GB/T 30514-2014 玻璃毛细管运动黏度计 规格和操作说明

本标准规定了玻璃毛细管运动黏度计的规格和操作说明,也规定了这些黏度计的校准方法。

证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。

适用范围

本标准规定了玻璃毛细管运动黏度计的规格和操作说明,也规定了这些黏度计的校准方法。 适用于按 GB/T 30515 步骤应用于石油产品运动黏度测定的玻璃毛细管黏度计。 规定的黏度计类型:改进型奥斯特瓦尔德(Ostwald)(奥氏)黏度计(附录 A)、悬液式黏度计(附录 B)、逆流黏度计(附录 C)。 其他可满足 GB/T 30515 运动黏度测定精密度要求的玻璃毛细管黏度计也可使用。 注:经验证,SH/T 0173-1992 中 BMN-1 型和 BMN-2 型平开维奇(Pinkevitch)黏度计可满足 GB/T 30515 中透明液体石油产品运动黏度测定的精密度要求;SH/T 0173-1992 中 BMN-3 型坎农-芬斯克(Cannon-Fenske)不透明黏度计可满足 GB/T 30515 中不透明液体石油产品运动黏度测定的精密度要求。 不适用范围:现有资料未提供明确"不适用"条款。 警告:本标准的使用可能涉及某些有危险的材料、操作和设备,但并未对与此有关的所有安全问题都提出建议。使用者在应用本标准之前有责任制定相应的安全和保护措施,并确定相关规章限制的适用性。

方法原理

原则上根据哈根-泊肃叶(Hagen-Poiseuille)定律,运动黏度计算与黏度计尺寸有关,见式(4): v = [10⁶πrgd⁴ht/(128VL)] − E/t² 式中:v—运动黏度(mm²/s);g—重力加速度(m/s²);d—毛细管直径(m);l—毛细管长度(m);h—液体上、下弯月面之间的平均距离(平均驱动压头)(m);V—通过毛细管的被计时液体体积(近似于计时球体积)(m³);E—动能系数(mm²·s);t—流动时间(s)。 若所选黏度计最小流动时间超过附录 A~附录 C 规定值,动能修正项 E/t² 可忽略,式(4)简化为式(5):v = Ct 动能修正:按附录 A~附录 C 设计,流动时间大于 200 s 时,动能修正项 E/t² 可忽略不计。对测量低运动黏度液体所需的几种尺寸黏度计,要求最小流动时间比 200 s 更大(具体以附录 A~附录 C 相应尺寸表脚注给出)。对常数 C ≤ 0.01 mm²/s² 的黏度计,若最小流动时间未达 200 s,动能修正项可能会较大。 最大流动时间:人为确定 1000 s 作为推荐最大流动时间,也可采用更长流动时间。 表面张力修正:若流动时间内液体上下两弯月面平均直径不相同,且试样表面张力与校准液体表面张力有实质差别,则需进行表面张力修正,修正后常数 Ccor 按式(6)近似得到(原文式 6 给出,含 g、h、r₀、r₁、γ、ρ 等参数;下标 c 和 t 分别表示校准液体和试样)。 温度影响: 对在浴温下试样体积经过调整的黏度计和所有悬液式黏度计,常数 C 不受温度影响。 在环境温度下充装试样液体体积固定的黏度计,常数 C 会随温度变化:坎农-芬斯克常规黏度计、平开维奇黏度计、坎农-曼宁半微量黏度计、坎农-芬斯克不透明黏度计。 式(7)用于计算与校准温度不同的其他测试温度下的坎农-芬斯克常规黏度计、平开维奇黏度计、坎农-曼宁半微量黏度计的常数。 式(8)用于坎农-芬斯克不透明黏度计常数的温度影响计算。

主要仪器

玻璃毛细管运动黏度计(改进型奥氏黏度计、悬液式黏度计、逆流黏度计,详见附录 A、B、C)。 恒温浴:浴盖上孔口直径 51 mm(除菲茨西蒙斯黏度计和亚特兰泰克黏度计外,所有黏度计构造应适于穿过该孔口安置);恒温浴中液体深度至少 280 mm;设定恒温浴液面距浴盖顶部距离不大于 45 mm。 夹持器:保证管 L 垂直(详见第 5 章)。 铅垂线或其他同等精度检验手段。 真空抽吸装置 / 加压装置(用于充装和驱动试样)。 橡胶塞、带螺旋夹的短橡胶管、三通旋塞等(视黏度计类型)。 移液管(长移液管,用于 BS/U 型或 BS/U/M 小型黏度计装样)。 秒表/计时装置(流动时间精确至 0.1 s)。 标准黏度计(驱动压头至少 400 mm,见 6.2.2 注 1)。 恒温浴盖:圆形金属盖(适配 51 mm 孔口)、25 mm×59 mm 长方形金属盖(用于蔡特富克斯十字臂黏度计和蔡特富克斯黏度计)。

试剂与标准物质

校准用油品:清澈、无固体颗粒并具有牛顿流体特性的油品,其运动黏度应在标准黏度计和被校准黏度计的运动黏度测定范围内,且在两者中最小流动时间均应大于附录相应表中所规定值,以使动能修正(见 7.1 和 7.2)小于 0.2%。 黏度标准油:表 1 列出具有所示近似运动黏度的黏度标准油;其运动黏度公认参考值可由实验室间协作试验确定,并随黏度标准油一同提供。也可使用符合 SH/T 0526 要求的黏度标准油。 表 1 典型黏度标准油标号:3、6、20、60、200、600、2000、8000、30000(对应近似运动黏度值见原文表 1,含 −40 ℃、20 ℃、25 ℃、40 ℃、50 ℃、100 ℃ 各温度列;〔原文不清〕数值存在疑点,〔待核〕(〔原文不清〕))。 清洗溶剂:先用可与试样完全互溶的适当溶剂冲洗几次,再用一种完全挥发的溶剂彻底洗净;不推荐使用碱性清洗溶液(可能造成黏度计校准值变化)。 干燥空气:经过滤的干燥空气流。 过滤:若认为样品中含有纤维或固体颗粒,充装试样时使用 75 μm 的筛网过滤。 蒸馏水:作为运动黏度初始基准液(见 6.2.2 注 1)。

关键条件

黏度计材料:完全退火的、低膨胀的硼硅玻璃制造(4.1)。 每支黏度计应固定标有尺寸标号、序列号以及生产厂家标识;所有计时标线均应蚀刻,并用不透明颜料充填,或使其成为黏度计固定部分(4.1)。 尺寸公差:附录 A~附录 C 中各黏度计图中各管长和球的尺寸公差应保持在 ±10% 或 ±10 mm 以内,取二者中较小值;黏度计校准常数变化不会大于标称值的 ±15%(4.2)。 夹持与校直(第 5 章): 流动时间内液体上下液面中心垂直相对的所有黏度计(附录 A 中坎农-芬斯克常规黏度计和附录 B 中所有黏度计):管 L 位于垂直方向的 1° 范围内。 流动时间内液体上下液面中心位置有所偏离的黏度计(附录 A 中除坎农-芬斯克常规黏度计外的其他黏度计和附录 C 中所有黏度计):管 L 位于垂直方向的 0.3° 范围内。 温度平衡时间:除具有很高运动黏度的试样外,30 min 应足够;需通过试验确定适当平衡时间。 一个浴中通常可放置多个黏度计,不应在一支黏度计测定流动时间时放入或取出另一支黏度计。 流动时间:应大于 200 s 或相应黏度计尺寸表中所规定的最小流动时间,选二者之中的较大值(A.2.1、B.2.1);逆流黏度计流动时间应大于 200 s,动能修正小于 0.2%(C.2.1)。 重力加速度修正:当测试实验室与校准实验室所提供的重力加速度 g 的差别大于 0.1% 时,校准常数按式(2)修正:C₁ = (g₁/g₂)C₂;通常 g₁ 与 g₂ 比值介于 0.999~1.001 之间时,不需进行重力加速度修正(6.2.5 注)。 黏度计常数表示:报告精确至其测定值的 0.1%;通常 1×10⁻⁶~6.999×10⁻⁶ 范围取四位有效数字,7×10⁻⁶~9.99×10⁻⁶ 范围取三位有效数字(6.4)。

计算与结果

式(1):C₁ = (t₂×C₂)/t₁ C₁—被校准的黏度计常数(mm²/s²);t₁—在被校准黏度计中油品的流动时间(精确至 0.1 s)(s);C₂—已校准的黏度计常数(mm²/s²);t₂—在已校准黏度计中油品的流动时间(精确至 0.1 s)(s)。 式(2):C₁ = (g₁/g₂)C₂(下标 1 和 2 分别表示测试实验室和校准实验室)。 式(3):C = v/t(v—黏度标准油的运动黏度,mm²/s;t—流动时间,s)。 式(4):v = [10⁶πrgd⁴ht/(128VL)] − E/t²(参数含义见第 3 节)。 式(5):v = Ct 式(6):Ccor = C{1 + [2/(gh)] × (1/r₀ − 1/r₁) × (γₜ/ρₜ − γc/ρc)}(参数含义见原文 7.4;下标 c 和 t 分别表示校准液体和试样)。 式(7):Ca = C₃{1 + [4000V₁(p₂ − p₁)]/(πD₁h₁p₂)}(用于坎农-芬斯克常规黏度计、平开维奇黏度计、坎农-曼宁半微量黏度计;参数含义见原文 7.5.2.1)。 式(8):Ca = C₃{1 − [4000V₁(p₂ − p₁)]/(πD₂h₁p₂)}(用于坎农-芬斯克不透明黏度计;D₂ 为该黏度计上贮球中液体弯月面的平均直径,mm)。 注:原文式(4)中 〔原文不清〕出现 "10⁶πrgd⁴ht" 等符号,其中 "r" 疑为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕)。

质量控制

校准常数一致性判定(6.2.4、6.3.2): 附录 A 和附录 B 黏度计:两个 C 值之差小于 0.2%,取平均值;大于规定值则重新试验。 附录 C 黏度计:两个 C 值之差小于 0.3%,取平均值;大于规定值则重新试验。 流动时间重复性判定(A.2.6、B.2.6、C.2.6):两次测定结果应符合 GB/T 30515 方法中对被测石油产品所规定的确定性允差要求,用平均值计算/报告运动黏度。 附录 C 黏度计测定精密度比附录 A 和附录 B 中黏度计测定精密度稍差些(C.2.6)。 注:本标准未单独给出本标准的精密度数值表,精密度引用 GB/T 30515。

引用文件

GB/T 27025 检测和校准实验室能力的通用要求(GB/T 27025—2008,ISO/IEC 17025:2005,IDT) GB/T 30515 透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法及动力黏度计算法(GB/T 30515—2014,ISO 3104:1994,MOD) JJG 155 工作毛细管黏度计检定规程 SH/T 0173—1992 玻璃毛细管黏度计技术条件 SH/T 0526 黏度标准油 注:前言提及在第 2 章规范性引用文件中增加了 JJG 155、SH/T 0173-1992 和 SH/T 0526。

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核验说明

〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。