GB/T 23800-2009 有机热载体热稳定性测定法
本标准规定了未使用过的有机热载体热稳定性的试验方法，包括常压下最高使用温度高于其沸点的有机热载体。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
本标准规定了未使用过的有机热载体热稳定性的试验方法，包括常压下最高使用温度高于其沸点的有机热载体。 1.2 本标准未对有机硅类热载体的适用性作出评价。 1.3 本标准涉及某些有危险性的物质、操作和设备，无意对与此有关的所有安全问题提出建议；使用前应建立适当的安全和防护措施，并确定相关规章限制的适用性。
方法原理
将有机热载体在规定温度下加热，通过测定有机热载体的变质率，评价有机热载体的热稳定性。变质率为高沸物、低沸物、气相分解产物和不能蒸发产物的质量分数之和。气相分解产物的质量分数通常可忽略（见 7.5.1）。 4.1.1 未使用过的有机热载体可密封于放置在金属保护管中的玻璃安瓿中，或是加入钢制试验器中并进行密封。装有玻璃安瓿的金属保护管或钢制试验器在规定的试验温度下加热至规定时间，试验温度最好是处于被试验产品使用温度范围的上限之内。 4.1.2 加热至规定时间后，打开玻璃安瓿或钢制试验器，采用 SH/T 0558—1993 气相色谱方法测定高沸物和低沸物的质量分数。采用球管蒸馏器测定不能蒸发产物含量。 4.1.3 对有机热载体加热前后的试验结果进行比较。 5.1 在本标准规定的实验室条件下，本方法记录并反映了热作为温度和加热时间的函数对有机热载体的影响。试验结果提供了不同类型有机热载体在一定加热温度和加热时间下热稳定性的信息。 5.2 不能通过本方法试验结果外推获得在工业热传导装置中有机热载体性能的信息，因为在装置中有机热载体的性能还会受到其他材料、各种污染物、热量累积、循环系统中的温度及其他因素的影响。
主要仪器
加热器：温度控制在试验温度 ±1 °C 范围内，并保证温度均匀分布。确保有机热载体的安全存放。 6.1.2 试验器：符合 HG/T 3115 的硼硅酸盐玻璃制成的玻璃安瓿，容积至少为 15 mL，带有可密封的钢制或其他金属制保护管，或为不锈钢制可密封的试验器。 6.1.3 气相色谱仪：符合 SH/T 0558—1993 要求。 6.1.4 球管蒸馏器：HI B-580 型（也可采用符合 7.4.3 要求的其他型号）。〔型号“HI B-580”〔待核〕（〔原文不清〕）〕 6.1.5 真空泵：压力可抽至 10 Pa 以下。 6.1.6 天平：感量〔原文此处 〔原文不清〕缺失，〔待核〕（〔原文不清〕）〕 6.1.7 杜瓦瓶：含有丙酮或异丙醇和干冰的混合物。 6.1.8 色谱柱：在测试条件下典型的石油烃能按沸点增加次序分离，以及柱分离度（见 SH/T 0558—1993 中 8.3）在 3～8 的毛细管色谱柱。〔“典型的”“色谱柱”处 〔原文不清〕有噪声，〔待核〕（〔原文不清〕）〕
试剂与标准物质
氮气：纯度（质量分数）99.99% 以上。 6.2.2 参考油：参考油 1 号或参考油 2 号，其沸程分布见 SH/T 0558—1993 附录 B。 6.1.7 杜瓦瓶：含有丙酮或异丙醇和干冰的混合物（用于冷冻，约 −70 °C，见 7.3.2、7.3.3）。 其他试剂配制：现有资料未提供。
关键条件
试验温度：根据有关产品标准或规定的要求确定；试验温度最好是处于被试验产品使用温度范围的上限之内（4.1.1）。 加热程序：从室温开始加热，当温度上升至低于试验温度 50 °C 时，将加热速率控制在 2 °C/min 以下（7.2）。 温度稳定性：试验期间保持温度恒定，使有机热载体任何一点（包括试验器加热壁）的温度偏差不超过试验温度的 ±1 °C 范围（7.2）。 试验时间：每种试样的试验时间不少于 720 h（7.2）。 球管蒸馏温度：慢慢加热至 250 °C，温度偏差不超过试验温度的 ±1 °C 范围（7.4.3）。 球管蒸馏真空度：蒸馏结束时压力应达到 10 Pa±0.2 Pa 以下（7.4.3）。 气相色谱模拟蒸馏：只报告终馏点为 538 °C 以前的馏分沸程分布结果（7.4.2）。
计算与结果
试样气相分解产物含量的计算 按式（1）计算试样的气相分解产物质量分数 G，%： G =（m₃ − m₄）/（m₂ − m₁）× 100 式中：m₁—空玻璃安瓿或钢制试验器质量，g；m₂—装有未加热试样的玻璃安瓿或钢制试验器质量，g；m₃—密封后玻璃安瓿或钢制试验器质量，g；m₄—打开后玻璃安瓿或钢制试验器质量，g。 注：试样气相分解产物质量分数在 0.5% 以下可忽略不计。 7.5.2 试样不能蒸发产物含量计算 按式（2）计算试样不能蒸发产物质量分数 U，%： U =（m₇ − m₅）/（m₆ − m₅）× 100 式中：m₅—空尾球质量，g；m₆—尾球加加热后试样质量，g；m₇—试验后尾球（含残余物）质量，g。 注：试样不能蒸发产物质量分数在 0.5% 以下可忽略不计。 7.5.3 试样低沸物含量（质量分数）N（%）和高沸物含量（质量分数）H（%）计算 7.5.3.1 图 1 给出两种试样加热前后的模拟蒸馏曲线：图 1a）为加热后产生低沸物和高沸物的模拟蒸馏曲线；图 1b）为加热后只产生低沸物的模拟蒸馏曲线。以图 1a）为例计算加热后试样未校正的低沸物含量（质量分数）N′（%）和未校正的高沸物含量（质量分数）H′（%）。 图 1a）中，A 点为加热前试样的初馏点，过 A 点作水平线与加热后试样的模拟蒸馏曲线交于 B 点；过 B 点作垂线与收率轴交于 E 点，则试样未校正的低沸物含量（质量分数）N′（%）为 E 点所对应的百分数。 C 点为加热前试样的终馏点，过 C 点作水平线与加热后试样的模拟蒸馏曲线交于 D 点；过 D 点作垂线与收率轴交于 F 点，则试样未校正的高沸物含量（质量分数）H′（%）为 100% 减去 F 点对应的百分数。 图 1 图注：A—加热前试样的初馏点；A′—加热后试样的初馏点；C—加热前试样的终馏点；C′—加热后试样的终馏点；AB—未校正的低沸物含量；CD—未校正的高沸物含量。 7.5.3.2 考虑到采用气相色谱法无法测定气相分解产物的含量和不能蒸发产物的含量，所以必须通过式（3）和式（4）对未校正的低沸物含量（质量分数）N′（%）和高沸物含量（质量分数）H′（%）进行校正： N = N′ ×（100 − G − U）/100 …（3） 式中：N—校正后试样的低沸物含量（质量分数），%；N′—通过试样模拟蒸馏曲线确定的低沸物含量（质量分数），%；G—试样的气相分解产物含量（质量分数），%；U—试样不能蒸发产物含量（质量分数），%。 H = H′ ×（100 − G − U）/100 …（4） 式中：H—校正后试样的高沸物含量（质量分数），%；H′—通过试样模拟蒸馏曲线确定的高沸物含量（质量分数），%；G—试样的气相分解产物含量（质量分数），%；U—试样不能蒸发产物含量（质量分数），%。 7.5.4 试样变质率计算 试样变质率（质量分数）Z（%）按式（5）计算： Z = G + N + H + U …（5） 式中：G—试样的气相分解产物含量（质量分数），%；N—校正后试样的低沸物含量（质量分数），%；H—校正后试样的高沸物含量（质量分数），%；U—试样不能蒸发产物含量（质量分数），%。
引用文件
HG/T 3115 硼硅酸盐玻璃 3.3 的性能（HG/T 3115—1998，idt ISO 3585:1991） SH/T 0558—1993 石油馏分沸程分布测定法（气相色谱法）
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