GB/T 21452-2008 中间馏分燃料颗粒物含量的测定 实验室过滤法
适用于测定闭口闪点不低于 38 ℃（采用 GB/T 261 测定）的中间馏分燃料的颗粒物含量。
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适用范围
适用于测定闭口闪点不低于 38 ℃（采用 GB/T 261 测定）的中间馏分燃料的颗粒物含量。 1.1 不适用于测定轻馏分燃料（如汽油）或喷气燃料。 1.2 对用于柴油发动机和民用的中间馏分燃料中颗粒物含量的限制，可以防止过滤器堵塞以及其他操作问题。本标准测定范围为不大于 25 g/m³。 1.3 只有严格按照本标准条款进行测定，特别是膜材质（见 6.9 注）、试样量及试样完全过滤均符合本标准规定时，本标准的精密度才是有效的。
方法原理
方法概要：一定体积的试样用预先称量的测试滤膜过滤，经冲洗和烘干后称量得到测试滤膜的质量增量，同时也可得到位于测试滤膜下面的控制滤膜的质量增量。用测试滤膜的质量增量减去控制膜的质量增量得到试样的颗粒物含量。 3.1 颗粒物含量定义：在本标准的试验条件下，截留在公称孔径为 0.8 μm 滤膜上物质的量，以 g/m³ 表示。
主要仪器
分析天平：单盘或双盘，称量精度为 0.1 mg 或更高。 6.2 空气离子发生器：用于天平箱中。 注1：当使用固定盘天平时，只要在称量滤膜时确保滤膜不超出称量盘的边缘，可以不用空气离子发生器。 注2：空气离子发生器应在生产一年内使用。 6.3 烘箱：防爆式，不应用空气循环风扇，可控温 90 ℃±5 ℃。 6.4 培养皿：直径约 125 mm，内有可移动的用于支撑滤膜的玻璃支架。 注：手表大小的玻璃皿适合作滤膜的支架。 6.5 镊子：不锈钢，端头扁平，无锯齿。 6.6 实验室夹子：不锈钢或其他合适的耐腐蚀材料制成，用于闭合容器盖。 6.7 真空系统：能保持绝对压力 1 kPa~100 kPa〔原文不清〕）。 6.8 测试滤膜：平面，直径至少〔原文不清〕）；公称孔径为 0.8 μm，材质为尼龙或纤维素酯（见 6.9 注）。 6.9 控制滤膜：直径 17 mm〔原文不清〕），公称孔径为 0.8 μm，材质为尼龙或纤维素酯，平面或网格状。 注：本标准的精密度仅使用尼龙膜获得〔原文不清〕）。 6.10 冲洗液分配器：常配有公称孔径为 0.15 μm 或孔径更小的滤膜，如图 1 所示。 注：如果冲洗液用公称孔径为 0.15 μm 或孔径更小的滤膜预先过滤，并有措施保证洗液瓶内有良好的清洁度，也可以使用标准的实验室洗液瓶。 图 1 冲洗液过滤及分配装置：1—耐试剂的塑料管；2—支撑板；3—膜，0.45 μm；4—溶剂过滤分配器。 6.11 过滤装置：如图 2 所示。 6.11.1 过滤漏斗：由漏斗和支撑滤膜的漏斗托板组成，通过锁定环或弹性夹子将滤膜固定在漏斗密封面和漏斗托板之间。 6.11.2 接收瓶：硼硅玻璃材质，容量 1 L，最好有刻度，用于接收过滤后的试样和冲洗时的洗液（见 10.1 和 10.10）。接收瓶支管与缓冲瓶（6.11.3）相连，通过缓冲瓶连向真空系统，使用时按图 2 装配，这样可以防止烧瓶破裂。 注：可用密集的、结实的塑料网或胶带缠住烧瓶，防止烧瓶碎裂后玻璃碎片到处散落。 6.11.3 缓冲瓶：最小容量 600 mL，硼硅玻璃材质。支管与接收瓶（6.11.2）相连，注意保护，防止烧瓶破裂。 6.11.4 地线：直径为 0.912 mm~2.59 mm（〔待核〕（〔原文不清〕）），柔软的不锈钢或铜线。如图 2 所示，与烧瓶相连并接地。 图 2 颗粒物含量测定装置：1—真空管；2—漏斗；3—夹子；4—地线；5—接收瓶；6—缓冲瓶；7—实验室夹子；8—至真空系统；9—用合适的密封材料确保管子、夹子和地线之间良好密封；10—夹子的夹头和手柄，地线与手柄裸露金属处相接。 6.12 塑料膜：聚乙烯膜或其他清洁的耐试剂和样品的膜。 注：也可用清洁的铝箔。 6.13 量筒：硼硅玻璃材质，容量 100 mL~500 mL。
试剂与标准物质
总则：除非另有说明，所有试验过程中均使用分析纯的试剂。水应符合 GB/T 6682 中的三级水的要求。 5.1 异丙醇：化学纯，使用前用孔径为 0.45 μm 或孔径更小的滤膜过滤。 5.2 液体洗涤剂：水溶性。 5.3 冲洗液：正庚烷或 2,2,4-三甲基戊烷。使用前用孔径为 0.45 μm 或孔径更小的滤膜过滤。 5.4 自来水：清洁、达到饮用标准。如果没有合适的水，按照 5.3 过滤得到合适的水或者使用市售纯净水代替。
关键条件
烘箱温度：90 ℃±5 ℃（6.3）。 干燥时间：30 min（9.5）。 天平间平衡时间：30 min（9.6）。 称量精度：0.1 mg（6.1、9.7）。 摇匀时间：30 s±5 s（10.3）。 过滤停止判定：100 mL 试样超过 10 min 才能完成过滤视为慢速（10.9）。 抽真空延续：洗涤结束后 10 s~15 s 或直到所有冲洗液从滤膜上除去（10.10.2）。 真空系统绝对压力：1 kPa~100 kPa（6.7，〔待核〕（〔原文不清〕））。
计算与结果
计算：按式（1）计算试样中颗粒物含量 P（g/m³）。 P = [(m₂ − m₁) − (m₄ − m₃)] / V × 100 ……（1） 式中： m₁—试样过滤前测试滤膜质量的数值，单位为克（g）； m₂—试样过滤后测试滤膜质量的数值，单位为克（g）； m₃—试样过滤前控制膜质量的数值，单位为克（g）； m₄—试样过滤后控制滤膜质量的数值，单位为克（g）； V—已过滤试样总体积的数值，单位为毫升（mL）。 注：原文公式 〔原文不清〕为“P=Smna-m）（m，一ma2 ×100”，公式结构按上下文与 ISO 15167 通用形式整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。 12 结果表述：报告试样的颗粒物含量（g/m³），精确至 0.1 g/m³。同时还需报告试验过程中已过滤试样的总体积（mL）。如果使用一组以上的滤膜，也要将使用滤膜的组数在括号中标明。 报告格式为：颗粒物含量（g/m³）/已过滤试样总体积（mL）（膜组数） 示例：14.2/985（3）
质量控制
总则：本标准的精密度是由实验室间测试结果统计分析确定的，表述如下（95% 的置信水平）。 13.2 重复性（r）：同一操作者，在同一实验室使用同一仪器，按照方法规定的步骤，对同一试样进行测定的两个结果之差，不应超出式（2）计算值。重复性典型值见表 1。 r = 0.6894 X^0.5 ……（2） 式中：X—两个结果的平均值。 13.3 再现性（R）：不同操作者，在不同实验室，按照方法规定的步骤，对同一试样进行测定的两个独立的试验结果之差，不应超出式（3）计算值。再现性典型值见表 1。 R = 1.133 X^0.5 ……（3） 式中：X—两个结果的平均值。 表 1 精密度典型值（单位为克每立方米）： | 平均值 | 重复性 r | 再现性 R | |---|---|---| | 0.3 | 0.1 | 0.6 | | 1.0 | 0.7 | 1.1 | | 2.0 | 1.0 | 1.6 | | 5.0 | 1.5（〔待核〕（〔原文不清〕）） | 2.5 | | 10.0 | 2.2 | 3.6 | | 20.0 | 3.0 | 5.1 | | 25.0 | 3.4 | 5.7 |
引用文件
GB/T 261 石油产品闪点测定法（闭口杯法）（GB/T 261—1983，eqv ISO 2719:1973） GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法（GB/T 6682—1992，neq ISO 3696:1987） 注：原文 8.5 中出现“IGB/T 1756”，〔待核〕（〔原文不清〕），按上下文应为 GB/T 4756。
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