GB/T 30519-2014 轻质石油馏分和产品中烃族组成和苯的测定 多维气相色谱法
2014版原件学习摘要:分离流程、仪器用品、校正和精密度实例;实际使用请核对完整受控原文。
1. 版本与学习用途
本页按GB/T 30519—2014原件整理。封面注明2014-02-19发布、2014-06-01实施;这两个日期不等于已核实当前有效状态。内容用于了解分析流程、仪器与用品要求,不替代完整标准或受控作业规程,其他年份不能代替本版。
2. 适用样品与含量范围
适用于终馏点不高于215 ℃的轻质石油馏分和产品。烯烃范围0.5%~70%、芳烃1%~80%、苯0.2%~10%,可按体积分数或质量分数表示。符合馏程要求的非常规原油加工汽油及合成烃燃料也可适用;超出含量范围虽可测定,但本版没有给出相应精密度。除苯外,不用于测定烃族内各单体组分。
3. 组分定义与含氧干扰
本方法区分饱和烃、烯烃、苯及C7+芳烃;总芳烃为苯与C7+芳烃之和。醚类会随烯烃出峰,醇类会随C7+芳烃出峰。含氧样品须先获得含氧化合物的类型和含量,结合规范性附录A校正,不能把表观烃族结果当作已扣除含氧组分后的结果。其他共流出干扰也须按样品组成确认。
4. 多维分离与FID检测流程
样品首先经过BCEF极性柱分离脂肪族与芳香族。烯烃被捕集阱保留,饱和烃进入FID;适时切换阀和旁路后测苯,再将C7+芳烃反吹至FID,随后升温释放捕集阱中的烯烃。平衡柱、两个两位六通阀与温控区共同保证流路和基线稳定。溶剂油在不需测烯烃时可采用原文相应流程,不能套成所有样品都可省去捕集阱。
5. 仪器与方法用品选型
需要具有FID及数据工作站的气相色谱系统、BCEF极性柱、烯烃捕集阱、平衡柱、两个两位六通阀及控制装置,并能分别控制有关温区。还需适配的微量进样器、载气脱氧净化组件、调压与气路连接件、密封玻璃样品瓶及相容衬垫。仪器部件必须作为完整流路配套核对;本页没有据方法名称新增商品或指定某货号必然适用。
6. 色谱条件与温控配合
下表为原表5的典型操作条件摘录,供配置核对,不是所有仪器通用的唯一程序。原表2给出的部件温控范围与表5的典型设置用途不同,不能混成一套条件。阀切换时点应通过实际保留时间、分离及捕集性能确定,不能把原表6的示例时间直接写成自动控制参数。进样量原图为0.1 μL,不能按OCR错误写成pL。
| 典型条件(原表5) | 值 |
|---|---|
| 进样口温度 | 250 ℃ |
| 极性柱柱箱温度 | 110 ℃ |
| 烯烃捕集温度 | 120~135 ℃ |
| 烯烃释放温度 | 190~210 ℃ |
| 载气流量 | 25~45 mL/min |
| FID空气流量 | 300~500 mL/min |
| FID氢气流量 | 40~70 mL/min |
| 进样量 | 0.1 μL |
| 气动阀驱动压力 | 200~300 kPa |
7. 气体、试剂与校正材料
载气为高纯氮气或氦气;FID使用相应空气与氢气气源。普通净化用于去除水和烃类,专用脱氧组件需使载气氧含量低于1 μL/L,以保护捕集性能。系统验证用烃类试剂及混合物应满足原第8章要求,含氧验证样与普通烃类验证样用途不同。质量控制样宜稳定、均匀并妥善密封保存;不能把用于定性或流路检查的混合物冒充已定值校正品。
8. 采样、样品瓶与保存
按GB/T 4756所述采样要求取得有代表性的样品,避免轻组分挥发、污染及组成变化。不立即分析时应密封并在合适低温条件保存;取样容器与密封材料须相容。原文没有为所有样品给出统一商品有效期,本页也不推定保存天数。进样前按受控程序处理和确认样品状态。
9. 系统校正与捕集阱性能检查
用标准混合物确认峰归属、分离效果、积分以及实际切换时间,再以相应质量控制样或烯烃样品验证捕集能力。应比较经过与不经过捕集阱路径的相关结果:C7+芳烃结果差异以原文重复性要求判断,烯烃质量控制样与参考值的偏差以相应再现性要求判断。单纯看到峰形或保留时间相似,不能代替可靠性验证。
10. 分析操作与持续质量控制
正式分析前先作空白运行,检查残留和基线。按已验证的阀序依次得到饱和烃、苯、C7+芳烃和烯烃峰面积,确保面积归属正确。仪器运行一段时间后按第12章检查质量控制样,观察响应及捕集阱性能变化;出现异常应查找原因并重新校正,不凭本页另定固定进样次数或质控频率。
11. 校正因子与质量分数计算
先用相应质量校正因子修正峰面积,再在规定组分范围内归一化计算质量分数。原表7的相对质量校正因子以C7+芳烃为参照,适用于满足本版所引用GB 17930馏程要求的汽油;不能普遍套用于任意馏分。其他样品须结合标准混合物测定或资料性附录B的实际组成计算。下表保留四个因子,不提供自动计算器。
| 烃族组分(原表7) | 相对质量校正因子 |
|---|---|
| 饱和烃 | 1.074 |
| 烯烃 | 1.052 |
| C7+芳烃 | 1.000 |
| 苯 | 0.980 |
12. 密度换算、含氧修正与报告
体积分数换算还需核对各组分的适用密度及温度。原表8题名写加权相对密度,而行标同时出现g/mL,存在表述需核对的边界;本页不擅自改单位,也不把该表做成通用换算参数。资料性附录C按实际碳数分布计算,不能用固定常数替代所有基体。规范性附录A先修正含氧组分贡献的峰面积,再归一化并结合含氧组分含量修正;质量分数和体积分数不可混代。报告中饱和烃、烯烃和总芳烃修约至0.1%,苯修约至0.01%。
13. 精密度实例与使用边界
以下摘录原表10的不同体积分数水平精密度实例:r为重复性,R为再现性,表内数值均按体积分数百分数口径。烯烃10行、芳烃9行、苯5行;芳烃从5%开始,不是从10%开始。原表9另列适用范围及精密度表达式,本页不据OCR猜写指数。实例不是产品证书扩展不确定度,也不能外推为所有浓度、样品基体或具体批次的性能承诺。
| 组分(原表10) | 体积分数/% | 重复性r | 再现性R |
|---|---|---|---|
| 烯烃 | 5 | 0.3 | 0.8 |
| 烯烃 | 10 | 0.4 | 1.1 |
| 烯烃 | 15 | 0.5 | 1.4 |
| 烯烃 | 20 | 0.6 | 1.7 |
| 烯烃 | 25 | 0.7 | 1.9 |
| 烯烃 | 30 | 0.8 | 2.2 |
| 烯烃 | 35 | 0.8 | 2.4 |
| 烯烃 | 40 | 0.9 | 2.5 |
| 烯烃 | 45 | 0.9 | 2.7 |
| 烯烃 | 50 | 1 | 2.9 |
| 芳烃 | 5 | 0.3 | 0.8 |
| 芳烃 | 10 | 0.5 | 1.1 |
| 芳烃 | 15 | 0.6 | 1.4 |
| 芳烃 | 20 | 0.7 | 1.7 |
| 芳烃 | 25 | 0.8 | 1.9 |
| 芳烃 | 30 | 0.8 | 2.1 |
| 芳烃 | 35 | 0.9 | 2.3 |
| 芳烃 | 40 | 0.9 | 2.4 |
| 芳烃 | 45 | 1.0 | 2.6 |
| 苯 | 0.5 | 0.03 | 0.07 |
| 苯 | 1.0 | 0.05 | 0.12 |
| 苯 | 1.5 | 0.06 | 0.16 |
| 苯 | 2.0 | 0.08 | 0.20 |
| 苯 | 2.5 | 0.09 | 0.23 |
14. 用品确认与安全边界
选型重点是GC/FID系统兼容性、BCEF柱及捕集阱性能、阀件和温控配合、气体脱氧净化、校正及质控材料、相容采样与进样耗材。下方保留的公开商品关系仅来自既有方法号目录,未标年份不代表已确认适用2014版。轻质燃料、氢气、高温和压缩气使用须配备适当通风、防火及气路安全措施;具体操作遵循完整受控原文和设备说明。本站不提供本标准扫描件或全文下载。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联;未标年份不代表已确认适用此版本,具体适用性须核对产品证书。
共 6 项,先展示 6 项。
- 汽油烃组成测定质量控制样
石科院 · SOA-09 · 10支/盒
- 烯烃捕集阱(安捷伦)
石科院
- 烯烃捕集阱(岛津)
石科院
- BCEF极性柱
石科院 · SOA-02AM · 根
- 微型柱箱
石科院 · MGC-V11 · 个
- 载气脱氧组件
石科院 · SOA-06 · 个