GB/T 33400-2016 中间馏分油、柴油及脂肪酸甲酯中总污染物含量测定法
适用：中间馏分油、脂肪酸甲酯体积分数不大于 30% 的柴油及纯脂肪酸甲酯（BD100）中总污染物含量的测定。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用：中间馏分油、脂肪酸甲酯体积分数不大于 30% 的柴油及纯脂肪酸甲酯（BD100）中总污染物含量的测定。 适用黏度：20 ℃ 运动黏度不大于 8 mm²/s，或 40 ℃ 运动黏度不大于 5 mm²/s 的样品（例如柴油和纯脂肪酸甲酯 BD100）。 适用含量范围：总污染物含量为 12 mg/kg~30 mg/kg 的样品，并规定了精密度；也适用于总污染物含量超出该范围的样品，但其精密度未作规定。 也可用于：脂肪酸甲酯体积分数大于 30% 的柴油及运动黏度超出上述范围的产品，但方法的精密度没有确定。 注1：燃油系统中过多的污染物会导致过滤器阻塞及（或）硬件故障。 注2：本标准在测定纯脂肪酸甲酯中总污染物含量时所测结果与相关标准存在较大差异，参见附录 A。 不适用：原文未以专门条款列出「不适用」内容（仅以「精密度未作规定」限定超出范围的情形）。
方法原理
称量一定量的试样，在真空条件下用预先称量的滤膜过滤。将有残留物的滤膜洗涤、干燥并称重。用滤膜的质量差计算总污染物含量，并以毫克每千克（mg/kg）表示。其中，纯脂肪酸甲酯、20 ℃ 运动黏度大于 8 mm²/s 或 40 ℃ 运动黏度大于 5 mm²/s 的液体石油产品，过滤之前，需要将已称重的样品用溶剂进行稀释。
主要仪器
所有玻璃器皿及样品容器都应按第 7 章描述进行清洗。常规实验室装置及玻璃器皿见 6.2~6.19。 6.2 过滤装置：如图 1 所示，适用于 6.3 所述滤膜（图 1 组成：1—接地线；2—夹子；3—漏斗；4—支撑筛板；5—接收瓶；6—真空管；7—安全烧瓶；8—真空计；9—至真空泵；10—导线）。 6.3 滤膜：高保持力玻璃纤维，直径 47 mm，公称孔径 0.7 μm，用于试样过滤。 6.4 烧杯：容量 500 mL 和 1000 mL，符合 GB/T 15724 要求。 6.5 带刻度量筒：容量 500 mL 和 1000 mL。 6.6 带盖玻璃瓶：0.5 L 和 1 L。 6.7 烘箱：静态（无风扇辅助循环），防爆，能加热至 110 ℃±5 ℃。 6.8 干燥器：内有新活化的变色硅胶（或相当干燥剂）。 6.9 带盖培养皿：直径大于 50 mm。 6.10 分析天平：精确至 0.1 mg。 6.11 镊子：端头扁平，无锯齿，用以转移滤膜。 6.12 水浴或烘箱：能将温度控制在 40 ℃±1 ℃ 和 60 ℃±1 ℃。 6.13 带喷嘴洗瓶：适用于正庚烷（5.1）。 6.14 天平：能称重至 1500 g，精确至 0.1 g。 6.15 真空装置：能控制过滤装置中绝对压力 2 kPa~5 kPa。注：水环式真空泵不满足要求。 6.16 合适的干净样品容器及取样器皿。 6.17 计时器：可测量 30 min±1 min。 6.18 干净的表面皿或铝箔。 6.19 滤膜：公称孔径 0.45 μm，用于试剂过滤。
试剂与标准物质
正庚烷：纯度（体积分数）不小于 99.0%，用 6.19 所述滤膜过滤。注：GB/T 5487 中参比燃料正庚烷符合要求。 5.2 二甲苯：分析纯，用 6.19 所述滤膜过滤。 5.3 异丙醇：纯度（体积分数）不小于 99.0%，用 6.19 所述滤膜过滤。 5.4 溶剂：750 mL 正庚烷（5.1）和 250 mL 二甲苯（5.2）充分混合（即正庚烷:二甲苯 = 3:1）。 6.8 干燥器：内有新活化的变色硅胶（或相当的干燥剂）。
关键条件
过滤绝对压力：2 kPa~5 kPa（6.15、11.1）。 干燥温度/时间：110 ℃±5 ℃，至少 45 min（10.2.2）；试验后 110 ℃±5 ℃ 干燥 45 min（11.5）。 冷却：干燥器中冷却约 45 min（10.2.3、11.5）。 样品预热：中间馏分油和柴油 40 ℃ 水浴或烘箱 30 min~60 min（9.2.1）；纯脂肪酸甲酯 60 ℃ 水浴或烘箱至少 2 h~2.5 h（9.3.1）；高黏度液体石油产品 40 ℃ 水浴或烘箱 30 min~60 min（9.4.1）。 稀释后静置：纯脂肪酸甲酯加溶剂后室温放置 2 h（9.3.6）。 过滤时限：若试样 30 min 未完成过滤，停止过滤并记录已过滤样品体积（11.1 b）。 室温操作范围：一般为 15 ℃~25 ℃（9.1 注）。
计算与结果
按式（1）计算试样中总污染物含量 ρ（mg/kg）： ρ = (m2 − m1) × 1000 / mE 式中： m1 — 滤膜（10.2.4）质量，单位为毫克（mg）； m2 — 过滤后滤膜（11.6）质量，单位为毫克（mg）； mE — 试样（9.2.5、9.3.5 或 9.4.6）质量，单位为克（g）。 （注：原文 〔原文不清〕公式排版为「K-1000/ms一m.）」，据上下文与符号表还原为上式；符号以原文符号说明为准，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
总则：按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平）。本标准的精密度是参考 ISO 4259 对多个实验室的检测结果进行统计得到。 14.2 重复性：同一操作者，在同样操作条件下使用同一仪器，按照方法规定的步骤，对同一试样进行测定，所得的两个连续试验结果之差不应超过式（2）规定的数值： r = 0.064 4X + 1.6099 …（2） 式中：X — 两个连续试验结果的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 14.3 再现性：不同操作者，在不同实验室，使用不同的仪器，按照方法规定的步骤，对同一试样进行测定，所得的两个单一、独立的试验结果之差不应超过式（3）规定的数值： R = 0.164 4X + 4.1110 …（3） 式中：X — 两个单一、独立试验结果的算术平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 注：附录 A 表 A.1 中再现性公式记为「R=0.164 4X+1.1110」，与正文式（3）「R=0.164 4X+4.1110」不一致，〔待核〕（〔原文不清〕）。
引用文件
规范性引用文件（第 2 章）： GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 15724 实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 EN 14275 车用燃料 汽油和柴油质量评定 加油枪和发油台取样法（Automotive fuels—Assessment of petrol and diesel fuel quality—Sampling from retail site pumps and commercial site fuel dispensers） 参考文献： [1] GB/T 5487 汽油辛烷值的测定 研究法 [2] ISO 4259 Petroleum products—Determination and application of precision data in relation to methods of test [3] EN 12662:1998 Liquid petroleum products—Determination of contamination in middle distillates 附录 A（资料性附录）本标准与 EN 12662:1998 的主要技术差异（表 A.1）： 滤膜：本标准为平均孔径 0.7 μm 的高保持力玻璃纤维膜；EN 12662:1998 为平均孔径 0.8 μm 的硝化纤维膜。 样品量：本标准约 300 mL；EN 12662:1998 为 250 g~500 g。 样品预处理（中间馏分油和柴油）：本标准 40 ℃ 水浴或烘箱中 30 min~60 min，冷却至室温，取约 300 mL 样品称重后测定；EN 12662:1998 称量 250 g~500 g 样品，在 40 ℃ 烘箱中烘约 30 min 后直接过滤。 样品预处理（纯脂肪酸甲酯）：本标准 60 ℃ 烘箱或水浴中至少 2 h~2.5 h，冷却，取约 300 mL 样品称重后用 300 mL 溶剂稀释（正庚烷:二甲苯=3:1），放置 2 h 后测定；EN 12662:1998 现有资料未提供对应条目。 精密度（重复性）：本标准 r=0.064 4X+1.6099（X 为两个结果的算术平均值）；EN 12662:1998 两个试验结果之差不超过其算术平均值的 10%。 精密度（再现性）：本标准 R=0.164 4X+1.1110（表 A.1 所载，X 为两个结果的算术平均值）；EN 12662:1998 两个独立试验结果之差不超过其算术平均值的 30%。
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