GB/T 3145-2023 苯结晶点测定法
本文件描述了测定苯结晶点的试验方法。
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适用范围
本文件描述了测定苯结晶点的试验方法。 本文件适用于测定苯结晶点。 不适用：现有资料未提供。
方法原理
在规定条件下冷却时，当液相苯试样冷却到一定温度，出现固相后，温度复又回升，所达到的最高温度即为苯结晶点。（见第 4 章 方法概要）
主要仪器
空气夹套式试管 5.1.1 内管：试管，长 125 mm，外径 15 mm。 5.1.2 空气套管：试管，长 150 mm，外径 25 mm。 5.2 厚壁式试管：玻璃试管，长 150 mm，外径 18 mm，内径 14 mm。仅限采用温度传感器测量时使用。 5.3 试管塞 5.3.1 双孔塞：软木塞或者聚四氟乙烯材质，双孔分别用于温度测量装置及搅拌器轴杆的固定。 5.3.2 环形塞：软木塞或者聚四氟乙烯材质，用于内管（5.1.1）与空气套管（5.1.2）之间的密封，并能使内管竖直固定在空气套管的中央。在保证密封效果的前提下，环形塞也可采取其他形式予以替代。 5.4 冷浴：容积为 1000 mL 的烧杯，或其他类似合适的容器，其有效深度不小于 127 mm，在其中装入碎冰作为制冷剂，或者采用满足容积、深度要求且可控温在 0 ℃ 的制冷设备。 5.5 搅拌器：直径为 1 mm 的金属（铜或不锈钢）丝，一端弯成螺旋形，环与轴应成垂直状态，使螺旋形的环在内管或厚壁式试管与温度测量装置之间的环形空间内能够自由移动。搅拌速率为 60 次/min。 5.6 温度测量装置 5.6.1 温度计：分度值为 0.02 ℃，应满足 GB/T 514—2005 中 GB-41 的要求。推荐温度计在 0 ℃~6 ℃ 下储存。 5.6.2 温度传感器：精度不低于 0.01 ℃。温度传感器的检定或校准每年应不少于一次且覆盖其使用范围。 5.7 搅拌装置（可选择）：如图 1 中所示的搅拌装置可代替人工搅拌苯液体。 图 1 标引序号说明：1——旋转搅拌电机；2——往复式电机移位；3——温度测量装置；4——试管塞；5——空气夹套式试管或厚壁式试管；6——搅拌器；7——冷浴；8——冷浴底座。
试剂与标准物质
水/碎冰：应满足 GB/T 6682—2008 中三级水的要求。 6.2 隔热材料：干燥的脱脂棉或玻璃棉。 其他试剂：现有资料未提供。
关键条件
冷浴温度：0 ℃（碎冰或可控温在 0 ℃ 的制冷设备，见 5.4）。 搅拌速率：60 次/min（见 5.5）。 温度计储存条件：推荐 0 ℃~6 ℃（见 5.6.1）。 其他操作条件：现有资料未提供。
计算与结果
计算 按照公式（1）计算不含水试样结晶点（t）： t = t0 + Δt + 0.09 …………………………（1） 式中： t0——含水试样结晶点，单位为摄氏度（℃）； Δt——温度计或温度传感器的修正值，单位为摄氏度（℃）； 0.09——含水试样换算为不含水试样的修正值，单位为摄氏度（℃）。 观察或计算的数值应按 GB/T 8170 进行修约，精确至 0.01 ℃。 11.2 结果表示 结果报告不含水试样结晶点，精确至 0.01 ℃。
质量控制
总则：按下述规则判定试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 13.2 使用温度计时苯结晶点精密度 重复性：同一操作者、在同一实验室、使用同一支温度计、按照相同的方法、对同一试样进行测定所得的 2 个连续试验结果之差不应超过 0.04 ℃。 13.3 使用温度传感器时苯结晶点精密度 13.3.1 重复性：同一操作者、在同一实验室、使用同一仪器、按照相同的方法、对同一试样进行测定所得的 2 个连续试验结果之差不应超过 0.04 ℃。 13.3.2 再现性：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样分别进行测定得到的 2 个单一、独立的试验结果之差不应超过 0.05 ℃。
引用文件
GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定 参考文献：[1] ASTM D6809 Standard guide for quality control and quality assurance procedures for aromatic hydrocarbons and related materials
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