50 mL 蒸馏水溶解后,再加入 50 mL 约 98%(m/m)硫酸,然后将其移入 500 mL 容量瓶中。用贮备稀酸溶液清洗烧杯,清洗液移入容量瓶中,冷却后用贮备稀酸溶液稀释至刻线,摇匀,此液称为贮备重铬酸钾溶液。 A2 按表 A1,用移液管或滴定管取贮备重铬酸钾溶液置于洁净的 100 mL 容量瓶中,再加入贮备稀酸溶液稀释至刻线,摇匀。将此标准比色液分别装入比色管中,盖上磨口塞,磨口处应用石蜡密封。 表 A1 标准比色液的配制(标准比色液中重铬酸钾含量 g/L | 贮备重铬酸钾溶液加入量 mL | 贮备稀酸溶液加入量 mL): 0.05 | 1 | 99 0.10 | 2 | 98 0.15 | 3 | 97 0.20 | 4 | 96 0.25 | 5 | 95 0.30 | 6 | 94 0.35 | 7 | 93 0.40 | 8 | 92 0.50 | 10 | 90 0.60 | 12 | 88 0.70 | 14 | 86 0.80 | 16 | 84 0.90 | 18 | 82 1.00 | 20 | 80 1.50 | 30 | 70 2.00 | 40 | 60 3.00 | 60 | 40 4.00 | 80 | 20 5.00 | 100 | 0

关键条件

试验不要在直射阳光下进行。 水浴温度:20±1°C〔原文不清〕)。 振荡:剧烈振荡比色管 2 min±5 s〔原文不清〕)。 静置:将比色管放回水浴,静置 10 min±5 s〔原文不清〕)。 目测比色时,比色管后面最好衬有白纸,以免受外界光线的影响。

质量控制

用下列规定判断试验结果的可靠性(95% 置信水平)。 7.1 重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表中所列数值。 7.2 再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表中所列数值。 精密度表(标准比色液中重铬酸钾含量 g/L | 重复性 | 再现性): 0.1~0.4 | 0.05 | 0.1 0.5 | 0.1 | 0.2 1.0 | 0.1 | 0.2 1.5 | 0.2 | 0.5 2.0 | 0.4 | 0.6 3.0 | 0.8 | 1.0 5.0 | 2.0 | 1.8 注①:本标准对颜色较深的试样,精密度较差。 注②:有些试样,由于贮存时间较长,易得出较高的结果。 注:精密度表中“3.0 | 0.8 | 1.0”与“5.0 | 2.0 | 1.8”两行对应关系〔待核〕(〔原文不清〕)。

引用文件

ISO 5274-1979《芳烃酸洗试验法》(等效采用) GB 2012—80(被代替) 现有资料未提供其他规范性引用文件。

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核验说明

〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。