GB/T 2433-2001 添加剂和含添加剂润滑油硫酸盐灰分测定法
规定了测定未经使用的含添加剂的润滑油和用于调合润滑油的添加剂浓缩物中硫酸盐灰分质量分数的方法。
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适用范围
规定了测定未经使用的含添加剂的润滑油和用于调合润滑油的添加剂浓缩物中硫酸盐灰分质量分数的方法。这些添加剂通常含有一种或多种金属：钡、钙、镁、锌、钾、钠和锡元素。元素硫、磷和氯以结合形式存在。 1.2 硫酸盐灰分质量分数下限 0.005%。当硫酸盐灰分小于 0.02% 时，仅适用于只含有无灰添加剂的润滑油。 1.3 不适用于测定用过的含铅添加剂的发动机油，也不适用于不含添加剂润滑油，对于这些油品可以采用 GB/T 508。 注 1：有迹象表明在试验中镁与其他碱金属的反应形式不同，如果有镁添加剂，判断数据时要谨慎。 注 2：有迹象表明含钼的样品结果偏低，因为在灰化温度下钼化合物不能充分回收。 1.4 硫酸盐灰分可以用来表明新润滑油中已知的含金属添加剂的浓度。当不含磷时，钡、钙、镁、钠、钾转变为硫酸盐，锡（Ⅳ）和锌转变为它们的氧化物（见注），硫和氯并无干扰。但当磷与金属添加剂同时存在时，它以金属磷酸盐的形式部分或全部保留在硫酸盐灰分中。 注：因为硫酸锌在本方法规定的燃烧温度下缓慢分解为氧化物，所以测定含锌的样品时，除非硫酸锌完全转化为氧化物，否则可能得出变化不定的结果。 1.5 涉及某些危险材料、操作和设备，但无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。用户在使用前应建立适当的安全和防护措施并确定有适用性的管理制度。
方法原理
点燃试样，并烧至只剩下灰分和碳为止。冷却后用硫酸处理残留物并在 775°C 下加热，直到碳完全氧化。待灰分冷却后再用硫酸处理，在 775°C 下加热并恒重，即可算出硫酸盐灰分的质量分数。
主要仪器
蒸发皿或坩埚：由瓷熔合的硅或铂制成，容量为 50 mL~100 mL；对于硫酸盐灰分质量分数小于 0.2% 的样品，使用容量为 120 mL~150 mL 的铂蒸发皿或坩埚。如果已知样品中含有磷等对铂有腐蚀的元素时就不应使用铂蒸发皿。 5.1.2 煤气灯或电炉。 5.1.3 马福炉：能加热并控制在 775°C±25°C。最好在前部或后部有小孔，以便让空气缓慢地经过炉子自然通风。 5.1.4 冷却器：不含干燥剂。 5.1.5 天平：感量为 0.1 mg。
试剂与标准物质
蒸馏水：符合 GB/T 6682 三级水要求。 6.2 硫酸：分析纯，质量分数为 98%。注：当心硫酸有强腐蚀性和高水合热，在涉及硫酸的操作时应穿防护服，戴手套和面罩。 6.3 硫酸溶液（1:1）：把 1 体积的硫酸慢慢地加到 1 体积水中配成。 6.4 异丙醇：分析纯。 6.5 甲苯：分析纯。 5.2.1 滤纸：灰分质量分数不大于 0.01%。 5.2.2 低灰分矿物油：硫酸盐灰分低于本标准检测下限的白油。其含量按下述方法确定：取白油 100 g，精确至 0.5 g，放在 120 mL~150 mL 的铂蒸发皿中，按本标准方法第 8 章的规定测定硫酸盐灰分，按 8.11 条所述扣除硫酸空白。
关键条件
灰化/灼烧温度：775°C（马福炉控制在 775°C±25°C）。 恒温保持时间：30 min（8.8）。 蒸发皿/坩埚预处理：775°C 马福炉中加热并至少保持 10 min（8.2）。 加热方式：煤气灯或电炉（5.1.2、8.4）；电炉加热时试样不被点燃可用滤纸引火（8.4 注）。 其余推荐操作条件：现有资料未提供。
计算与结果
按式（2）计算试样中硫酸盐灰分 A（%）： A = 100 m₂ / m₁ …（2） 式中： m₁——试样质量，g； m₂——硫酸盐灰分的质量，g。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 11.1 重复性（r） 同一操作者使用相同的仪器，在相同的操作条件下，对相同的试验材料进行测定的两个结果之差不能超过下值： 当 0.005% ≤ x ≤ 0.100%，r = 0.047 x^0.8 当 0.11% ≤ x ≤ 25.0%，r = 0.060 x^0.78 x 是进行比较的两个结果的平均值。 11.2 再现性（R） 不同的操作者在不同的实验室中，对同一种试验材料进行测试所得的两个单独和独立的结果之差不能超过下值： 当 0.005% ≤ x ≤ 0.100%，R = 0.189 x^0.86 当 0.11% ≤ x ≤ 25.0%，R = 0.142 x^0.76 x 是进行比较的两个结果的平均值。 表1 精密度值示例（硫酸盐灰分 % | 重复性 | 再现性）： | 硫酸盐灰分 | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | 0.005 | 0.000 5 | 0.002 1 | | 0.010 | 0.000 9 | 0.003 8 | | 0.050 | 0.003 7 | 0.014 8 | | 0.100 | 0.006 6 | 0.026 7 | | 0.50 | 0.036 | 0.084 | | 1.00 | 0.060 | 0.142 | | 5.00 | 0.201 | 0.475 | | 10.00 | 0.337 | 0.799 | | 20.00 | 0.567 | 1.343 | | 25.00 | 0.671 | 1.588 | （注：表1 中 0.005 对应重复性原文为“0.000 5”，〔原文不清〕〔待核〕；0.010 对应重复性原文为“0.0009”，〔原文不清〕〔待核〕。）
引用文件
下列标准包括的条文通过引用而构成本标准的一部分，除非在标准中另有明确规定，下述引用标准都应是现行有效标准。 GB/T 508 石油产品灰分测定法 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
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核验说明
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