GB/T 260-2016 石油产品水含量的测定 蒸馏法
方法学习摘要：按2016版整理校验、回收、计算与报告要求；实际操作及完整技术条件请核对受控标准原文。
1. 版本与学习用途
GB/T 260—2016于2016-12-13发布、2017-07-01实施，代替1977版。本页依据该版原件整理方法学习要点，用于理解用品规格、量值和报告边界，不代替完整受控操作规程或仪器制造规范。
2. 范围与干扰
适用石油产品、焦油及衍生产品，水含量测定范围不大于25%；超过25%可以测定但精密度未考查。挥发性水溶性物质也会作为水测出。ISO3733:1999为修改采用，不推等效，不扩到原范围之外。
3. 方法原理
与水不相溶的溶剂带水回流，冷凝后的水在刻度接收器沉积，溶剂回到蒸馏瓶。接收水体积与结果质量分数或体积分数要区别，不把水量mL直接当百分数。
4. 仪器与接收器刻度
原4.4推荐长度400 mm的直式水冷凝器；原4.6天平感量0.1 g；原4.1建议接口统一使用19/24#磨口。10 mL精密锥形、标准锥形与圆形接收器是不同规格，不能相互混称。下表按原表1分刻度区间列出规格，接收器的刻度误差不等于整套装置回收允许限。玻璃器皿的全尺寸、装配与制造检定应核对受控原图。
| 容量/mL | 形状 | 刻度范围/mL | 最小分度/mL | 最大刻度误差/mL | 刻度部分长度/mm |
|---|---|---|---|---|---|
| 2 | 圆形 | 0～2 | 0.05 | 0.025 | 85～105 |
| 5 | 圆形 | 0～5 | 0.05 | 0.05 | 120～140 |
| 10 | 精密锥形 | 0～0.3 | 0.03 | 0.03 | 85～105 |
| 10 | 精密锥形 | >0.3～1 | 0.1 | 0.05 | 85～105 |
| 10 | 精密锥形 | >1～10 | 0.2 | 0.1 | 85～105 |
| 10 | 标准锥形 | 0～1 | 0.1 | 0.05 | 120～140 |
| 10 | 标准锥形 | >1～10 | 0.2 | 0.1 | 120～140 |
| 10 | 圆形 | 0～10 | 0.1 | 0.1 | 120～140 |
| 25 | 锥形 | 0～1 | 0.1 | 0.05 | 140～160 |
| 25 | 锥形 | >1～25 | 0.2 | 0.1 | 140～160 |
5. 溶剂选择与检查
芳烃、石油馏分和石蜡基三类抽提溶剂按试样类型选择，不能任意互换。溶剂使用前应脱水、过滤，并按原8.6～8.9检查水含量，结果应为“无”。具体配方、馏分参数、纯度与安全防护应核对原第5章及所用溶剂资料；本页不提供商品批次纯度或供货保证。
6. 初次刻度校验
6.2初次使用前，用可读至0.01mL微量滴定管或5mL微量移液管，以0.03mL或0.05mL增量加蒸馏水检查。加入与读出差超过0.05mL不能使用；10mL精密锥形0.0～0.3mL段差超过0.03mL不能使用。校验差与重复性限不是同一对象。
7. 整套蒸馏装置回收
原6.3要求在测定水分前对整套蒸馏装置做水回收试验。500～2000 mL蒸馏瓶先加入250～1000 mL二甲苯，按原第8章蒸馏；完成后弃去接收器中的溶剂，待蒸馏瓶冷却后，将表2规定的水量直接加入蒸馏瓶，再按原步骤试验。下表容量、加水量和允许回收水量均对应20 ℃。若超限，排查蒸汽泄漏、蒸馏过快、接收器校验不准或污染，消除影响后重新校验并重做回收，不能拿刻度允差代替本表允许值。
| 20 ℃容量/mL | 20 ℃加水量/mL | 20 ℃回收水允许值/mL |
|---|---|---|
| 2 | 1.00 | 1.0±0.025 |
| 5 | 1.00 | 1.0±0.025 |
| 5 | 4.50 | 4.5±0.025 |
| 10 | 1.00 | 1±0.1 |
| 10 | 5.0 | 5±0.25 |
| 25 | 12.0 | 12±0.25 |
8. 代表性取样
按指定取样方法取得代表性样品；固体碎样完全磨碎混匀、液体在原容器混匀且必要时加热。对均匀性有疑且不能一次测全部时至少取三份，原注用三次平均。附录A是规范性附录，均化和转移的完整细节需按受控原文核对，不给任意样品通用加热储存条件。
9. 试样与蒸馏
取量准确至±1%。液体量取后用50mL和两份25mL抽提溶剂冲洗并转移；固体或黏稠样直接称入、加100mL抽提溶剂，低水样可能增加称量及溶剂。痕迹要求建议100g或100mL与100mL溶剂、10mL精密锥形接收器。2～9滴/s，装置无残水（接收器除外）且接收水5min不变为终止条件，非固定总时长。
10. 冷却读数与新批溶剂检查
接收器冷却至室温，用适当工具将冷凝管和接收器壁上附着的水转移到水层中，读取水体积并精确到刻度值。原8.10要求新一批溶剂按8.6～8.9测定，结果应为“无”；不由此编造每日检测次数或最多样数，也不把样品报告“无”自动改成数值零。
11. 结果计算与量值单位
体积分数可按φ=V₁/V₀×100%计算；称样并已知试样密度时，φ=V₁/(m/ρ)×100%；质量分数按w=V₁ρ水/m×100%计算。V₀为试样体积（mL），V₁为接收水体积（mL），m为试样质量（g），ρ为试样20 ℃密度（g/cm³）；水密度取1.00 g/cm³。三式分别对应原式（1）～（3），保留原代数关系，不把接收水mL直接当成含水百分数，不提供自动计算器。
12. 报告精度与定性
结果说明体积或质量分数。100mL或100g样、2/5mL接收器精确0.05%，10/25mL接收器精确0.1%。10mL精密锥形时，水含量≤0.3%精确0.03%，大于0.3%精确0.1%；小于0.03%报“痕迹”，冷却后接收器无水报“无”。0.3mL接收水与0.3%结果用途分列，不替原作者补分支算法。报告标准号、被测产品类型相关信息、结果、步骤偏差及日期。
13. 方法精密度与适用边界
原第11章的95%方法精密度以接收水量mL表述，不是水含量百分数，也不是某件商品的批次证书不确定度。接收水0.0～1.0 mL时，重复性r为0.1 mL，再现性R为0.2 mL；1.1～25 mL时，r取0.1 mL与接收水量平均值2%的较大者，R取0.2 mL与平均值10%的较大者。10 mL精密锥形接收器的接收水量≤0.3 mL时，两测定结果差不超过一个刻度，另按原11.1执行。原表未给1.0与1.1 mL之间的连续边界，本页不补等号或自动分支。
14. 来源、使用边界与进一步核对
学习依据为GB/T 260—2016原件，重点对应物理页7、8、12～15的范围、仪器、校验回收、取样、计算与报告条款。附录A是规范性附录，其完整均化、转移要求以及玻璃装配尺寸、溶剂危险性和受控安全措施仍应核对标准原文。本页属于方法学习摘要，不代表20页原件已完成全部技术验收；方法条件不作为商品储存、有效期、实际供货或具体批次量值承诺。
公开关联商品
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。