GB/T 25963-2010 芳烃含量历史学习资料

1. 版本与阅读边界

本稿依据2010版原件，封面2011-01-10发布、2011-05-01实施。官方记录列2022-10-12废止，由2022版全部代替。这里只学习2010版的表达，不用新版内容覆盖旧版，也不作为受控操作规程、计算器或具体商品适用证明。修改采用EN12916:2006不表示与当今版本等效。

2. 方法回答的问题

用高效液相色谱与示差折光检测区分单环、双环及三环以上芳烃。多环芳烃由双环与三环以上相加，总芳烃再加单环。分类依赖指定极性柱洗脱行为，不能直接等同其他方法的分类及定量。

3. 范围与干扰

对象是FAME体积分数小于5%的柴油，以及馏程150～400℃的石油馏分。FAME比例是体积分数；芳烃结果为质量分数。含硫、氮、氧化合物及共轭二烯烃、多烯烃可能干扰；不能据单烯烃无影响推所有烯烃均无影响。

4. 取样与引用

代表性试样按GB/T4756、SY/T5317或等同的取样方法取得，产品标准另有要求时需分别核查。原引用另含GB/T12806单标线容量瓶与GB/T20828生物柴油。原第2章GB/T12806年号行印刷显示199而括号列1991，保留原文衔接待核，不自行修成新年份。

5. 原理与系统组成

正庚烷稀释试样后进入极性柱，示差折光信号与外标工作曲线比较。泵、进样系统、柱温控制、检测器和数据系统共同影响分离与积分。原件部分页有图章遮挡；所有图示、部件细节并未完成受控技术审核。

6. 试剂角色

环己烷纯度质量分数不低于99%，正庚烷为HPLC级流动相。邻二甲苯、芴、菲是三类外标物；十二烷基苯、六甲基苯、萘等用于系统分离核查，不能把这些角色互换。试剂纯度和原自配标准液保存说明不转成商品证书量值、有效期或供货承诺。

7. 仪器条件学习

泵覆盖0.5～1.5mL/min；进样系统重复性优于1%，常用10μL但原注允许满足条件时3～20μL。柱温控制范围20～40℃、恒温±1℃；折光指数检测范围1.3～1.6，最小数据采集速率1Hz。过滤仅在需要时采用对烃类溶剂惰性的孔径不大于0.45μm微过滤器，不把过滤写成每个试样的强制动作。分析天平感量0.1mg与称样读数精度分列。

8. 系统校验与切割定位

原8.9要求环己烷与邻二甲苯分辨率5.7～10，原式R=2(t3−t1)/[1.699(y1+y3)]。t1/t3分别为两者保留时间，y1/y3为半峰宽，时间均秒。原11.3的tb=0.5(t1+t2)、tc=t4、td=t6+0.4(t7−t6)；ta为非芳烃峰前基线点、te为所有三环以上峰后基线点。FAME分离要由SCS2实际核查，不给自动切阀或积分软件。

9. 外标校准

表1浓度单位统一g/100mL；以下按原四行对应，不将质量配制单位改成结果质量分数。

原称量精确0.0001g、定容100mL。D中菲信号太小时可另配更高浓度D*，原例0.02g/100mL。曲线相关系数大于0.999；截距原文“小于±0.01g/100mL”的表述按原值保留，解释与自动判定仍待技术核。

10. 试样制备与积分

原10.1称0.9～1.1g、精确0.001g，于10mL容量瓶用正庚烷定容，混匀后放置10min，必要时过滤。超过曲线范围可调整浓淡，原例2g/10mL或0.5g/10mL，同时警示稀释改变可能影响保留时间及计算结果。B—C、C—D、D—E分别积分三类芳烃，自动处理仍需检查识别和积分；不凭网页重建完整实机程序。

11. 含量计算与结果单位

原式C=[(A×S)+I]×V/m，A为对应类峰面积，S为以g/100mL对面积拟合的斜率，I为截距，V为试样溶液mL、m为试样g。括号使截距也参与后续体积和称样计算，不能只将I乘V。原式与g/100mL到最终百分数的表达需要技术解释核对，不擅添倍率。多环与总芳烃按本版定义加和。

12. 精密度的五个范围

原95%条件下r/R以质量分数%表达，X为所比较两结果的质量分数均值。它们不是批次证书不确定度，也不能外推至全部FAME比例或其他材料。

重复性对应同一操作者同一仪器；再现性对应不同实验室的单一独立结果。不使用2022版X1/X2写法替换2010版X。

13. 报告与日常核查

五类芳烃均报告质量分数，精确0.1%。报告至少列试样名称、所用标准、结果、偏离规定步骤及试验日期。资料性附录A建议日常记录柱前压和标准物质保留时间、使用质控试样或实验室比对；未给统一最多样数或强制每日次数，不套其他方法的频率。方法温度不是商品储存温度。

14. 来源与未核事项

13物理页范围已定位，PDF3/5/7/8/9/10/12原图交叉支持本稿所列重点；这不等于逐项技术验收。附录A为资料性，柱长150～300mm、内径4～5mm等为选择参考，不是特定商品规格保证。完整SCS配制、图章遮挡术语、所有图谱与设备软件、安全受控程序、引用章号及截距表述衔接尚待核；不发布原扫描，也不声称独立技术验收完成。