GB/T 268-1987 石油产品残炭测定法（康氏法）
用于测定石油产品经蒸发和热解后留下的残炭量，提供石油产品相对生焦倾向的指标。
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适用范围
用于测定石油产品经蒸发和热解后留下的残炭量，提供石油产品相对生焦倾向的指标。 一般用于在常压蒸馏时易部分分解、相对地不易挥发的石油产品。 对含有能生灰组分的石油产品（用 GB 508《石油产品灰分测定法》测定）会得到残炭值偏高的结果，误差大小取决于所生成灰分的量。 对于一些不容易装入康氏焦化球的重质残渣燃料油、焦化原料等油料，宜用本方法测定残炭。 本方法与 ZBE 30001《石油产品残炭测定法（兰氏法）》所测残炭值在数值上不相同，且两者之间找不到满意的相互关系。 原文注意事项： a. 发动机油：残炭值曾被认为能表示发动机油在燃烧室中生成碳质沉积物量的指标，但由于许多石油产品中存在添加剂，现在看来这一点值得怀疑。有灰分生成的清净添加剂会增加残炭值，但通常可减少生成沉积物的倾向。 b. 柴油：含有硝酸戊酯的柴油残炭值偏高；对不含硝酸戊酯的柴油或准备调入硝酸戊酯的基础燃料进行试验，残炭值与燃烧室沉积物有近似关系。 c. 含有有灰分生成的添加剂的石油产品：残炭值可能与形成沉积物的倾向无关，且可能比形成沉积物的相应倾向要高些。 燃烧器燃料残炭值可粗略估计燃料在蒸发式釜型和套管型燃烧器中形成沉积物的倾向；不含硝酸戊酯的柴油残炭值大体上与燃烧室沉积物有对应关系。 测定粗柴油残炭值对指导粗柴油造气生产有用；原油残渣、汽缸油料和重质润滑油料的残炭值对指导润滑油生产有用。
方法原理
把已称重的试样置于坩埚内进行分解蒸馏。残余物经强烈加热一定时间即进行裂化和焦化反应。在规定的加热时间结束后，将盛有碳质残余物的坩埚置于干燥器内冷却并称重，计算残炭值（以原试样的质量百分数表示）。
主要仪器
石油产品康氏残炭测定仪（见图 1）。 2.1 瓷坩埚：全部上釉，广口型，口部外缘直径 46~49 毫米，容量 29~31 毫升。 2.2 内铁坩埚：带环形凸缘，容量 65~82 毫升，凸缘内径 53~57 毫米，外径 60~67 毫米；坩埚高 37~39 毫米；带盖子，盖上没有导管而有关闭的垂直孔，盖上水平孔直径约 6.5 毫米，此孔必须保持清洁；坩埚平底外径 30~32 毫米。 2.3 外铁坩埚：顶部外径 78~82 毫米，高 58~60 毫米，壁厚约 0.8 毫米，带合适铁盖；每次试验前在坩埚底部平铺一层约 25 毫升干沙子，或以放入的沙子量能使内铁坩埚的盖顶几乎碰到外铁坩埚的顶盖为准。 2.4 镍铬丝三角架：用直径 2.0~2.3 毫米左右的镍铬丝做成；口的大小能支承外铁坩埚底部，使之与遮焰体底面处在同一水平面。 2.5 圆铁罩：用薄铁板制成；下段圆筒直径 120~130 毫米，高 50~53 毫米；上段是烟囱，内径 50~56 毫米，高 50~60 毫米；中部有圆锥形过渡段连接上下两段；总高 125~130 毫米；烟囱顶部有一高度 50 毫米的火桥（用直径 3 毫米左右的镍铬丝或铁丝制成），用以控制烟囱上方火焰的高度。 2.6 遮焰体：绝缘体、陶瓷耐热块、耐火环或空心金属盒；可做成圆形或方形；直径或边长 150~175 毫米，高 32~38 毫米；中间设置有金属衬里的倒锥形孔，上大下小；孔顶直径 89 毫米，孔底直径 83 毫米；使用耐火环式遮焰体时，由于环由硬质耐热材料制成，无需金属衬里。 2.7 喷灯：孔口直径约 25 毫米的米克式或相当喷灯。 高温炉：用于煅烧瓷坩埚，800±20 ℃（原文写作「800 20C」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 干燥器。 热坩埚钳。 分析天平：称准至 0.0001 克（用于坩埚称重和残炭称重）；称准至 0.005 克（用于试样称重）。 图 1 标注：1—遮焰体；2—干沙子；3—喷灯；4—镍铬丝三角架；5—瓷坩埚；6—内铁坩埚；7—外铁坩埚；8—水平孔；9—圆铁罩。
试剂与标准物质
玻璃珠：直径约 2.5 毫米，清洗烘干备用（原文未标注纯度等级）。 干沙子：用于外铁坩埚底部平铺，每次试验前铺约 25 毫升（原文未标注纯度等级）。 现有资料未提供其他试剂。
关键条件
预点火阶段：强火加热（但不冒烟），控制在 10±1.5 分钟内。 油蒸气燃烧阶段：控制在 13±1 分钟内完成（原文写作「131分钟内」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 燃烧阶段火焰：使着火的油蒸气均匀燃烧，火焰高出烟囱，但不超过火桥。 强热阶段：试样蒸气停止燃烧、罩上看不见蓝烟时，立即重新增强煤气喷灯火焰，使外铁坩埚底部和下 部呈樱桃红色，并准确保持 7 分钟。 总加热时间（包括预点火和燃烧阶段在内）：应控制在 30±2 分钟内（原文写作「302分钟内」，〔待核〕（〔原文不清〕））。 喷灯位置：置灯头于外铁坩埚底下约 50 毫米处。 冷却：移开煤气喷灯后，使仪器冷却到不见烟（约 15 分钟）；将瓷坩埚移入干燥器内冷却 40 分钟后称重。 瓷坩埚预处理：800±20 ℃高温炉中煅烧 1.5~2 小时，然后清洗烘干备用。 粘稠或含石蜡石油产品：预先加热至 50~60 ℃才进行摇匀。
计算与结果
试样或 10% 蒸余物的康氏残炭值 X〔（%）质量/质量〕按下式计算： X = m₁ / m₀ × 100 式中： m₁ — 残炭的质量，克； m₀ — 试样的质量，克。
质量控制
按图 2 数值来判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 8.1 重复性：同一操作者测得的两个结果之差，不应超过图 2 所示的重复性数值。 8.2 再现性：由两个实验室提供的两个结果之差，不应超过图 2 所示的再现性数值。 图 2 精密度图坐标信息（〔原文不清〕抽取，〔待核〕（〔原文不清〕））： 纵坐标数值：0.005、0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、3、4（原文列出 43、0.5、0.2、0.1、0.05、0.02、0.01、0.005 等，〔待核〕（〔原文不清〕）） 横坐标：康氏残炭平均值，%，标注 0.01、0.02、0.05、0.1、0.2、0.5、1、2、3、4、10、20、30 原文未给出精密度具体数值表，仅以图 2 表示。
引用文件
GB 508《石油产品灰分测定法》 GB 6536《石油产品蒸馏测定法》 GB 255《石油产品馏程测定法》 ZBE 30001《石油产品残炭测定法（兰氏法）》 ISO 6615—1983《石油产品残炭测定法（康氏法）》 附录 A（参考件）：GB 268 康氏残炭和 ZBE 30001 兰氏残炭两个方法所测残炭值相互关系。 由于康氏残炭和兰氏残炭两种试验方法的条件所限，两种方法测得的结果之间并不存在精确的相互关系。 近似的相互关系（图 A）已有人用 18 个有代表性的石油产品的协作试验结果推导得出，并用约 150 个样品（没有参加协作试验的样品）的试验数据进行了验证。 对于非通用型的石油产品，用两种方法所得的试验结果可能不落在图 A 相互关系曲线的附近。 这个近似的相互关系用于低残炭值试样时应加以注意。 图 A 坐标信息（〔原文不清〕抽取，〔待核〕（〔原文不清〕））：纵坐标为兰氏残炭（ZBE 30001）（质量/质量），横坐标为康氏残炭（GB 268）（质量/质量），横坐标标注 0.2、0.3、0.6、1、2、3、4、6、10、20、30、40、60、80、100。 附加说明： 本标准由石油化工科学研究院技术归口。 本标准由石油化工科学研究院负责起草。 本标准主要起草人李紫峰。 本标准首次发布于 1964 年。
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