GB/T 3209-2009 苯类产品蒸发残留量的测定方法
适用:焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸发残留量的测定。
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适用范围
适用:焦化苯、焦化甲苯、焦化二甲苯的蒸发残留量的测定。 参照使用:石油苯类产品也可参照使用。 不适用:现有资料未提供。
方法原理
将试样装入带冷凝器的蒸馏瓶中,蒸发 3/4 体积,将残留液注入已恒重的铝皿中,在空气流中加热蒸发至干,测定铝皿的增重,此增重即为试样的蒸发残留量。
主要仪器
铝皿:平底,外径 80 mm~100 mm,高 25 mm~30 mm,重约 2 g。 5.2 电热恒温干燥箱:能保持温度 105 ℃±3 ℃。 5.3 分析天平:感量 0.0001 g。 5.4 蒸馏仪器:符合 GB/T 3146 的规定。 5.5 量筒:100 mL 的刻度量筒。 5.6 密封蒸发器:由蒸发罩和蒸发底盘组成,罩与底用螺丝连接,拧紧后不漏气。蒸发罩用有机玻璃或其他透明材料制成,蒸发罩的两侧上部相对处装有进气管和出气管。蒸发器底盘由紫铜板制成,盘的周边有孔,用螺栓把它与蒸发罩连接密封,蒸发器形状与尺寸如图 1 所示(图 1 标注:1—铜底盘;2—橡胶垫;3—螺栓;4—进气管;5—蒸发罩;6—铝皿;7—出气管)。 5.7 加热装置:电热恒温水浴或其他加热装置。 5.8 流量计:流量上限为 0.5 m³/h〔原文不清〕)。 5.9 金属钳、漏斗、滤纸和干燥器等实验室用品。
试剂与标准物质
通则:分析中除另有说明外,仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 4.1 丙酮:GB/T 686 分析纯。 4.2 空气:无尘粒和油雾。 其他配制:现有资料未提供。
关键条件
干燥/恒重温度:105 ℃±3 ℃。 蒸馏速度:4 mL/min~5 mL/min,直到量筒中达 75 mL 馏出物止。 蒸发空气流速:控制流速不超过 5 L/min。 其他方法加热蒸发器时温度不超过 105 ℃。 其余条件:现有资料未提供。
计算与结果
试样的蒸发残留量(m)按式(1)计算: m = m₁ − m₀ ………………(1) 式中: m——试样蒸发残留量,单位为毫克每 100 毫升(mg/100 mL); m₁——铝皿和残留物质量,单位为毫克(mg); m₀——铝皿的质量,单位为毫克(mg)。 (注:原文 〔原文不清〕中公式符号与式中符号存在错位,"n=m1一mo"及式中"9 精密度"处符号疑为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕);按上下文应为 m = m₁ − m₀。)
质量控制
重复性(r)不得超过 0.4 mg/100 mL。 再现性:现有资料未提供。
引用文件
GB/T 686 化学试剂 丙酮 GB/T 1999 焦化油类产品取样方法 GB/T 3146 苯类产品馏程测定法 引用原则:凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。
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核验说明
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