GB/T 269-2023 润滑脂和石油脂锥入度测定法
本文件描述了用锥入度法测定润滑脂和石油脂稠度的方法。
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适用范围
本文件描述了用锥入度法测定润滑脂和石油脂稠度的方法。 适用于润滑脂和石油脂（凡士林）。 第8章：全尺寸锥体刺入润滑脂测定稠度，含不工作、工作、延长工作、块锥入度4种方法，锥入度值测至 500 单位。 第9章：小样本润滑脂用 1/2 或 1/4 比例锥体测定，仅适用于全尺寸锥入度值为 175 单位～385 单位的润滑脂，且仅在试验样本大小不适用于第8章时使用；不能代替全尺寸锥体法。 第10章：全尺寸锥体刺入石油脂测定稠度，全尺寸锥入度值可达到 300 单位；此方法亦能测定疏松石蜡的稠度。 不适用/限制：1/4 比例锥体精度差，宜尽可能限制使用；在轴承或特定试验台的机械剪切试验后，不宜使用 1/4 比例锥体测量润滑脂锥入度的变化。 含有较高熔点蜡的某些石油脂能要求较高流动温度，表3精密度数值不适用于此种石油脂的测定结果。 现有资料未提供其他明确的不适用范围。
方法原理
润滑脂锥入度：在 25 °C 时，将锥体组合件从锥入度计上释放，使锥体下落 5 s，测定其刺入试样的深度，应做 3 次测定并报告结果的平均数。 不工作锥入度：试样在尽可能少的搅动下移入适宜试验用的容器中进行测定。 工作锥入度：试样在润滑脂工作器中 60 次往复工作后测定。 延长工作锥入度：试样在润滑脂工作器中多于 60 次往复工作后测定。 块锥入度：用润滑脂切割器切制块状润滑脂，在新切割的立方体表面上进行测定。 石油脂锥入度：将试样首先按规定条件熔化和冷却，然后按润滑脂锥入度测定方法进行测定。
主要仪器
锥入度计：能测定锥体刺入试样深度，以 0.1 mm 为单位；锥体组合件或平台可垂直移动；可调使锥尖位于润滑脂平面上且指示器读数指向“零”；释放锥体时应在无明显摩擦情况下至少能下落 62 mm；锥尖不应撞击试样容器底部；配备水平调节螺丝和水平仪。可用机械指示器或数字指示器。 6.2 锥体： 6.2.1 全尺寸锥体：由镁或其他适宜材料制造的圆锥体和可拆卸淬火钢尖组成；锥体总质量应为 102.50 g±0.05 g，锥杆质量应为 47.50 g±0.05 g；外表面抛光。测定锥入度在 400 单位范围内可使用供选择的锥体（图3），锥体总质量应为 102.50 g±0.05 g，可移动的组件总质量应为 47.50 g±0.05 g。 6.2.2 1/2 比例锥体和锥杆：锥体用钢、不锈钢或黄铜制，带洛氏硬度 C 为 45～50 的淬火钢尖；锥杆可用不锈钢制成；锥体和锥杆总质量应为 37.50 g±0.05 g；锥体质量应为 22.500 g±0.025 g；锥杆质量应为 15.000 g±0.025 g。 6.2.3 1/4 比例锥体和锥杆：锥体用塑料或其他低密度材料制成，带洛氏硬度 C 为 45～50 的淬火钢尖；锥杆可用镁合金制成；锥体和锥杆总质量应为 9.380 g±0.025 g，可通过在锥杆空腔中加入小弹丸调节。 6.3 润滑脂工作器： 6.3.1 全尺寸润滑脂工作器：符合图6尺寸；工作速度应达到 60 次/min±10 次/min，工作行程最小距离为 63 mm；带一支在 25 °C 校正过的合适温度计，通过排气阀插入。 6.3.2 1/2 比例润滑脂工作器：符合图7尺寸，不锈钢制成，容积为 50 mL；工作速度应达到 60 次/min±10 次/min，工作行程最短为 35 mm。 6.3.3 1/4 比例润滑脂工作器：不锈钢制成，符合图8尺寸；工作速度应达到 60 次/min±10 次/min，工作行程最短为 14 mm；工作器脂杯内部尺寸为 φ19.0 mm×高 17.5 mm，连同润滑脂孔板内容积为 4 mL。 6.3.4 溢流环（可选）：测定锥入度时应安放在距工作器脂杯边缘以下至少 13 mm 位置；溢流环边高为 13 mm。 6.4 润滑脂切割器：具有牢固安装的带斜刀的锋利刀片，刀片应平直锋利；打磨两面至 1.2 mm 厚，并打磨下边缘；支撑木桌应垂直于刀片。 6.5 空气浴或恒温实验室：能够维持在 25.0 °C±0.5 °C，并能容纳装配好的润滑脂工作器；水浴应备有防止试样表面与水接触的设施，并带有盖子使试样上部空气温度维持 25 °C；测定块锥入度需能恒温 25.0 °C±0.5 °C 的空气浴，也可用放在水浴中的密封容器；可使用水浴或者恒温实验室代替空气浴。 6.6 温度计：25 °C 校正过的温度计，用于水浴或空气浴。 6.7 烘箱：能够维持 85 °C±2 °C，用于熔化石油脂试样。 6.8 刮刀：适宜的耐腐蚀方头硬刀片（如宽度 32 mm，长度不小于 150 mm）；对于 1/2 和 1/4 比例锥体试验，刮刀宽度宜为 13 mm。 6.9 秒表：分度为 0.1 s。 6.10 石油脂试样容器：直径 100 mm±5 mm，深度 65 mm 或大于 65 mm 的平底圆筒形容器，用厚度至少为 1.6 mm 的金属制造，可提供合适防水盖子；不应使用柔性的“油膏盒”型容器。
试剂与标准物质
清洗溶剂：宜使用石油醚等挥发性的无胶溶剂（见 8.1.2）。 现有资料未提供其他试剂及其纯度、配制规定。
关键条件
润滑脂锥入度测定温度：25.0 °C±0.5 °C。 锥体下落时间：5.0 s±0.1 s。 工作锥入度工作次数：60 次往复工作；最小行程不小于 63 mm，最大行程不大于 71.5 mm。 延长工作锥入度：按规定或商定次数往复工作；完成工作后立即置于恒温空气浴或水浴中使试样在 1.5 h 内达到 25.0 °C±0.5 °C；取出后约 1 min 内再往复工作 60 次。 延长工作锥入度试验前实验室温度：15 °C～30 °C，试样在实验室放置足够时间使脂温达到 15 °C～30 °C。 块锥入度：试样放入 25.0 °C±0.5 °C 恒温空气浴中至少 1 h。 石油脂熔化：烘箱 85 °C±2 °C；冷却：无通风且温度控制在 25 °C±2 °C 处冷却 16 h～18 h；试验前水浴 2 h 使温度达到 25.0 °C±0.5 °C。 石油脂容器充样：满至离容器边沿 6 mm 以内。 1/2 和 1/4 比例锥体工作锥入度：中心部分堆起高约 6 mm，不使用温度计。 现有资料未提供其他推荐操作条件。
计算与结果
全尺寸锥体锥入度计算：计算测定所得记录值的平均值。 11.2 1/2 和 1/4 锥入度换算成全尺寸锥入度： 11.2.2 1/4 比例锥体：P₁ = 3.75p₁ + 24 P₁：近似的全尺寸锥入度，单位为 0.1 mm； p₁：1/4 锥入度，单位为 0.1 mm。 11.2.3 1/2 比例锥体：P₂ = 2p₂ + 5 P₂：近似的全尺寸锥入度，单位为 0.1 mm； p₂：1/2 锥入度，单位为 0.1 mm。 12 结果表示：结果修约到整数（单位为 0.1 mm）。 注：锥入度 1 单位 = 0.1 mm（见 3.2 注）。
质量控制
总则：精密度根据 ISO 4259:2006 通过实验室间统计分析结果确定；按 13.2 和 13.3 规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 13.2 重复性（r）：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，按相同试验方法，对同一试样连续测定，所得两个试验结果之差不应大于表1、表2和表3中规定数值。 13.3 再现性（R）：不同操作者，在不同实验室，使用不同仪器，按相同试验方法，对同一试样分别测定，所得两个单一、独立结果之差不应大于表1、表2和表3中规定数值。 表1 润滑脂全尺寸锥体锥入度精密度（单位为 0.1 mm）： 不工作，锥入度范围 85～475，重复性 r = 8，再现性 R = 19 工作，锥入度范围 130～475，重复性 r = 15，再现性 R = 20 延长工作，锥入度范围 130～475，重复性 r = ？，再现性 R = 270 块，锥入度范围 85 以下，重复性 r = ？，再现性 R = 11 注：锥入度在 475 单位以上的精密度尚未确定；室温在 15 °C～30 °C 范围内，往复工作 100000 次测得的锥入度。 〔待核〕（〔原文不清〕）：表1中延长工作重复性、块重复性数值原文〔原文不清〕为“？”，无法确认。 表2 润滑脂 1/2 和 1/4 比例锥体锥入度精密度（单位为 0.1 mm）： 不工作，1/2 比例，重复性 r = 5（10），再现性 R = 13（26） 工作，1/2 比例，重复性 r = 3（6），再现性 R = 10（20） 不工作，1/4 比例，重复性 r = 3（11），再现性 R = 10（38） 工作，1/4 比例，重复性 r = 3（11），再现性 R = 7（26） 注：括号中数字表示相应地换算成全尺寸锥入度数值后的精密度值。 表3 石油脂锥入度精密度： 重复性 r = 2 + 0.05X₁ 再现性 R = 9 + 0.12X₂ 注：X₁ 为两次重复试验结果的平均值；X₂ 为两个单一、独立试验结果的平均值。 单位为 0.1 mm。
引用文件
SH/T 0229 固体和半固体石油产品取样法（规范性引用） GB/T 7631.8—1990（第5章资料性引用） ISO 4259:2006 Petroleum products—Determination and application of precision data in relation to methods of test（参考文献） ISO 6743-99 Lubricants, industrial oils and related products (class L)—Classification—Part 99: General（参考文献） ISO 12924 Lubricants, industrial oils and related products (Class L)—Family X (Greases)—Specification（参考文献） 本文件与 ISO 2137:2020 的技术性差异：用规范性引用的 SH/T 0229 替换了 ISO 23572（见第7章）。 本文件与 ISO 2137:2020 相比的编辑性修改：在第5章增加了对 GB/T 7631.8—1990 的资料性引用，并增加“参考文献”。
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