GB/T 3146.1-2010 工业芳烃及相关物料馏程的测定 第1部分:蒸馏法
证据说明:依据2010同版原件编写的原创学习定位;非标准全文、制造说明或受控操作规程,技术复核待完成。方法精密度不是商品批次不确定度,方法条件不是商品储存要求。
1 标准身份与版本
原件15物理页,封面编号年份2010,发布日期2011-01-10、实施2011-05-01,不能以发布年改编号。两官方服务显示现行,2025-05-30复审继续有效;同机构元信息不作独立技术验收。前言修改采用ASTM D850-03(2008),不推等效。代替1982版的蒸馏法部分;官方替代关系与前言分列。
2 测量对象与适用限制
工业芳烃及相关物料,馏程较窄且在30~250℃范围。可用于规格和质量控制学习,但不能区分馏程相近的产品。不能据方法名承诺具体商品适用、现货、证书或量值。
3 原理与结果对象
100mL试料按规定速度蒸馏,记录初馏点、5%、10~90%每增加10%、95%以及干点、分解点或终馏点。报告校准后的温度。初馏点是第一滴冷凝液出现时的读数;干点是烧瓶底部最后一滴液体汽化时的读数,壁上液膜不计;终馏点是全过程最高温度,三者不能混用。
4 引用文件与证据层级
原第2章列GB/T4756、GB/T6536-1997、GB/T8170、GB/T16483、ASTM D1078、ASTM E1及ASTM E220。这里只保留本版引用定位,不把引用版本自动认定为当前采购或操作要求。OCR用于定位,数字以原图核对;本卡未重建被引用标准全文。
5 仪器与测温学习边界
手动与自动仪器分列,温度测量须符合相应响应要求。自动法精密度数据基于带干点传感器的自动蒸馏仪,不能外推所有自动设备。温度计、烧瓶、冷凝管及中心定位器完整尺寸图和安装尚待技术复核,不把学习卡作为制造或校准作业文件。
6 取样与试样准备
试样应清澈透明无明水。含明水或浑浊时原第7.2允许至少200mL快速过滤去明水;一般不得脱除溶解水,因溶解水导致试验失败时可采用约定脱水方法。该例外需记录,不自行指定干燥剂或处理温度。
7 蒸馏步骤的时间与体积
室温量取100mL,量筒悬垂烧瓶上不少于15s。原9.1.2从开始加热到首滴5~10min,蒸汽环到支管低端不少于90s且最好接近120s,首滴后5~7mL/min。窄馏程苯、甲苯和二甲苯总馏出量不少于97%,较宽石油产品和轻油不少于95%;否则按原文重新试验。不同动作的时间条件不能互换。
8 观察终点与异常
分解时可能出现烟雾和温度下降,分解点与干点分别观察和报告。体积分数读取精确至1%。自动安装和操作依赖实际设备受控说明书,本卡不补通用自动设置或安全操作算法。
9 温度和气压校准
原第10.1先加温度计自身校准值,再按第10.2加气压校准。原图PDF10式1:C=[A+B×(760−p)]×(760−p),p为校准到0℃的大气压,单位mmHg,C单位℃;不能直接把kPa数值代入。表2为600~800mmHg范围常数,间二甲苯A原图为0.0490,OCR误0.0480,按原图记录。
全馏程不超过2℃时,第10.3给出50%馏出体积温度与760mmHg参考沸点的联合校准选项。原10.2文字称查附录A,实际校准值表在资料性附录B,引用冲突保留,不悄改原标准;密集表B.1尚未逐格重建,不上线查表计算器。
| 物料 | A | B |
|---|---|---|
| 苯 | 0.0427 | 0.000025 |
| 甲苯 | 0.0463 | 0.000027 |
| 乙基苯 | 0.0490 | 0.000028 |
| 邻二甲苯 | 0.0497 | 0.000029 |
| 间二甲苯 | 0.0490 | 0.000029 |
| 对二甲苯 | 0.0492 | 0.000029 |
| 混合二甲苯 | 0.0493 | 0.000029 |
| 溶剂油 | 0.0493 | 0.000029 |
| 高闪点溶剂 | 0.0530 | 0.000032 |
10 报告和修约
按产品规格报告温度到0.1℃、体积分数到1%;未规定方式时,报告各观察体积对应校准后温度,以及残留、回收和蒸馏损失体积分数。备注须说明温度校准类型。按原引用修约,不编符合性限值。
11 手动方法精密度
原12.1为95%置信水平;其名称是中间精密度,不能改叫严格重复性。原图PDF11逐项核。
| 物料 | 中间精密度/℃ | 再现性/℃ |
|---|---|---|
| 环己烷 | 0.17 | 数据不足 |
| 苯 | 0.16 | 0.42 |
| 甲苯 | 0.23 | 0.47 |
| 二甲苯 | 0.26 | 0.42 |
12 自动方法精密度与偏差
原12.2在95%置信水平下分物料和终点,原图PDF11~12核;原未列项目不填零或猜值。
自动法没有给苯精密度。原12.3手动/自动无显著差异及甲苯/二甲苯95%T值表述不能扩到任意物料、任意设备或保证无测量偏差。方法精密度不是商品批次证书不确定度。
| 物料 | 终点 | 中间精密度/℃ | 再现性/℃ |
|---|---|---|---|
| 甲苯 | 初馏点 | 0.238 | 0.581 |
| 甲苯 | 50% | 未列 | 0.156 |
| 甲苯 | 干点 | 0.230 | 0.456 |
| 二甲苯 | 初馏点 | 0.409 | 0.964 |
| 二甲苯 | 50% | 0.239 | 0.439 |
| 二甲苯 | 干点和终馏点 | 0.264 | 0.390 |
| 甲酚 | 初馏点 | 0.681 | 数据不足 |
| 甲酚 | 50% | 0.423 | 数据不足 |
| 甲酚 | 干点 | 0.675 | 数据不足 |
13 质量控制和安全边界
更换测温设备时原第13章建议使用已知约1℃馏程的标准物质或已知干点和馏程物质进行校准/QC;既有QC/QA程序与已确定材料可采用。原文建议不证明具体商品在售或适用。本卡不替实际SDS、高温易燃设备风险控制、受控仪器校准及人员培训,也不把冷却温度作为商品储存条件。
14 来源与未核项
依据2010版15物理页原件编写,原图核对本页列出的取样、蒸馏时间与体积、气压校准常数和精密度数据。本页为原创学习资料,不公开扫描原件,也不代替标准全文或受控操作规程。
图示全尺寸、表1完整温度计参数、表3参考沸点逐格值、附录A结构对应、附录B密集校准值以及完整安全程序尚未全面技术审核。原8.1.2支管约50mm与8.4的25~50mm描述不同装配位置,不将两者合并为同一尺寸。
原10.2指向附录A而气压校准表实际位于附录B,保留原件引用疑点,不改写原标准。原件数字核对与独立技术验收分列,技术复核待完成;方法精密度不作具体商品批次不确定度,方法条件不作商品储存依据。