GB/T 2013-2010 液体石油化工产品密度测定法
本标准规定了使用密度计、U型振动管和比重瓶测定液体石油化工产品密度的三种试验方法。
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适用范围
本标准规定了使用密度计、U型振动管和比重瓶测定液体石油化工产品密度的三种试验方法。 1.2 试验方法A(密度计法):适用于测定易流动的透明液体的密度;对于不易流动的黏稠液体,可使用恒温浴在高于室温下测定;也能用于不透明液体,但读数方法不同于透明液体。 1.3 试验方法B(U型振动管法):适用于在试验温度和试验压力下可处理为单相液体的石油化工产品;适用于任何蒸气压的液体,但需采取措施确保样品在处理和测定期间始终为单相,且无轻组分损失及组成和密度改变。 1.4 试验方法C(比重瓶法):适用于在试验温度和试验压力下可处理为液体的石油化工产品的密度测量。 毛细管塞比重瓶:不适用于初馏点低于 40 °C 的液体。 带刻度双毛细管比重瓶:适用于除较黏稠产品以外的所有液体石油化工产品密度的精确测量,特别适用于只有少量样品的液体,但限于试验温度下运动黏度不超过 50 mm²/s 的液体。 密度计法测定范围:600 kg/m³~1 100 kg/m³(原文写作 600 kg/m°~1 100 kg/m°,单位疑为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。
方法原理
密度计法方法概要:使试样处于规定温度,倒入温度大致相同的密度计量筒中,将合适密度计放入已调好温度的试样中静止;温度平衡后读取密度计读数和试样温度,根据需要换算密度或标准密度。必要时将量筒放恒温浴中避免温度过大波动。 6.1 U型振动管法方法概要:把少量样品(一般少于 1 mL)注入可控制温度的试样管中,记录振动频率或周期,用事先得到的试样管常数计算试样密度;试样管常数用试样管充满已知密度标定液时的振动频率确定。新型仪器在样品注入试样管后直接显示密度值。 7.1.1 毛细管塞比重瓶法概要:将试样装入比重瓶,恒温至测定温度,称出试样质量;由该质量除以相同温度下预先测得的比重瓶中水的质量(水值)与其密度之比值,计算试样密度。 7.1.2 带刻度双毛细管比重瓶法概要:比重瓶双臂刻度用水校准,以比重瓶内所装水在空气中的表观质量与刻度值作图;将试样注入干燥比重瓶,在测定温度下恒温后记下两臂液面刻度并称量,用图表查出等体积水在空气中的表观质量,试样密度计算与 7.1.1 相同。
主要仪器
### 5.1 密度计法(5.3) 5.3.1 密度计:玻璃制,应符合 SH/T 0316 和表1给出的技术要求。 5.3.2 密度计量筒:透明玻璃制,圆筒形,上边缘应有斜嘴;量筒内径至少比所用密度计外径大 25 mm;量筒高度应能使密度计漂浮时底部与量筒底部间距至少 25 mm。 5.3.3 温度计:应符合 GB/T 514 中编号 GB-48、GB-68 的技术要求;合适范围的其他全浸式、具有相等或更高精度的温度计也可使用。 5.3.4 恒温浴:尺寸应能容纳密度计量筒,使试样完全浸没在恒温浴液体表面以下,试验期间能保持试验温度在 ±0.25 °C 以内。 5.3.5 玻璃搅拌棒:长约 450 mm。 表1 密度计技术要求(原文摘录): | 型号 | 单位 | 密度范围 | 每支单位刻度间隔 | 最大刻度误差 | 弯月面修正值 | |---|---|---|---|---|---| | SY-02 | kg/m³(20 °C) | 600~1 100 | 20 | ±0.2 | +0.3 | | SY-05 | kg/m³(20 °C) | 600~1 100 | 50 | ±0.3 | +0.7 | | SY-10 | kg/m³(20 °C) | 600~1 100 | 50 | ±0.6 | +1.4 | | SY-02 | g/cm³(20 °C) | 0.600~1.100 | 0.02 | ±0.000 2 | +0.000 3 | | SY-05 | g/cm³(20 °C) | 0.600~1.100 | 0.05 | ±0.000 3 | +0.000 7 | | SY-10 | g/cm³(20 °C) | 0.600~1.100 | 0.05 | ±0.000 6 | +0.001 4 | (注:原文表1中“每支单位刻度间隔”列 kg/m³ 行 SY-02 为 20、SY-05 为 50、SY-10 为 50;g/cm³ 行 SY-02 为 0.02、SY-05 为 0.05、SY-10 为 0.05。部分数值疑有 〔原文不清〕错位,〔待核〕(〔原文不清〕)。) ### 5.2 U型振动管法(6.2) 6.2.1 振动管密度计:经过校准,密度分辨率为 ±0.1 kg/m³ 或更高。 6.2.2 循环恒温浴:如需恒温浴,要能使循环液体温度保持在要求温度的 ±0.05 °C 内。 6.2.3 温度传感器:经过校准,能测量试样管温度,精确到至少 ±0.10 °C;应注意使用导线很细的传感器,使沿导线进出试样管的热量传递最小。 6.2.4 均化器:适用于样品及样品容器,能使样品均匀,可用高速剪切器、静态混合器及其他合适形式。 ### 5.3 比重瓶法(7.2) 7.2.1 毛细管塞比重瓶:a、b 两种型号(图3)。 7.2.1.1 防护帽(磨口帽)型比重瓶(图3中 a):适用于除黏稠和固体产品外的所有样品,通常用于较易挥发样品;防护帽可减少膨胀与挥发损失;可在低于室温条件下用于测定液体样品密度。 7.2.1.2 盖吕—萨克比重瓶(图3中 b):适用于除较黏稠液体外的不易挥发液体。 7.2.2 带刻度双毛细管比重瓶(图4):适用于测定高挥发性液体的密度;容量 1 mL~10 mL;总质量不超过 30 g;规格尺寸见表6。 7.2.3 恒温水浴:水深在 150 mm 以上,温度可控制在 ±0.05 °C。 7.2.4 浴用温度计:应符合 GB/T 514 的技术要求;合适范围的其他全浸式、具有相等或更高精度的温度计也可使用。 7.2.5 比重瓶支架:能垂直支持比重瓶,使之位于恒温浴中合适位置,用耐腐蚀金属或其他材料制成;带刻度双毛细管比重瓶支架见图5。 7.2.6 分析天平:感量 0.000 1 g。 7.2.7 实验室用真空泵:0.5 L/s~1 L/s。 7.2.8 真空干燥器。 表6 带刻度毛细管比重瓶的规格尺寸(原文摘录): | 标称容量/mL | 实际容量与标称容量的最大差值/mL | 最大质量/g | 总高度(A)/mm | 刻度以上最小高度(B)/mm | 从球到刻度的最小高度(C)/mm | 垂直两臂中心线之间的距离(D)/mm | 管子外径(F)/mm | 管子内径(G)/mm | 从球底到零刻度线的长度(H)/mm | 球的外径(J)/mm | |---|---|---|---|---|---|---|---|---|---|---| | 1 | ±0.2 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | | 2 | ±0.3 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | | 5 | ±0.5 | 10 | 175±5 | 40 | 5 | 28±2 | 6 | 1±0.1 | 40 | 6.6 | | 10 | ±1 | 10 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | 现有资料未提供 | (注:表6 〔原文不清〕错位严重,1 mL、2 mL、10 mL 行多数尺寸原文未能可靠对应,〔待核〕(〔原文不清〕)。)
试剂与标准物质
### 4.1 U型振动管法(第6章) 6.3.1 除非另有规定,只允许使用分析纯试剂。 6.3.2 洗涤溶剂:可以使用任何溶剂,只要能得到清洁干燥的试样管。 6.3.3 过硫酸铵:配成 8 g/L 硫酸溶液。警告:过硫酸铵是一种强氧化剂。 6.3.4 标定液体:标定试样管至少需要两种标定液,选择的标定液密度范围应在试验样品密度范围内,标定液密度应能溯源到国家标准或采用国际公认的数值。使用水和空气时,应符合 6.3.4.1 和 6.3.4.2 要求。 6.3.4.1 水:应符合 GB/T 6682 的二级或更高级要求。使用前用 0.45 μm 过滤器过滤,煮沸除去溶解空气并冷却;一旦除去空气,应小心处理,尽量减少空气再次溶解。不同温度下的水密度值见附录A。 6.3.4.2 空气:使用的空气密度值见附录B。 6.3.5 水:洗涤用,应符合 GB/T 6682 中三级要求。 ### 4.2 比重瓶法(第7章) 7.3.1 无水乙醇:分析纯。 7.3.2 石油醚:30 °C~60 °C,分析纯。 7.4.1 清洗用铬酸洗液(注意:强酸和强氧化剂,使用时需小心);蒸馏水、无水乙醇、干燥空气。
关键条件
密度计法: 5.2.2 试验温度:把样品加热到能充分流动,但温度不能高到引起轻组分损失;注:测定标准密度在标准温度 20 °C 或接近 20 °C 时最准确。 5.3.4 恒温浴:试验期间保持试验温度在 ±0.25 °C 以内。 5.6.3 环境温度变化应不大于 2 °C;大于 ±2 °C 时应使用恒温浴。 5.6.12 若试验后温度与开始试验温度相差大于 0.5 °C,应重新读取,直到温度变化稳定在 ±0.5 °C 以内。 U型振动管法: 6.5.1.1 样品密度应尽可能在标准温度下测定。 6.5.1.2 如试样管本身带恒温器,按制造厂说明书设置试样管温度到所要求试验温度;否则另接恒温浴使温度保持平衡。密度计试样管温度和压力不要超过制造厂规定工作范围。 6.2.2 循环恒温浴温度保持 ±0.05 °C 内。 6.2.3 温度传感器精确到至少 ±0.10 °C。 比重瓶法: 7.4.2.2.1 校准比重瓶的参比温度为 20 °C。 7.4.2.2.2 恒温水浴 20 °C±0.05 °C,浸没至比重瓶颈中部,至少恒温 1 h。 7.4.2.3.1 带刻度双毛细管比重瓶:20 °C±0.05 °C 恒温水浴,恒温 20 min 后读取两臂液面刻度。 7.5.1.3 毛细管塞比重瓶:恒温水浴中恒温 20 min。 7.5.2.3 带刻度双毛细管比重瓶:恒温水浴中恒温 20 min。 7.6.1 用于产品品质控制时通常选用参比温度(如 20 °C);用于产品质量或表观质量计算时,应在产品计量温度的 ±3 °C 以内测定;高挥发性样品应在 20 °C 或 20 °C 以下测定。
计算与结果
### 9.1 密度计法(5.7) 5.7.1 对 5.6.12 中观察到的温度计读数做有关修正后,记录到接近 0.1 °C。 5.7.2 由于密度计读数是按液体弯月面下缘检定的,对不透明液体,应按表1中给出的弯月面修正值对观察到的密度计读数作弯月面修正。 5.7.3 对观察到的密度计读数作有关修正后,记录到 0.1 kg/m³(0.000 1 g/cm³)。 5.7.4 将 5.7.3 得到的视密度使用下面公式作玻璃密度计膨胀系数修正后得到测定温度下的密度: ρ_t = ρ'_t × [1 − 0.000 023(t − 20) − 0.000 000 02(t − 20)²] ……(1) 式中:t—试样的温度,°C;ρ'_t—在温度 t 时试样的视密度;ρ_t—在温度 t 时试样的密度。 5.7.5 使用下面计算公式将测定温度下的密度换算到 20 °C 下标准密度;也可以按相同算法计算其他温度下的密度: ρ₂₀ = ρ_t + γ(t − 20) ……(2) 式中:γ—密度温度系数,可根据查表或由不同液体化工产品实测求得。注:本标准在附录C中给出了部分产品的 γ 值,可参考使用或由不同液体化工产品实测求得。 ### 9.2 U型振动管法(6.8) 6.8.1 如果密度计显示的是振动周期,由观察到的试样管振动周期,按制造厂说明书计算样品的密度。 6.8.2 标准温度下的密度可用式(2)计算。 ### 9.3 比重瓶法(7.6) 7.6.1 当测定密度用于控制产品品质时,测定温度通常选用参比温度(如 20 °C);当测定密度用于产品质量或表观质量计算时,应该在产品计量温度的 ±3 °C 以内测定密度;然而对于高挥发性样品,为减少轻组分损失,应该在 20 °C 或 20 °C 以下测定密度。 7.6.2 密度计算: 7.6.2.1.1 当 t = t₀ 时,按式(3)计算试样的密度 ρ_t(kg/m³): ρ_t = [(m_s − m₀) / (m_c − m₀)] × (ρ_c − C) + C ……(3) 式中:t₀—比重瓶用水校准时的温度(参比温度 20 °C),单位为摄氏度(°C);m₀—空比重瓶在空气中的表观质量,单位为克(g);m_c—在校准温度 t₀ 时,盛水比重瓶在空气中的表观质量,单位为克(g);m_s—在测定温度 t 时,盛液体试样比重瓶在空气中的表观质量,单位为克(g);C—空气浮力修正值,单位为千克每立方米(kg/m³)(见表7及注2);ρ_c—校准温度 t₀ 时水的密度,单位为千克每立方米(kg/m³)(见附录A);ρ_t—测定温度下试样的密度,单位为千克每立方米(kg/m³)。 7.6.2.1.2 当 t ≠ t₀ 时,按式(4)计算试样的密度 ρ_t(kg/m³): ρ_t = [(m_s − m₀) / (m_c − m₀)] × (ρ_c − C) + C − α(t₀ − t) ……(4) 式中:t—测定试 > 抽取方式:〔原文不清〕(Vision) | 正文长度 22683 字符 | 质量标记:薄(多处现有资料未提供,建议复核原文) > **核验提示**:本卡由原文自动整理,数字疑点已标「〔待核〕」,正式引用前请对照原页复核。
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核验说明
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