GB/T 3144-1982 甲苯中烃类杂质的气相色谱测定法
适用于测定甲苯中的烃类杂质。
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适用范围
适用于测定甲苯中的烃类杂质。 杂质包括：苯、C8 芳烃及直至正壬烷的非芳烃。 对每组杂质的测量范围是 0.01~1.00%（质量比）。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
将已知量的内标物加入试样内，用注射器取一定量的该混合物注入色谱仪汽化室，汽化的混合物被载气携带进色谱柱，流出的每一组分由火焰离子检测器检测，并在记录器上记录色谱图。用杂质的相对保留时间定性、用杂质相对于内标物色谱峰面积定量。计算时要考虑检测器对各组分的相对校正因子。
主要仪器
色谱仪：带火焰离子检测器，能满足试验条件要求的任何型号的色谱仪。仪器应有足够的灵敏度，含有 0.005%（质量比）乙基苯的混合物，在规定的试验条件下，得到的峰高至少为噪声的两倍（原文作“噪肖”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 2.1.2 分析天平：感量为 1/1000 克。 2.1.3 注射器：1 微升，10 微升，50 微升，10 毫升和 50 毫升。 2.1.4 色谱柱：不锈钢管、铜管、铝管或玻璃管制成，长为 4 米，内径为 2 毫米。
试剂与标准物质
正己烷：色谱纯（不含有苯、正癸烷及乙基苯）。 3.2 内标物：正癸烷，纯度不低于 99%（质量比）。 3.3 标准物质：纯度不低于 99%（质量比）。 3.3.1 苯 3.3.2 甲苯 3.3.3 乙基苯 3.3.4 正十一烷（原文作“正十一炕”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 3.4 固定相 3.4.1 聚 C-二醇 1500（原文作“聚C-二醇1500”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 3.4.2 6201 担体（60~80 目）（原文作“60~80日”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 2.2 材料 2.2.1 带塞容量瓶：10 毫升 2.2.2 氢气：氧含量不高于 0.0005%（体积比） 2.2.3 氮气 2.2.4 压缩空气 2.2.5 氧气调节器 2.2.6 标准筛：60 目和 80 目 固定相配制（4.1）：称取 12.3 克聚 醇 1500（原文缺字，〔待核〕（〔原文不清〕）），溶解于 50 毫升合适的溶剂中（如甲醇）。把溶液倒入 37.5 克 6201 担体，轻轻搅拌。用红外灯缓缓烘烤、蒸发溶剂，直到把溶剂蒸干。涂好的固定相如果有粉末，可再次过筛，以提高柱效。
关键条件
表3 试验条件： 柱温：100℃（允许上、下调整 20℃） 汽化温度：180℃（不低于最重组分的沸点） 载气（H2）流速：调整到甲苯的保留时间在 6~10 分钟（不超过 15 分钟） 空气流速：根据不同仪器火焰离子鉴定器的要求调。通常与载气之比为载气：空气=1:10~15 尾吹气（N2）流速：与载气的流速比为 1:1 进样量：1 微升（在满足分离的前提下，也可加大进样量） 纸速：300 毫米/小时
计算与结果
定性：用相对保留时间定性（以正十一烷为基准）。 表2 各组分典型相对保留时间： 正壬烷：0.30 苯：0.42 正癸烷：0.54 甲苯：0.75 正十一烷：1.00 乙基苯：1.26 间、对二甲苯：1.37 邻二甲苯：1.79 相对校正因子计算（式1）： F_i = (A_i · M_L) / (M_i · A_L) 式中：F_i—组分的相对校正因子；A_i—i 组分的峰面积；A_L—正癸烷的峰面积；M_i—i 组分的质量，克；M_L—正癸烷的质量，克。 表1 典型的校正因子： 正癸烷：1.00 苯：1.17 甲苯：1.10 乙基苯：1.02（原文作“102”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 如果用上述试验步骤得到的相对校正因子与表1 给出的典型校正因子之差超过给定值的 10%，则需重新用第二个标样检查，直至两数之差小于 10%，测定值才可使用。 定量计算（式2）： X_i = 100 × (A_i · M_L · F_L) / (A_L · M_O · F_i) 式中：X_i—组分在试样中的质量百分数；A_i—i 组分的峰面积；A_L—正癸烷（内标物）的峰面积；F_i—i 组分的相对校正因子；F_L—正癸烷的相对校正因子；M_O—试样的质量，克；M_L—所用正癸烷（内标物）的质量，克。 注：所有非芳烃都采用与正癸烷相同的相对校正因子。所有 C8 芳烃都采用与苯相同的相对校正因子（原文作“C*芳烃”“本本”，〔待核〕（〔原文不清〕））。 杂质含量用质量百分数表示。根据报告要求，计算苯、非芳烃和 C8 芳烃各组的含量，要计算至 0.01%。
质量控制
用以下数值来判断结果的可靠性（95% 置信水平）。 7.1 重复性：同一操作者，重复测定两个结果之差不应大于以下规定：杂质含量在 0.01~0.10% 范围内为 0.01%（质量比）；杂质含量在 0.10~1.00% 范围内为算术平均值的 10%。 7.2 再现性：两个实验室对同一试样测定结果之差，不应大于以下规定：杂质含量在 0.01~0.10% 范围内为 0.02%（质量比）；杂质含量在 0.10~1.00% 范围内为算术平均值的 20%。
引用文件
ISO 5279（参考制订） 现有资料未提供其他规范性引用文件。
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核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置，并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。