GB/T 261-2008 闪点的测定 宾斯基-马丁闭口杯法
适用于石油产品，也适用于表面不成膜的清漆和油漆等化工产品闪点的测定（由前言与第1章）。
证据说明：本页按GB/T261-2008原件局部复核精密度表、校验根式及温度计行对应；该版已于2022-05-01废止，由GB/T261-2021全部代替，仅作历史方法学习。官方记录注明有第1号修改单，本页尚未取得并核入修改单原件。其他标注「〔待核〕」或「〔原文不清〕」的内容、完整设备尺寸和安全程序仍待技术复核，不作为受控作业依据。
适用范围
适用于石油产品，也适用于表面不成膜的清漆和油漆等化工产品闪点的测定（由前言与第1章）。 试验步骤分步骤A与步骤B： 步骤A：适用于表面不成膜的油漆和清漆、未用过润滑油及不包含在步骤B之内的其他石油产品。 步骤B：适用于残渣燃料油、稀释沥青、用过润滑油、表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体及高黏稠材料（例如聚合物溶液和粘合剂）。 注：监控润滑油系统时，为比较未用过与用过润滑油闪点，也可用步骤A测用过润滑油闪点，但本标准的精密度仅适用于步骤B。 不适用：含水油漆或含高挥发性材料的液体。 注1：含水油漆闪点可用 GB/T 7634 测定；含高挥发性材料液体闪点可用 ISO 1523 或 GB/T 7634 测定。 注2：本标准的精密度数据仅在第13章所述的闪点范围内有效。 注1（范围）：煤油闪点在40°C以上，虽也可使用本标准，但一般情况下煤油闪点按 ISO 13736 测定；通常未用过润滑油闪点按 GB/T 3536 测定。 注2（范围）：闪点在40°C以下的喷气燃料也可使用本标准进行测定，但精密度未经验证。 引言提示：闪点试验不能用于有潜在不稳定的、易分解的或爆炸性的样品，除非事先确认在本标准规定的温度下安全；对含卤代烃样品得到的闪点试验结果要谨慎分析，因此类样品可能会产生异常结果。
方法原理
将样品倒入试验杯中，在规定的速率下连续搅拌，并以恒定速率加热样品。以规定的温度间隔，在中断搅拌的情况下，将火源引入试验杯开口处，使样品蒸气发生瞬间闪火，且蔓延至液体表面的最低温度，此温度为环境大气压下的闪点，再用公式修正到标准大气压下的闪点。（第4章）
主要仪器
宾斯基-马丁闭口闪点试验仪：详见附录B。 6.1.1 使用自动仪器时，要确保其测定结果能达到本标准规定的精密度，试验杯及试验杯盖的组装应符合附录B规定的尺寸和仪器的机械要求，使用者应确保全部操作按仪器说明书进行。 注：在某些情况下，使用电子火源点火与火焰火源点火的试验结果会有差异，电子火源点火的试验结果可能会不稳定。 6.1.2 在有争议的情况下，除非另有规定，仲裁试验以火焰火源点火的手动试验结果为准。 6.2 温度计：包括低、中和高三个温度范围的温度计，符合附录C的要求。应根据样品的预期闪点选用温度计。 注：也可使用其他类型，但能满足附录C的精度和灵敏度的温度测量设备。 6.3 气压计：精度0.1kPa，不能使用气象台或机场所用的已预校准至海平面读数的气压计。 6.4 加热浴或烘箱：用于加热样品，要求能将温度控制在±5°C之内。可通风且能防止加热样品时产生的可燃蒸气闪火，推荐使用防爆烘箱。 附录B（规范性）仪器结构要点： B.2 试验杯：由黄铜或具有相同导热性能的不锈蚀金属制成，符合图B.2尺寸要求；试验杯温度计插孔应装配使其在加热室中定位的装置；最好安有手柄但不能太重以免空试验杯倾倒。 B.3.1 试验杯盖：由黄铜或其他热导性相当的不锈蚀金属制成；四周有向下垂边，垂边与试验杯外表面在直径方向上的间隙不能超过0.36 mm；试验杯盖上有三个开口A、B、C；试验杯上部边缘应与整个试验杯盖内表面紧密接触。 B.3.2 滑板：由厚约2.4mm的黄铜制成；在试验杯盖上表面操作；滑板转到一个端点位置时开口A、B、C全关闭，转到另一端点位置时三个开口全打开；机械操作滑板应为弹簧型，不使用滑板时三个开口全关闭，操作到另一端点位置时三个开口完全打开且点火器尖端应能全部降至试验杯内。 B.3.3 点火器：点火管火焰喷射装置尖端开口直径约为0.7mm~0.8 mm；尖端为不锈钢或其他合适金属材料；配有机械操作器，当滑板在“开”位置时降下尖端，使火焰喷嘴开口孔的中心位于试验杯盖的上下表面平面之间，且通过最大开口A中心半径上的一点。 注：尖端的珠子由合适材料制成，与火焰尺寸相当（3mm~4mm），可装配在试验杯盖上的明显位置。 B.3.4 自动再点火装置：用于火焰的自动再点火。 B.3.5 搅拌装置：安装在试验杯盖中心位置，带两个双叶片金属桨；下桨面距试验杯盖约38 mm，叶片宽8 mm、倾斜45°；上桨面距试验杯盖约19 mm，叶片宽8 mm、倾斜45°；两组桨固定在搅拌器旋转轴上，从搅拌器下面观察时，其中一组桨的两个叶片在0°和180°位置，另一组在90°和270°位置。 注：搅拌器的旋转轴可用传动软轴或合适的滑轮组结构与电动机相连接。 B.4 加热室和浴套：加热室由空气浴和能放置试验杯的浴套组成；空气浴有筒型内侧并符合图B.1要求；空气浴可为火焰加热型、电加热金属铸件型或电阻元件加热型；空气浴应保证在试验所规定温度下不变形。 B.4.2.1 火焰加热型或电加热金属铸件型：底部和侧壁温度应保持一致，空气浴厚度应不小于6 mm；火焰加热型铸件设计应确保火焰燃烧产物不能沿试验杯壁上移或进入试验杯。 B.4.2.2 电阻元件型：要求其表面的所有部件受热均匀，空气浴的壁和底的厚度应不小于6 mm。 B.4.3 浴套由金属制成，装配成浴套和空气浴之间带空隙；浴套可以用三个螺丝和间隙衬套装在…（原文此处截断，〔待核〕（〔原文不清〕））。 附录C（规范性）温度计技术规格（表C.1）： 低范围：温度范围 −5～110°C；分度值 0.5°C；长刻线间隔 1~5°C；数字标刻间隔 5°C；示值允差 0.5°C；安全泡允许加热至 160°C；总长度 282～295 mm；棒外径 6.0~7.0 mm；感温泡长度 9~13 mm；感温泡外径 5.5～棒外径；感温泡底部至0°C刻线距离 85～95 mm；刻度范围长度 140～175 mm；棒扩张部分外径 7.5~8.5 mm、长度 2.5～5.0 mm、底部至感温泡底部距离 64~66 mm。 中范围：温度范围 20~150°C；分度值 1°C；长刻线间隔 5°C；数字标刻间隔 5°C；示值允差 1.0°C；安全泡允许加热至 200°C；总长度 282～295 mm；棒外径 6.0~7.0 mm；感温泡长度 9~13 mm；感温泡外径 5.5～棒外径；感温泡底部至20°C刻线距离 85～95 mm；刻度范围长度 140～180 mm；棒扩张部分外径 7.5~8.5 mm、长度 2.5~5.0 mm、底部至感温泡底部距离 64~66 mm。 高范围：温度范围 90~370°C；分度值 2°C；长刻线间隔 10°C；数字标刻间隔 20°C；示值允差 ＜260时：1.0、≥260时：2.0；安全泡允许加热至 370°C；总长度 282～295 mm；棒外径 6.0~7.0 mm；感温泡长度 7~10 mm；感温泡外径 5.5～棒外径；感温泡底部至90°C刻线距离 80～90 mm；刻度范围长度 145～180 mm；棒扩张部分外径 7.5~8.5 mm、长度 2.5~5.0 mm、底部至感温泡底部距离 64~66 mm。 注1：IP 15C/ASTM 9C；IP 16C/ASTM 10C；IP 101C 和 ASTM88C 可满足上述要求。 注2：对于低范围温度计适配器的描述见附录D。 附录D（资料性）温度计适配器：低范围温度计有时需用金属套筒与用于泰克闪点试验仪的温度计插孔相固定；宾斯基-马丁闭口闪点试验仪的温度计插孔较大，需用适配器与之相配合；温度计适配器、套筒和垫圈尺寸见图D.1；D.2 试验量规用于测量温度计棒扩张部分的长度和感温泡底部到棒扩张部分底部的距离（图D.2）。
试剂与标准物质
清洗溶剂：用于除去试验杯及试验杯盖上沾有的少量试样。 注：清洗溶剂的选择依据被测试样及其残渣的粘性。低挥发性芳烃（无苯）溶剂可用于除去油的痕迹，混合溶剂如甲苯-丙酮-甲醇可有效除去胶质类的沉积物。 5.2 校准液：详见附录A中的规定。 具体纯度、配制浓度：现有资料未提供。
关键条件
仪器放置：仪器应安装在无空气流的房间内，并放置在平稳的台面上（7.1）。 注1：若不能避免空气流，最好用防护屏挡在仪器周围。 注2：若样品产生有毒蒸气，应将仪器放置在能单独控制空气流的通风柜中，通过调节使蒸气可以被抽走，但空气流不能影响试验杯上方的蒸气。 试验杯清洗：先用清洗溶剂冲洗试验杯、试验杯盖及其他附件，以除去上次试验留下的所有胶质或残渣痕迹；再用清洁的空气吹干试验杯，确保除去所用溶剂（7.2）。 仪器组装：检查试验杯、试验杯盖及其附件，确保无损坏和无样品沉积，然后按照附录B组装好仪器（7.3）。 仪器校验（7.4）： 7.4.1 用有证标准样品（CRM）按照步骤A每年至少校验仪器一次；所得结果与CRM给定值之差应小于或等于 R/√2，其中R是本标准的再现性。推荐使用工作参比样品（SWS）对仪器进行经常性的校验。使用CRM和SWS校验仪器的推荐步骤、以及得到SWS的方法参见附录A。 7.4.2 校验试验所得的结果不能作为方法的偏差，也不能用于后续闪点测定结果的修正。 步骤A操作条件（10.2）： 火焰直径调节为3mm~4 mm；或打开电子点火器按仪器说明书要求调节强度。 整个试验期间试样以5（°C/min）~6（°C/min）的速率升温，搅拌速率为90（r/min）~120（r/min）。 预期闪点不高于110°C：从预期闪点以下23°C±5°C开始点火，试样每升高1°C点火一次，点火时停止搅拌。 预期闪点高于110°C：从预期闪点以下23°C±5°C开始点火，试样每升高2°C点火一次，点火时停止搅拌。 点火操作：用试验杯盖上的滑板操作旋钮或点火装置点火，要求火焰在0.5s内下降至试验杯的蒸气空间内，并在此位置停留1 s，然后迅速升高回至原位置。 步骤B操作条件（10.3）： 火焰直径调节为3mm~4mm；或打开电子点火器按仪器说明书要求调节强度。 整个试验期间试样以1.0（°C/min）~1.5（°C/min）的速率升温，搅拌速率为250（r/min）±10（r/min）。 除搅拌和加热速率按10.3.2规定外，其他试验步骤均按10.2.3~10.2.7规定进行。
计算与结果
大气压读数的转换： 以hPa为单位的读数×0.1=以kPa为单位的读数 以mbar为单位的读数×0.1=以kPa为单位的读数 以mmHg为单位的读数×0.1333=以kPa为单位的读数 11.2 观察闪点的修正：用式（1）将观察闪点修正到标准大气压（101.3 kPa）下的闪点 Tc： Tc = To + 0.25（101.3 − p） …（1） 式中：To——环境大气压下的观察闪点，°C；p——环境大气压，kPa。 注：本公式仅限大气压在98.0kPa~104.7 kPa范围之内。 12 结果表示：结果报告修正到标准大气压（101.3kPa）下的闪点，精确至0.5°C。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95%的置信水平）。 13.1 重复性，r：在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不能超过表1和表2中的数值。 表1 步骤A的重复性： 油漆和清漆：闪点范围原表为“—”；r = 1.5°C。 馏分油和未使用过的润滑油：闪点范围 40~250°C；r = 0.029X（X为两个连续试验结果的平均值）。 表2 步骤B的重复性： 残渣燃料油和稀释沥青：闪点范围 40~110°C；r = 2.0°C。 用过润滑油：闪点范围 170~210°C；r = 5°C（a）。 表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高黏稠材料：闪点范围原表为“—”；r = 5.0°C。 a 在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。 13.2 再现性，R： 注：本精密度的再现性不适用于20号航空润滑油。 表3 步骤A的再现性： 油漆和清漆：闪点范围 现有资料未提供；R 现有资料未提供。 馏分油和未使用过的润滑油：闪点范围 40～250°C；R = 0.071X（X为两个独立试验结果的平均值）。 表4 步骤B的再现性： 残渣燃料油和稀释沥青：闪点范围 40~110°C；R = 6.0°C。 用过润滑油：闪点范围 170~210°C；R = 16°C（a）。 表面趋于成膜的液体、带悬浮颗粒的液体或高黏稠材料：闪点范围原表为“—”；R = 10.0°C。 a 在20个实验室对一个用过柴油发动机油试样测定得到的结果。 附录A（资料性）仪器校验相关： A.1.3 对试验结果准确度的评价是基于95%的置信水平。 A.2.1 有证标准样品（CRM）：由稳定的纯烃，按照GB/T 15000.7和GB/T 15000.3或者是在指定试验方法的实验室间，确定了本标准闪点的其他稳定的石油产品组成。 A.2.2 工作参比样品（SWS）：由稳定的石油产品、纯烃或用以下两种方法测定出闪点的稳定物质组成。 A.2.2.1 使用已用CRM校验的仪器，对有代表性样品进行至少三次试验，统计分析结果，剔除异常值后，计算结果的算术平均值； A.2.2.2 通过至少三个实验室参加的实验室间特定方法，对有代表性的样品进行重复试验，闪点的赋值可经过对实验室间统计数据计算后得到。 A.2.3 为保证SWS的完整性，应将SWS保存在避光容器中，SWS的贮存温度应避免超过10°C。 A.3.1 选取CRM或SWS闪点的测定范围应满足表A.1的要求，闪点的参考值见表A.1。为使覆盖的范围尽可能的宽，推荐使用两个CRM或两个SWS。也可使用相同的CRM或SWS进行重复试验。 A.3.2 对于新仪器或一年至少使用一次的在用仪器，应使用CRM按照10.2的规定对仪器进行校准。 A.3.3 日常仪器校验，可使用SWS，按照10.2的规定对仪器进行校准试验。 A.3.4 大气压的校正应按照11.2进行，记录修正试验结果，精确到0.1°C。 表A.1 烃类样品闭口闪点的参考值： 癸烷：标准闪点 53°C 十一烷：标准闪点 68°C 十二烷：标准闪点 84°C 十四烷：标准闪点 109°C 十六烷：标准闪点 134°C A.4.1.1 单次试验：对于CRM或SWS的单次试验，单次结果与CRM的标定值或SWS的给定值之差应满足式（A.1）的要求：|x − M| ≤ R/√2 …（A.1），式中 x—单次试验结果；M—CRM的标定值或SWS的给定值；R—本标准的再现性。 A.4.1.2 多次试验：|x̄ − M| ≤ R₁/√2 …（A.2），式中 x̄—试验结果平均值；M—CRM的标定值或SWS的给定值；R₁ = √[R² − r²(1 − 1/n)]；R—本标准的再现性；r—本标准的重复性；n—用CRM或SWS进行重复试验的次数。根号分母为2，n在R₁式中；这是附录A的仪器校验比较，不是用校验差值修正后续闪点结果。 A.4.2 如果试验结果满足上述规定，对此进行记录。 A.4.3 对于使用SWS进行校准验证的，如果试验结果不能满足上述规定，则应用CRM重复上述步骤。如果试验结果满足上述规定，对此进行记录，并删除SWS的校准结果。 A.4.4 如果试验结果仍然不能满足上述规定，应检查仪器和操作是否符合仪器说明书的要求。如果没有明显的不一致，再用不同的CRM进行进一步的校准验证。如果后续试验结果满足上述规定，对此进行记录。如果仍然不能满足上述规定，应将仪器送回生产厂进行仔细检查。
结果有效性与报告学习
按2008版10.2.7，观察闪点与最初点火温度之差小于18°C或高于28°C时，本次结果无效，应换新试样并调整最初点火温度重新试验；有效差值为18～28°C。这不是重复性限。第12章结果修正到101.3kPa并精确至0.5°C；附录A校验记录精确到0.1°C，两种用途不同。第14章报告还应分列本标准及步骤A/B、样品类型和完整标识、如可能的预加热温度与时间、仪器附近的环境大气压、结果、与规定步骤的差异及日期。方法95%精密度和附录A参考值不是具体商品批次的认定值或不确定度，SWS方法保存条件不作商品储运承诺。
引用文件
GB/T 3186 色漆、清漆和色漆与清漆用原材料 取样（GB/T 3186—2006，ISO 15528:2000，IDT） GB/T 3536 石油产品闪点和燃点的测定 克利夫兰开口杯法（GB/T 3536—2008，ISO 2592:2000，MOD） GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—1998，eqv ISO 3170:1988） GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法（GB/T 6683—1997，neq ISO 4259:1992） GB/T 7634 石油及有关产品低闪点的测定 快速平衡法 GB/T 15000.3 标准样品工作导则（3）标准样品定值的一般原则和统计方法（GB/T 15000.3—1994，neg ISO 导则35） GB/T 15000.7 标准样品工作导则（7）标准样品生产者能力的通用要求（GB/T 15000.7—2001，ISO 导则34，IDT） GB/T 15000.8 标准样品工作导则（8）有证标准样品的使用（GB/T 15000.8—2003，ISO 导则33，IDT） GB/T 20777 色漆和清漆 试样的检查和制备（GB/T 20777—2006，ISO 1513:1992，IDT） SY/T 5317 石油液体管线自动取样法（SY/T 5317—2006，ISO 3171:1988，IDT） ISO 1523 闪点的测定——闭口杯平衡法 ISO 13736 石油产品和其他液体闪点的测定——阿贝闭口杯法 ASTM E1 ASTM玻璃液体温度计技术规格 IP 石油和石油产品试验方法标准年鉴 附录A
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。