GB/T 2432-1981 汽油中四乙基铅含量测定法（络合滴定法）
适用于测定汽油中四乙基铅含量。
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适用范围
适用于测定汽油中四乙基铅含量。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
本方法系采用沸腾的盐酸分解汽油中四乙基铅，使生成氯化铅。再加入过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液与铅离子生成络合物。过量的乙二胺四乙酸二钠标准溶液用氯化锌标准溶液滴定。以1公斤汽油中含四乙基铅克数表示。
主要仪器
滴定管：25 毫升。 移液管：25 和 50 毫升。 具塞磨口锥形烧瓶：500 毫升。 量筒：50 和 100 毫升。 温度计：0～100℃，分度为 1℃（原文为“分度为10 C”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 石油密度计：0.710～0.770 克/毫升。 容量瓶：1000 毫升。 电热板或密闭电炉：300 瓦。 冷凝管：五球带磨口与锥形烧瓶配套。
试剂与标准物质
盐酸：分析纯，配成 6N 盐酸水溶液。 氨水：分析纯。 六次甲基四胺：分析纯。 氧化锌：分析纯或纯锌粒（分析纯）。 乙二胺四乙酸二钠：分析纯，配成 0.02M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液。 二甲酚橙指示剂：配成 0.5% 水溶液（有效期为一个月）。 ### 4.1 0.02M 氯化锌标准溶液的配制与标定 4.1.1 称取经 800℃ 灼烧至恒重的氧化锌 1.628 克，称准至 0.0002 克。加入 20 毫升 6N 盐酸水溶液及 25 毫升蒸馏水使其溶解，然后移入 1000 毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻线，混匀。 氯化锌标准溶液的克分子浓度 M₁ 按式(1)计算： M₁ = G / 81.38 式中：G—氧化锌的重量，克；81.38—每克分子氧化锌的克数。 4.1.2 将纯锌粒用 6N 盐酸水溶液处理，去掉表面氧化物后用蒸馏水洗涤数次，于 150℃ 烘干，称取 1.3 克，称准至 0.0002 克。用 20 毫升 6N 盐酸水溶液溶解，然后移入 1000 毫升容量瓶中，加蒸馏水稀释至刻线，混匀。 氯化锌标准溶液的克分子浓度 M₂ 按式(2)计算： M₂ = G' / 65.38 式中：G'—锌粒的重量，克；65.38—每克分子锌的克数。 ### 4.2 0.02M 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制和标定 4.2.1 配制：称取 8 克乙二胺四乙酸二钠，溶于 1000 毫升蒸馏水中，混匀。 4.2.2 标定：准确量取乙二胺四乙酸二钠标准溶液 25 毫升于锥形烧瓶中，加入 0.5% 二甲酚橙水溶液 5～6 滴，用氨水调至溶液呈桃红色，再用 6N 盐酸水溶液调至亮黄色后，再加 6N 盐酸水溶液 0.5 毫升，加入六次甲基四胺 1.5～2.0 克，立即用 0.02M 氯化锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为桃红色即为终点。 乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度 M₃ 按式(3)计算： M₃ = M₂·V₁ / 25 式中：M₂—氯化锌标准溶液的克分子浓度；V₁—滴定时消耗的氯化锌标准溶液的体积，毫升；25—量取乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，毫升。 每次标定至少进行三次，各次测定结果间的差数，不应超过算术平均值的 0.2%，否则必须弃去。（即：|最大-最小| / 平均值 × 100% ≤ 0.2%） 取不少于三次滴定结果的算术平均值作为乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度。
关键条件
加热抽提：由具塞锥形烧瓶混合液沸腾开始，记下时间，经 25 分钟停止加热。 冷却：用 40～50 毫升蒸馏水冲洗冷凝管及具塞锥形烧瓶内壁，在冷水中冷却至 25～30℃。 滴定：用 0.02M 氯化锌标准溶液滴定至抽提液由黄色变为桃红色即为终点。 安全注：加热抽提应在通风橱内进行或在冷凝管上端接上带软木塞的胶管，胶管下端插入一个缓冲气瓶内，由缓冲气瓶引出的胶管再插入盛有氢氧化钠水溶液的瓶内。
计算与结果
试样中四乙基铅含量 X，用 1 公斤试样中含四乙基铅的克数表示，按式(4)计算： X = [ (V·M₃ - V₂·M₂) × 323.2 ] / (V₀·ρ) 式中： V—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的体积，毫升； M₃—乙二胺四乙酸二钠标准溶液的克分子浓度； V₂—滴定时消耗氯化锌标准溶液的体积，毫升； M₂—氯化锌标准溶液克分子浓度； V₀—试样的体积，毫升； ρ—在试验温度下试样的密度，克/毫升； 323.2—四乙基铅分子量。 （注：原文公式部分 〔原文不清〕严重残缺，上述公式结构依据上下文与常见络合滴定计算式还原，具体符号对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
重复测定两个结果间的差数不应超过下列数值： | 1公斤汽油中四乙基铅含量，克 | 允许差数 | |---|---| | 小于或等于 1.5 | 较小结果的 3% | | 大于 1.5 | 较小结果的 1.5% |
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。