GB/T 31776-2015 车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法

1. 方法身份与版本

GB/T 31776-2015，车用甲醇汽油中甲醇含量检测方法。封面发布日期2015-07-03、实施日期2015-10-01。归口为全国醇醚燃料标准化技术委员会。

截至2026-10-10实读的两个官方服务显示现行，详细记录显示2025-11-03复审结论继续有效。官方元数据核验与原件技术复核分开；本页不据此确认具体合同、实验室认可范围或商品适用性。

2. 适用范围与乙醇前提

本版测定对象是不含乙醇的车用甲醇汽油，结果为甲醇体积分数。乙醇是定量所用内标物，因此先鉴别原样是否含乙醇。

原8.3对含乙醇样品建议采用外标法，但该页没有给出完整外标校准程序和相应允许差，不能直接套用本页内标定量。学习页不是受控操作规程，也不覆盖原件未说明的所有样品。

3. 原理与检测信号

将样品、乙醇内标物和定量蒸馏水按规定条件混合，使甲醇和乙醇进入水层；分层后分析水相，Porapak T填充柱分离，氢火焰离子化检测器（FID）检测，以峰面积比进行内标定量。

原图明确为氢火焰，OCR中“氧火焰”不能作为事实。峰面积、保留时间和最终甲醇体积分数是不同量，不互相替代。

4. 仪器与色谱柱学习

色谱仪配FID并符合本版引用的GB/T9722灵敏度与稳定性要求，工作站与仪器匹配。Porapak T填充柱长1m、内径3mm；微量进样器容量1μL，不是实际进样量。

填料60目～80目，柱两端各留2cm并填玻璃棉；使用前在180°C柱箱下老化至基线稳定。部件构造和完整安全作业未重建，不作设备制造或直接操作依据。

5. 典型色谱条件

以下为该版典型条件；原件允许达到同等或更高分析效果的其他工作条件，实际等效分析能力须验证，不能仅改温度即称适用。

进样量0.5μL与进样器容量1μL分开。温度与气体流量是方法条件，不是商品储存依据。

6. 试剂、气体与容器

无水甲醇和无水乙醇为色谱纯；组分油按本版引用GB17930或GB/T22030要求选择。载气氮气、燃气氢气纯度均不小于99.99%（体积分数）；空气由空气发生器提供。

该版列250mL梨形分液漏斗以及不同量取器具。蒸馏水、内标乙醇与校准甲醇用途分开，不添加商品货号、证书量值或供货关系。引用记录不表示已核所有引用文件的当前版本。

7. 取样、保存与相分离

按本版引用GB/T4756程序取2L供检验和留样，样品在0°C～5°C条件下贮存；分析前充分摇匀并观察相分离，明显相分离时废弃样品并重新采集。

分析时样品、内标物、蒸馏水和量取容器须在一定温度下平衡后使用。原条款未给出该平衡温度的具体数值，不猜补。样品贮存温度不是某个商品的保存或开封条件。

8. 原样乙醇鉴别

鉴别试验用100mL蒸馏水和60mL原样，振荡4min后静置分层6min，再取水相0.5μL分析，结合该版色谱图检查乙醇。

这里的静置6min与后续校准及样品定量的静置8min不同，不混写。不含乙醇才进入本页内标程序；含乙醇的外标建议不能视为已经验证的替代完整方法。

9. 线性关系核查

分别以100.0mL蒸馏水、4.00mL乙醇内标物配合六个甲醇加入量：0.10、0.30、0.50、1.00、3.00、5.00mL；分析各水相0.5μL，记录甲醇峰与内标峰面积比F。

以F为纵坐标、甲醇加入量为横坐标；原判据为相关系数大于0.999，不能改为大于等于。它是系统线性检查，不是样品检出限或商品纯度承诺。

10. 校准与取样量对应

由甲醇和组分油配制已知体积分数M的校准样品。校准和待测样品的取样量N按该版表2、表3对应；两表给出同样五组值。原件未给出任意浓度的连续插值规则，本页不发布自动计算器。

校准采用100.0mL水、相应N的校准样品和4.00mL乙醇内标，振荡4min、静置分层8min，水相0.5μL；平行进样三次，取甲醇与内标峰面积比的平均值F_s/内。

11. 样品定量与识别

待测样品用100.0mL水、表3对应的样品N和4.00mL乙醇内标，振荡4min、静置分层8min，水相0.5μL进样，得到甲醇与内标峰面积比F_i/内。每个样品平行测定两次；不能将校准的三次进样次数用于改写样品测定次数。

原表4标题称相对保留时间且给出单位min；本页保留该记录，不重解释为无量纲比值，也不将示例时间视为所有仪器必定相同。原图1—2峰图未完整重建。

12. 结果计算与报告

X = (F_i/内 ÷ F_s/内) × M。X为待测甲醇体积分数（%），M为与取样量N对应的校准样品甲醇体积分数（%）；F_s/内为校准样品峰面积比，F_i/内为待测样品峰面积比。

取两次重复测定结果的算术平均值，保留到小数点后一位。不同N对应关系不可忽略；本页不提供实机结果计算器或具体商品检验合格判定。

13. 允许差及解释边界

原条款要求平行计算结果的绝对差符合下表；体积分数%的绝对差不能解释为相对百分误差或批次证书不确定度。

原表题为重复性试验结果允许差，同时列同一和不同实验室值，本页保留两列不扩称任意样品的普适再现性。本章没有给出95%置信水平，不猜补。

14. 来源、疑点与常见问答

九物理页依次为封面、目录、前言、正文印刷页1—5和出版页；数字、表格和公式按原图定位，OCR仅用于检索。第2章引用GB/T4756、GB/T9722、GB17930、GB/T22030，当前引用版本与具体适用性须另核。

为何先查乙醇？它影响乙醇内标定量前提；含乙醇样品的外标完整步骤未由本页提供。校准和样品都是三次吗？不是，校准三次进样、样品两次测定。允许差能当证书不确定度吗？不能。

待核项包括任意非列项浓度的取样量选择、具体平衡温度、外标程序和允许差、完整色谱图及受控安全操作。原件整理不等于独立技术验收完成；不公开原扫描、不猜补产品关系。