GB/T 33647-2017 车用汽油中硅含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
适用于测定硅含量为 1.0 mg/kg~50.0 mg/kg 的车用汽油（含氧化合物体积分数不超过 15%），例如含甲基叔丁基醚的车用汽油、车用甲醇汽油（M15）和车用乙醇汽油（E10）。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于测定硅含量为 1.0 mg/kg~50.0 mg/kg 的车用汽油（含氧化合物体积分数不超过 15%），例如含甲基叔丁基醚的车用汽油、车用甲醇汽油（M15）和车用乙醇汽油（E10）。 硅含量高于 50.0 mg/kg 的车用汽油样品，可经更高比例异辛烷稀释后按本标准方法测定，但其精密度暂未统计。 车用汽油中的某些元素如硫、铅、铁、锰、磷和氯，不会对硅含量测定结果造成干扰影响。 可测定车用汽油中的有机硅化合物；对颗粒粒径为 15 μm 以下的无机硅化合物也能够检测到（引言）。 不适用：现有资料未提供明确列出不适用条款。
方法原理
将一份经过准确称量的车用汽油样品，用异辛烷作为稀释溶剂按 1:4 质量比进行稀释。通过蠕动泵将试样溶液导入 ICP-OES 仪器中进行测定。将试样溶液测定的发射信号响应值与标准工作曲线进行比较，计算试样中的硅含量。
主要仪器
电感耦合等离子体发射光谱仪：具备石英炬管的 ICP 仪器和高频发生器（RF-Generator）能形成等离子体的发射光谱仪，推荐配备加氧装置和雾化室制冷装置。 5.2 雾化器：可以使用同心雾化器或高盐雾化器。汽油试样通常无肉眼可见颗粒物，使用同心雾化器可获得更高的灵敏度。注：使用不同类型的雾化器可能会影响硅含量测定结果。 5.3 蠕动泵（推荐使用）：为提供稳定进样操作，推荐使用蠕动泵进样，泵速范围 0.5 mL/min~3 mL/min。 5.4 蠕动泵进样管：使用性能应确保与有机溶剂（稀释剂）接触至少 6 h 而不会出现溶胀、溶解、变硬等形状变化，推荐使用合成橡胶管。 5.5 试样容器：30 mL~120 mL 带螺纹盖的塑料瓶或玻璃瓶。 5.6 天平：精确至 0.000 1 g。
试剂与标准物质
异辛烷：分析纯。 6.2 硅有机标准物质：配制或购买浓度不低于 500 mg/kg 的硅有机标准溶液，例如纯度大于 99% 的六甲基二硅氧烷用异辛烷稀释配制得到 1000 mg/kg 硅有机标准溶液。 注：对于硅含量高于 100 mg/kg 的车用汽油样品，使用六甲基二硅氧烷作为标准物质更为合适，基础油为基体的硅有机标准溶液可能会导致检测结果偏高。 6.3 氩气、氧气：纯度不低于 99.995%（体积分数）。 6.4 10%（质量分数）硝酸溶液。 6.5 质量控制（QC）样品：选取与待测车用汽油硅含量相近的车用汽油样品作 QC 样品，也可采用适量的硅有机标准物质用异辛烷稀释制备得到。QC 样品建议采用带螺纹盖的玻璃瓶密封盛装，在低于 10 ℃ 环境下避光储存。
关键条件
表1 硅含量测定的 ICP-OES 典型设置条件： 发射功率：1 500 W 观测方式：垂直型 雾化室温度：-10 ℃ 硅检测波长：251.612 nm，288.158 nm 冷却气（氩气）流速：14 L/min~15 L/min 载气（氩气）流速：0.5 L/min~0.8 L/min 辅助气（氩气）流速：0.8 L/min~1.2 L/min 氧气流速：0.02 L/min~0.05 L/min 说明（9.1）：由于各种仪器及 ICP 激发源之间设备的差异，不能给出统一固定的仪器操作条件，请参考各仪器操作手册中有机溶剂进样的操作条件。表1 列举的典型设置条件是在辅助气中加入氧气；如果在载气中加入氧气，氧气流量和载气流量应适当降低。开机后应按仪器操作手册推荐时间预热；等离子体点燃后先吸入异辛烷溶剂至进样系统，观察等离子体状态是否稳定；如发现石英炬管内壁有积炭生成，立即停止进样，更换石英炬管并查找原因。
计算与结果
车用汽油样品中的硅含量 X［单位为毫克每千克（mg/kg）］按式（1）计算： X =（I₀ − I_bk）/（S × K_E） 式中： I₀ ——试样溶液中硅的平均响应值； I_bk ——空白的平均响应值； S ——标准曲线斜率（kg/mg）； K_E ——质量稀释系数，即样品质量/样品加稀释溶剂的总质量（g/g）。 （注：原文式（1）〔原文不清〕显示为“X=（1。-1ok）/（SXKB）”，上述符号按原文符号说明整理，〔待核〕（〔原文不清〕）。）
质量控制
概述：根据 GB/T 6683 的方法，本标准的精密度是通过 12 家协作实验室对硅含量在 1.0 mg/kg~50.0 mg/kg 范围的 5 个车用汽油样品的测试结果得出的。协作实验室所使用的仪器均配有加氧装置和雾化室制冷装置。按下列规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 14.2 重复性 r：同一操作人员，采用相同设备，在稳定的操作条件下，对同一试样连续测定两次所得结果之差不应超过式（2）的计算值： r = 0.365 × x^0.505 式中：x ——两个试验结果的平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 （注：原文式（2）〔原文不清〕显示为“r=0.365z9.50s”，指数与符号〔待核〕（〔原文不清〕）。） 14.3 再现性 R：不同操作人员在不同实验室，对相同的试样所得两个单一、独立测定结果之差不应超过式（3）的计算值： R = 0.623 × x^0.731 式中：x ——两个试验结果的平均值，单位为毫克每千克（mg/kg）。 （注：原文式（3）〔原文不清〕显示为“R =0.623z0.731”，〔待核〕（〔原文不清〕）。） 14.4 偏差：方法的偏差未确定。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 17476 使用过的润滑油中添加剂元素、磨损金属和污染物以及基础油中某些元素测定法（电感耦合等离子体发射光谱法） 参考文献：GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法
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