GB/T 262-2010 石油产品和烃类溶剂苯胺点和混合苯胺点测定法
规定了石油产品和烃类溶剂苯胺点的测定方法，以及当样品苯胺点低于苯胺-试样混合物中苯胺结晶温度时上述产品的混合苯胺点的测定方法。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
规定了石油产品和烃类溶剂苯胺点的测定方法，以及当样品苯胺点低于苯胺-试样混合物中苯胺结晶温度时上述产品的混合苯胺点的测定方法。 1.2 方法一适用于测定初馏点高于室温、且苯胺点低于苯胺-试样混合物的泡点、而高于其凝点的透明样品。 1.3 方法二适用于采用自动仪器测定方法一所适用的样品以及方法一无法测定的颜色极深的样品。 1.4 方法三适用于测定在苯胺点温度时会明显挥发的样品，如航空汽油。 不适用：原文未单列“不适用”条款；10.2 规定若连续观测温度呈递增（减）变化，或观测温度变化范围对浅色透明试样大于 0.2 ℃、对深色试样大于 0.3 ℃，则报告此方法不适用。 注1：苯胺点（或混合苯胺点）对表征纯烃特性和烃类混合物的分析具有辅助作用。芳烃的苯胺点最低，链烷烃最高，环烷烃和烯烃的苯胺点处于芳烃和链烷烃之间。同系物中，苯胺点随烃类相对分子质量的增加而增加。 注2：苯胺点最常用于对烃类混合物中的芳烃含量进行估测。
方法原理
将规定体积的苯胺与试样或苯胺与试样加正庚烷置于试管中，搅拌混合物。以控制的速度加热混合物，直到混合物中的两相完全混溶。然后按控制的速度将混合物冷却，记录混合物两相分离时的温度，作为试样的苯胺点或混合苯胺点。（第4章）
主要仪器
浅色透明样品苯胺点测定仪：如图 1 所示，包括下述组件。 7.2.1.1 试管：直径 25 mm±1 mm，长 150 mm±3 mm，由耐热玻璃制成。 7.2.1.2 套管：直径 40 mm±2 mm，长 170 mm±3 mm，由耐热玻璃制成。 7.2.1.3 搅拌器：由软铁丝制成，直径约 2 mm，在底部有一直径约 19 mm 的同心圆环。搅拌器底部到其顶部直角弯曲部分的长度约 200 mm，搅拌器的直角弯曲部分长度约 55 mm，可使用一个长约 65 mm、内径为 3 mm 的玻璃套管作为搅拌器的导向管。可手动或机械操作搅拌器。 7.2.2 加热浴和冷却浴：包括合适的空气浴，非水、不挥发的透明液体浴，或红外灯（250 W~375 W），加热浴应装备加热控制装置。 7.2.2.1 由于苯胺易吸水，受潮的苯胺会得到错误的试验结果，因此不能用水作为加热浴或冷却浴的介质。注：例如，若苯胺中含有体积分数 0.1% 的水，测得的正庚烷苯胺点会比用干燥苯胺测得的正庚烷苯胺点高约 0.5 ℃。 7.2.2.2 如果试样的苯胺点低于大气露点，则要将干燥的惰性气体缓慢地通入苯胺点试管，以覆盖苯胺-试样混合物。 7.2.3 温度计：符合 GB/T 514 中 GB-75 号、GB-76 号和 GB-77 号温度计的技术要求。GB-75 号为低温范围温度计，测温范围 −38 ℃~42 ℃，分度值 0.2 ℃；GB-76 号为中温范围温度计，测温范围 25 ℃~105 ℃，分度值 0.2 ℃；GB-77 号为高温范围温度计，测温范围 90 ℃~170 ℃，分度值 0.2 ℃。这三种温度计浸没深度均为 50 mm。 7.2.4 移液管：容量为 5.0 mL 和 10.0 mL。 7.2.5 天平：可称准至 0.01 g，在不便于用移液管移取试样时，用于称量试管和试样。 7.2.6 安全防护镜。 7.2.7 安全手套：不可渗透苯胺。 8.2 自动苯胺点测定仪：应具备检测样品浑浊度变化的设备、试样-苯胺混合物的加热装置以及符合 7.2.3 所规定温度计测量精度和准确度的温度计或温度传感器。 9.2.1 挥发性样品苯胺点测定仪：包括下述组件。 9.2.1.1 试管：由耐热玻璃制成，形状和尺寸见图 2，内装一个薄壁、底端密封的玻璃温度计管。此管配有一个紧密的、插温度计塞子，此塞由软木塞或其他合适材料制成。将温度计感温泡在管底的软木圈或圆盘片上，管内盛有足够量的浅色变压器油以覆盖温度计感温泡。温度计管用一个紧密的塞子固定在试管的顶部，并用夹子将塞子位置固定，以防试样蒸气逸出。注：可以用任何其他合适的装置，例如用带有螺纹的塑料盖插温度计，以防止蒸气从仪器中逸出。在这种情况下，可省去温度计管，并使温度计感温泡浸没在苯胺-试样混合物中。 9.2.1.2 防护装置：坚固的金属网罩，用以围住试管，最好与固定温度计管的夹子连接在一起。 9.2.2 其他仪器见 7.2.2~7.2.7。
试剂与标准物质
苯胺：分析纯。警告：苯胺即使很少量也是剧毒品，并通过皮肤被吸收。处理时要特别小心。对所有操作者在直接处理苯胺时，应戴安全防护镜和不渗透苯胺的手套。 5.1.1 将苯胺用氢氧化钾颗粒干燥，在使用的当天进行蒸馏，舍弃最初和最后的 10%（体积分数）馏分。这样制得的苯胺按 7.3 步骤用正庚烷（见 5.3）试验时，两次试验测得的正庚烷苯胺点之差不应大于 0.1 ℃，其平均值应为 69.3 ℃±0.2 ℃（原文此处 〔原文不清〕：数值“69.3 CC±0.”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.1.2 另一种处理苯胺的方法：可不在使用当天蒸馏苯胺，而是将苯胺按上述方法蒸馏，把蒸馏物收集在安瓶中，然后在真空或干燥氮气下密封安瓶，并贮存在阴冷处备用。 5.1.3 采用上述任一种方法，应采取稳妥措施以防止大气中水分对苯胺的污染（见 7.2.2）。注1：经验证明，经 5.1.2 处理，苯胺可保存至少六个月不变质。注2：在常规分析中，只要苯胺符合正庚烷苯胺点试验的要求，并不一定必须蒸馏苯胺。 5.1.4 用自动仪器测得的苯胺-正庚烷的苯胺点，按 8.4.1 公式修正后应为 69.3 ℃±0.2 ℃。 5.2 干燥剂：工业无水硫酸钠或硫酸钙，经煅烧，放入干燥器中冷却。（原文“工业龙力水硫酸钠”为 〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.3 正庚烷：纯度不低于 99.75%。 5.4 氢氧化钾：化学纯，用于干燥苯胺。
关键条件
加热速度（方法一）：必要时，可以用约 1 ℃/min~3 ℃/min 的速度直接加热套管，直至混合物完全混溶（7.3.2）。 搅拌：以 50 mm 行程，快速搅拌苯胺-试样混合物，但要避免搅起气泡（7.3.2）。 冷却速度（方法一）：使混合物以 0.5 ℃/min~1.0 ℃/min 速度慢慢地冷却（7.3.3）。 冷却终点：继续冷却到开始出现浑浊的温度以下 1 ℃~2 ℃（7.3.3）。 方法三：当接近苯胺点时，如果温度变化速度大于 1 ℃/min 时，将试管放在一个预先加热或冷却到合适温度的外套管中（9.3.2）。 温度计浸没深度：50 mm（7.2.3）。
计算与结果
结果评价与表示（第10章）： 10.1 如果连续三次观测的苯胺点或混合苯胺点温度变化范围，对浅色透明试样不大于 0.1 ℃ 或对深色试样不大于 0.2 ℃，则报告这三次观测温度的平均值，经温度计读数修正后，精确至 0.1 ℃，作为试样的苯胺点或混合苯胺点。 10.2 如果经过五次观测后，试样苯胺点或混合苯胺点温度变化范围达不到上述要求，则要用另一份新的苯胺和试样，在清洁、干燥的仪器中重新进行试验；如果连续观测的温度呈递增（减）变化，或观测的温度变化范围，对浅色透明试样大于 0.2 ℃ 或对深色试样大于 0.3 ℃，则报告此方法不适用。 自动仪器修正公式（8.4.1）： Xa =（Xs − A）/ B ⋯（1） 式中：Xa—修正后用自动仪器所得试样苯胺点，℃；Xs—用自动仪器所实测的试样苯胺点，℃；A—温度校正值，℃；B—常数。 A 和 B 是按 8.4.2 所述对每台自动仪器测定得到的。 注：通过协作试验证实，用某些自动仪器得到的观测苯胺点低于方法一的测定结果。当采用较高的试样冷却速度时，用自动仪器测定的结果与方法一测定结果的差值会更大，并随苯胺点升高而增大。 常数 A、B 的求法（8.4.2）：用方法一和自动仪器，在苯胺点处于 43 ℃~50 ℃、60 ℃~65 ℃ 和 75 ℃~80 ℃ 的范围内，各取三个或更多试样测定其苯胺点。用最小二乘法，解下述联立方程式，根据式（2）和式（3）计算常数 A 和 B： Σ（Xs）= NA + BΣ（Xa） ⋯（2） N（XaXs）= AΣ（Xa）+ BΣ（Xa²） ⋯（3） 式中：Σ（Xs）—用自动仪器测得的所有试样的苯胺点总和；Σ（Xa）—用方法一测得的所有试样的苯胺点总和；Σ（Xa²）—用方法一测得的所有试样苯胺点的平方和；Σ（XaXs）—每个试样用自动仪器测得的苯胺点和按方法一测得的苯胺点乘积的总和；N—试样数目。 注：在五个实验室、对五个苯胺点范围为 34 ℃~87 ℃ 的试样进行协作试验所得的试验结果示例中，经计算求得常数 A、B 分别为 0.79 和 0.991。虽然本方法规定最少用九个试样进行测定，如果采用更多试样的试验数据，那么由上述方程得到的常数 A 和 B 其精度可有所提高。（原文公式中符号 Xa、Xs 与正文表述存在 〔原文不清〕不一致，〔待核〕（〔原文不清〕））
质量控制
用下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 11.2 重复性（r）：由同一实验室的同一操作者，使用同一仪器，对同一试样测定所得的两个结果之差，不应大于下述规定值。 苯胺点或混合苯胺点：浅色透明样品 r=0.2 ℃；深色样品 r=0.3 ℃ 11.3 再现性（R）：在不同实验室的不同操作者，使用不同仪器，对同一试样测定所得的两个单一和独立结果之差，不应大于下述规定值。 苯胺点：浅色透明样品 R=0.5 ℃；深色样品 R=1.0 ℃ 混合苯胺点：浅色透明样品 R=0.7 ℃；深色样品 R=1.0 ℃
引用文件
GB/T 514 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 6540 石油产品颜色测定法 ISO 2977:1997（修改采用，非规范性引用文件）
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联；未标年份不代表已确认适用此版本，具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货，欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。