GB/T 30518-2014 液化石油气中可溶性残留物的测定 高温气相色谱法
适用于测定液化石油气（LPG）中可溶性残留物含量。
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适用范围
适用于测定液化石油气（LPG）中可溶性残留物含量。 测定范围：40 mg/kg~100 mg/kg；残留物含量更高时可通过调整试样量来控制。 注（原文）：残留物含量在 40 mg/kg~100 mg/kg 范围外的也可使用本标准测定，但精密度在 20 mg/kg~100 mg/kg 范围之外未进行考察，适用性未经验证。 不适用：固体样品及高分子聚合物（＞1000 g/mol）的测定。 方法概要（范围节表述）：将试样在环境温度下挥发，在 105 °C 烘干后，用气相色谱进行检测。
方法原理
将玻璃锥形瓶置于装有异丙醇和干冰的冷浴中冷却，从样品罐中将 LPG 试样（50 g~75 g 左右）以液态形式转移至冷却的玻璃锥形瓶中。试样自然蒸发，蒸发结束后置于 105 °C 烘箱内 1 h。冷却后用含有内标物的二硫化碳溶液对残留物进行稀释，稀释后的混合物通过气相色谱仪分析，通过内标法进行定量计算。
主要仪器
样品罐：总质量在称量天平量程范围内；不锈钢材质优先，带有两个无油的不锈钢阀，与 SH/T 0233 中论述一致。 6.2 冷浴：0.5 L~2 L 的杜瓦瓶或保温桶，装入适当冷却液体（如异丙醇和干冰混合液），以获得 −60 °C 以下低温。 6.3 取样装置：见附录 B。 6.4 称量天平：最大量程根据样品罐质量确定（例如 16 kg、30 kg），精度为 1 g 或更小。 6.5 分析天平：精度为 0.1 mg 或更小。 6.6 排气管线：外径 1.6 mm 不锈钢钢管，长 15 cm，见 B.2。 6.7 玻璃锥形瓶：100 mL~150 mL 带旋盖玻璃锥形瓶；或带聚四氟乙烯塞的 100 mL~150 mL 具塞玻璃锥形瓶。 6.8 隔垫：聚四氟乙烯（PTFE）-硅橡胶材质，用于旋盖玻璃锥形瓶。 6.9 实验室手套：PVC 材质，不带滑石粉。 6.10 气相色谱仪：配置自动进样器及积分仪。 6.11 毛细管色谱柱：弱极性高温毛细柱（如固定液为 5% 苯基聚氧硅烷，内径 0.53 mm，膜厚 0.15 μm，长度 10 m）。 6.12 烘箱：可将温度控制在 105 °C，精度为 ±1 °C；注：烘箱使用条件为自然对流。
试剂与标准物质
异丙醇：分析纯。 5.2 干冰：固态，用于冷却。 5.3 二硫化碳：分析纯（含量不小于 99.9%）。 5.4 正辛烷：分析纯（含量不小于 99.9%）。 5.5 戊烷：分析纯（含量不小于 99.5%）。 5.6 氦气：含量大于 99.999%。 5.7 氢气：含量大于 99.999%。 5.8 空气：含量大于 99.999%。 溶液 A 配制（8.4.2）：40 mg（精确到 0.1 mg）正辛烷稀释到 100 g 二硫化碳中。
关键条件
表1 试验条件： 载气：氦气，流速 4 mL/min 进样口：类型 不分流，温度 380 °C 进样器：自动，进样量 2 μL 检测器：FID，温度 400 °C 信号：氢气流速 30 mL/min，空气流速 350 mL/min，尾吹气流速 30 mL/min 柱箱温度：方式 补偿；起始温度 10 °C 保持 1 min；最后温度 400 °C；升温速率 15 °C/min
计算与结果
可溶性蒸发残留物含量（ER）以 mg/kg 表示，按式（1）计算： ER = [(Sₓ − S₀) × Cᵢ × 1000 × Mₐ] / (Sᵢ × m) ……（1） 式中： Sₓ：残留物测试试验色谱图中表示 n-C? 到分析物结束之间峰的积分面积； S₀：空白试验色谱图中 n-C? 到分析物结束之间峰的积分面积； Cᵢ：溶液 A 中内标物正辛烷的浓度，单位为毫克每克（mg/g）； Mₐ：溶液 A 用来溶解可溶性蒸发残留物的质量，单位为克（g）； Sᵢ：内标物的峰面积； m：LPG 试样的质量，单位为克（g）。 （注：原文公式中符号下标 〔原文不清〕存在噪声，Sₓ/S₀/Cᵢ/Mₐ/Sᵢ 的对应关系按原文文字说明整理；n-C 下标碳数〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
概述：精密度验证范围是 20 mg/kg~100 mg/kg，由实验室间试验结果按 ISO 4259 方法经统计分析确定（95% 置信水平）。 11.2 重复性（r）：同一实验室同一操作者，使用同一台仪器，对同一试样进行试验，两个重复试验结果之差不应超过表2计算值和表3典型值。 表2：r = 0.054X + 3.51（X 为两个试验结果的平均值，单位 mg/kg） 表3 典型值（单位 mg/kg）： 残留物含量 20 → r = 5 残留物含量 50 → r = 6 残留物含量 75 → r = 8 残留物含量 100 → r = 9 11.3 再现性（R）：不同实验室、不同操作者、不同仪器，对同一试样进行的试验，两个单一和独立试验结果之差不应超过表2计算值和表3典型值。 表2：R = 0.14X + 9.06（X 为两个试验结果的平均值，单位 mg/kg） 表3 典型值（单位 mg/kg）： 残留物含量 20 → R = 12 残留物含量 50 → R = 16 残留物含量 75 → R = 20 残留物含量 100 → R = 23
引用文件
SH/T 0233 液化石油气采样法（规范性引用文件） 参考文献：ISO 4259 石油产品试验方法精密度数据的确定和应用；ISO 13757 液化石油气可溶性残留物测定 高温法；EN 15471 液化石油气可溶性残留物测定 高温称重法 附录 A（资料性附录）：本标准与 EN 15470:2007 的章条编号对照 附录 B（规范性附录）：样品转移和蒸发设备 附录 C（资料性附录）：气相色谱测试实例
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核验说明
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