GB/T 30515-2014 透明和不透明液体石油产品运动黏度测定法及动力黏度计算法

适用于透明和不透明的液体石油产品。

证据说明:本页依据该版原文整理,技术复核待完成。本次局部核对重力修正式、精密度均值符号与添加剂指数;附录黏度计范围、温度计完整规格和受控操作未全面复核,不能作为操作规程或批次证书。方法精密度不是商品批次不确定度;使用前仍须核对具体版本与适用条件。

适用范围

适用于透明和不透明的液体石油产品。 规定了采用玻璃毛细管运动黏度计测定液体石油产品运动黏度的方法,及其动力黏度的计算方法。 注(原文):测定所得黏度结果与样品特性有关,主要适用于剪切应力和剪切速率成比例的液体(即牛顿液体);若液体黏度受剪切速率影响十分显著,采用不同内径毛细管黏度计所得结果可能不同。 本标准也包括在某些条件下呈现为非牛顿液体特性的燃料油的黏度测定试验步骤及精密度规定。 不适用范围:现有资料未提供明确列出。

方法原理

在已知严格控制的温度下及可重现的驱动压头条件下,测量一定体积的液体在重力作用下流过已校准的玻璃毛细管黏度计的时间,所测量的时间与黏度计校准常数之积即为液体的运动黏度。由运动黏度与液体密度的乘积得到其动力黏度。(第4章 方法概要)

主要仪器

黏度计 6.1.1 玻璃毛细管黏度计类型见附录 A,应符合 GB/T 30514 或 SH/T 0173-1992 的要求;黏度计应校准检定,其运动黏度测量精密度应符合第14章规定。自动黏度计若精密度在第14章范围内也可采用。当运动黏度小于 10 mm²/s,且流动时间少于 200 s 时,需进行动能修正(见 GB/T 30514)。 6.1.2 黏度计应按 GB/T 30514 或 JJG 155 中的规定进行校准或检定,并确定黏度计常数。 6.2 黏度计夹持器:上弯月面正对其下弯月面时,垂直偏离小于 1°;上弯月面与其下弯月面位置有所偏移时,垂直偏离小于 0.3°(见 GB/T 30514)。 6.3 恒温浴 6.3.1 采用透明液体作为介质,足够深度,使恒温浴液面高于黏度计内试样液面 20 mm 以上,黏度计底部高于恒温浴底 20 mm 以上。 6.3.2 温度控制:15 °C~100 °C 范围内,恒温浴介质温度与设定温度之差不应超过 ±0.02 °C;15 °C~100 °C 范围之外,不应超过 ±0.05 °C。 6.4 温度测量装置 6.4.1 0 °C~100 °C 范围内,可使用经校准的精度为 ±0.02 °C 或更高的玻璃液体温度计(见附录 B),或其他同等精度测量装置。同一恒温浴中使用两支温度计时,相差不应超过 0.04 °C。 6.4.2 0 °C~100 °C 范围之外,可使用经校准的精度为 ±0.05 °C 或更高的玻璃液体温度计;两支温度计测定同一恒温浴时相差不应超过 0.1 °C。 6.5 计时器 6.5.1 精确至 0.1 s 或更高,测量时间在 200 s 到 900 s 范围内,读取精度在 ±0.07% 以内。 6.5.2 定期检查计时器准确性,并记录检查结果。

试剂与标准物质

清洗液:铬酸洗液或不含铬的强氧化性酸洗液。(含铬酸危害警告,原文详述) 5.2 样品溶剂:能够与样品完全混溶,使用前过滤。注:轻质汽油和石脑油适合做大多数样品的溶剂;残渣燃料油可能有必要使用芳烃溶剂如甲苯、二甲苯等溶解样品,以除去沥青质。 5.3 干燥溶剂:易挥发且可与样品溶剂、水混合,使用前过滤。注:丙酮是合适的干燥溶剂。 5.4 水:去离子水或蒸馏水,符合 GB/T 6682 中三级水要求。 5.5 有证黏度标准油:用作试验过程符合性的核查。可采用符合 GB/T 30514 中规定的黏度标准油,也可使用符合 SH/T 0526 所规定的黏度标准油。

关键条件

恒温浴温度控制:15 °C~100 °C 内 ±0.02 °C;范围外 ±0.05 °C(6.3.2)。 温度测量:0 °C~100 °C 用 ±0.02 °C 或更高精度温度计;范围外用 ±0.05 °C 或更高精度温度计(6.4)。 流动时间:不能少于 200 s,或 GB/T 30514 中所规定的更长时间(8.2)。 计时精度:精确至 0.1 s(9.2、10.3)。 温度平衡时间:除具有很高运动黏度的试样外,一般 30 min 应足够(9.1.2 注)。 不透明液体预处理:60 °C±2 °C 烘箱加热 1 h(10.1.1);沸水浴浸泡 30 min(10.1.5);放入恒温浴 10 min 后调整试样体积(10.2.1)。

计算与结果

运动黏度 ν(mm²/s)按式(2)计算: ν = C × t 式中:ν—运动黏度,mm²/s;C—黏度计常数,mm²/s²;t—流动时间,s。 12.2 动力黏度 η(mPa·s)按式(3)计算: η = ν × ρ × 10⁻³ 式中:η—试样动力黏度,mPa·s;ν—试样运动黏度,mm²/s;ρ—与测定运动黏度时相同温度下的试样密度,kg/m³。 13 结果表示:报告运动黏度和(或)动力黏度的试验结果,取四位有效数字,同时报告试验温度。 校准常数修正(7.2):测试与校准实验室的重力加速度相差超过0.1%时,C₁ = (g₁/g₂) × C₂。C₁、g₁对应测试实验室,C₂、g₂对应校准实验室;常数单位mm²/s²,重力加速度单位m/s²。

质量控制

按 95% 置信水平判断试验结果可靠性。 ### 14.1 确定性(d):同一实验室、同一操作者、同一仪器,连续测定一个试验结果所得测定值之差不应超过表1要求。 表1 确定性(y 为所比较的两次测定值的平均值) | 样品 | 温度/°C | 确定性 | |---|---|---| | 基础油 | 40 和 100 | 0.002 0y 或 0.20%y(见注1) | | 调合润滑油 | 40 和 100 | 0.001 3y 或 0.13%y(见注2) | | 调合润滑油 | 150 | 0.015y 或 1.5%y(见注3) | | 石油蜡 | 100 | 0.008 0y 或 0.80%y(见注4) | | 残渣燃料油 | 80 和 100 | 0.011(y+8)(见注5) | | 残渣燃料油 | 50 | 0.017y 或 1.7%y(见注5) | | 润滑油添加剂 | 100 | 0.001 06y^1.1(见注6) | | 瓦斯油 | 40 | 0.001 3(y+1)(见注7) | | 煤油 | -20 | 0.001 8y(见注8) | ### 14.2 重复性(r):同一实验室、同一操作者、同一仪器、相同条件下对同一试样连续测定,两个试验结果之差不应超过表2要求。 表2 重复性(x 为所比较的两个重复测定运动黏度试验结果的算术平均值,mm²/s) | 样品 | 温度/°C | 重复性/mm²/s | |---|---|---| | 基础油 | 40 和 100 | 0.001 1x 或 0.11%x(见注1) | | 调合润滑油 | 40 和 100 | 0.002 6x 或 0.26%x(见注2) | | 调合润滑油 | 150 | 0.005 6x 或 0.56%x(见注3) | | 石油蜡 | 100 | 0.014 1x^1.2(见注4) | | 残渣燃料油 | 80 和 100 | 0.013(x+8)(见注5) | | 残渣燃料油 | 50 | 0.015x 或 1.5%x(见注5) | | 润滑油添加剂 | 100 | 0.001 92x^1.1(见注6) | | 瓦斯油 | 40 | 0.004 3(x+1)(见注7) | | 煤油 | -20 | 0.007x(见注8) | ### 14.3 再现性(R):不同实验室、不同操作者、不同仪器,对同一试样测定,两个单一、独立试验结果之差不应超过表3要求。 表3 再现性(x 为所比较的两个单一独立运动黏度试验结果的算术平均值,mm²/s) | 样品 | 温度/°C | 再现性/mm²/s | |---|---|---| | 基础油 | 40 和 100 | 0.006 5x 或 0.65%x(见注1) | | 调合润滑油 | 40 和 100 | 0.007 6x 或 0.76%x(见注2) | | 调合润滑油 | 150 | 0.018x 或 1.8%x(见注3) | | 石油蜡 | 100 | 0.036 6x^1.2(见注4) | | 残渣燃料油 | 80 和 100 | 0.04(x+8)(见注5) | | 残渣燃料油 | 50 | 0.074x 或 7.4%x(见注5) | | 润滑油添加剂 | 100 | 0.008 62x^1.1(见注6) | | 瓦斯油 | 40 | 0.008 2(x+1)(见注7) | | 煤油 | -20 | 0.019x(见注8) | 注:对用过油无法确定其精密度,但预计其精密度比调合润滑油的精密度更差;由于这些用过油变化性极大,其精密度很难确定。 精密度数据来源注(第14章注1~注8):基础油(1989年首次发布)、40 °C 和 100 °C 调合润滑油(1991年首次发布)、150 °C 调合润滑油(1991年首次发布)、石油蜡(1988年首次发布)、残渣燃料油(1984年首次发布)、添加剂(1997年首次发布)、瓦斯油(1997年首次发布)、煤油(1997年首次发布)。

引用文件

GB/T 514-2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法(密度计法)(GB/T 1884-2000,eqv ISO 3675:1998) GB/T 1885 石油计量表 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法(GB/T 6682-2008,ISO 3696:1987,MOD) GB/T 30514-2014 玻璃毛细管运动黏度计 规格和操作说明(ISO 3105:1994,MOD) JJG 155 工作毛细管粘度计检定规程 SH/T 0173-1992 玻璃毛细管黏度计技术条件 SH/T 0526 黏度标准油 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法(U形振动管法)(SH/T 0604-2000,eqv ISO 12185:1996)

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