GB/T 34099-2017 残渣燃料油中铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌及磷含量的测定 电感耦合等离子发射光谱法
适用于残渣燃料油中铝、硅、钒、铁、镍、钠、钙、锌及磷含量的测定（第1章）。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于残渣燃料油中铝、硅、钒、铁、镍、钠、钙、锌及磷含量的测定（第1章）。 各元素测定范围见表1（质量分数，mg/kg）： Al：5~150 Si：10~250 V：1~400 Ni：1~100 Fe：2~60 Na：1~100 Ca：3~100 Zn：1~70 P：1~60 若残渣燃料油中硫质量分数大于 0.3%，样品预处理时不需加硫磺作为灰化助剂；第10章精密度数据由硫质量分数大于 0.3% 的燃料油得出。 残渣燃料油中铝和硅含量之间具有一定关联性，可根据铝或硅的含量或两种元素的含量估计催化剂粉末含量。 不适用范围：现有资料未提供。
方法原理
将已知质量的试样经加热、点燃及燃烧后得到碳质残余物，残余物用马弗炉烧去残炭后得到灰分。灰分用四硼酸二锂-氟化锂助熔剂熔融，熔融混合物再用酒石酸-盐酸混合溶液溶解，最后用水稀释至一定体积。将得到的水溶液用电感耦合等离子体发射光谱仪进行测定，通过比较试样测试液与标准溶液的待测元素共振线的发射强度，得到各种待测元素的浓度，进而计算得到试样中各种元素的含量（第3章）。
主要仪器
概述：所有铂皿及玻璃容器要求无钠，使用前需用热盐酸溶液（5.8）仔细清洗，然后用去离子水彻底冲洗。 4.2 电感耦合等离子体发射光谱仪：任何顺序扫描或全谱直读的电感耦合等离子体发射光谱仪均可使用。 4.3 铂坩埚：容量为 100 mL，内径不小于 70 mm，用熔融的硫酸氢钾（5.2）清洗。推荐清洗方法：将 5 g 硫酸氢钾置于铂坩埚中，在马弗炉内加热到 525 ℃±25 ℃或在本生灯上加热 5 min；冷却后用去离子水彻底冲洗，干燥后备用。 4.4 锆坩埚：容量 30 mL~50 mL，带相同材质盖子。 4.5 搅拌器：非充气式的高速剪切型。 4.6 烘箱：能将温度控制在 50 ℃~60 ℃。 4.7 马弗炉：可实现恒温 525 ℃±25 ℃及 925 ℃±25 ℃；炉子正面和背面最好有小孔以便干燥空气慢速通过；确保耐火壁完好，没有松散颗粒。 4.8 电加热板：带或不带磁力搅拌功能。 4.9 容量瓶：100 mL 及 1000 mL，符合 GB/T 12806—2011 的 A 级要求。 4.10 移液管：1 mL、2 mL、5 mL、10 mL、20 mL 和 25 mL，符合 GB/T 12808—2015 的 A 级要求。 4.11 移液管：1 mL 及 2 mL，分度值 0.1 mL，符合 GB/T 12807—1991 要求。 4.12 量筒：10 mL、25 mL、50 mL 和 100 mL，符合 GB/T 12804—2011 要求。 4.13 烧杯：400 mL，符合 GB/T 15724—2008 要求。 4.14 滤纸：无灰定量滤纸，最大灰分质量分数不超过 0.01%。 4.15 塑料瓶：100 mL 及 1000 mL，适合长期储存稀酸溶液。 4.16 分析天平：感量 0.2 mg。
试剂与标准物质
概述：所用试剂均为分析纯或更高纯度；试验用水至少符合 GB/T 6682—2008 三级水要求。 5.2 硫酸氢钾（KHSO₄）：固体（原文写作 KHSOA，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.3 灰化助剂：硫磺，纯度优于质量分数 99.9%。 5.4 异丙醇。 5.5 甲苯。 5.6 甲苯-异丙醇混合物：甲苯与异丙醇体积比为 1:1。 5.7 盐酸：质量分数 36%。 5.8 盐酸溶液（1:1）：盐酸（5.7）与水体积比 1:1。 5.9 盐酸溶液（1:2）：盐酸（5.7）与水体积比 1:2。 5.10 四硼酸二锂。 5.11 氟化锂。 5.12 助熔剂：质量分数 90% 四硼酸二锂（5.10）与质量分数 10% 氟化锂（5.11）的混合物。 5.13 酒石酸。 5.14 酒石酸-盐酸混合溶液：将约 5 g 酒石酸（5.13）溶解于约 500 mL 经 40 mL 盐酸（5.7）酸化的水中，再用水稀释至 1000 mL。 5.15 硝酸：质量分数 70%。 5.16 硝酸溶液（1+1）：硝酸（5.15）与水体积比 1:1。 5.17 标准溶液的制备： 5.17.1 铝标准溶液：可用市售 1000 mg/L 铝标准溶液或按 5.17.2 制备。 5.17.2 铝标准溶液制备：称取 1.000 g±0.001 g 金属铝丝（质量分数＞99.9%）于 400 mL 烧杯（4.13）中，加 50 mL 浓盐酸（5.7），加热溶解；冷却后转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 铝标准溶液。 5.17.3 硅标准溶液：可用市售 1000 mg/L 硅标准溶液或按 5.17.4 制备。 5.17.4 硅标准溶液制备：称取 2.140 g±0.001 g 纯度优于 99.99% 的二氧化硅和 8 g 氢氧化钠于带密封盖的锆坩埚（4.4）内熔融，加热时控制电炉炉丝呈暗红色，直到熔融物变成清澈液体；冷却后将固态熔融物放入 400 mL 烧杯，加 100 mL 盐酸溶液（5.9）溶解；冷却后转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 硅标准溶液，立即转移至 1000 mL 塑料瓶（4.15）长期保存。 5.17.5 钒标准溶液：可用市售 1000 mg/L 钒标准溶液或按 5.17.6 制备。 5.17.6 钒标准溶液制备：称取 1.000 g±0.001 g 金属钒（质量分数＞99.9%）于 400 mL 烧杯（4.13）中，加 40 mL 硝酸溶液（5.16），缓慢加热溶解；冷却后转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 钒标准溶液。 5.17.7 镍标准溶液：可用市售 1000 mg/L 镍标准溶液或按 5.17.8 制备。 5.17.8 镍标准溶液制备：称取 1.000 g±0.001 g 金属镍（质量分数＞99.9%）于 400 mL 烧杯（4.13）中，加 40 mL 硝酸溶液（5.16），缓慢加热溶解；冷却后转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 镍标准溶液。 5.17.9 铁标准溶液：可用市售 1000 mg/L 铁标准溶液或按 5.17.10 制备。 5.17.10 铁标准溶液制备：称取 1.000 g±0.001 g 金属铁（质量分数＞99.9%）于 400 mL 烧杯（4.13）中，加 40 mL 盐酸溶液（5.8），缓慢加热溶解；冷却后转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 铁标准溶液。 5.17.11 钠标准溶液：可用市售 1000 mg/L 钠标准溶液或按 5.17.12 制备。 5.17.12 钠标准溶液制备：称取 2.542 g±0.001 g 氯化钠（NaCl）于 400 mL 烧杯（4.13）中，用水溶解；转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 钠标准溶液。 5.17.13 钙标准溶液：可用市售 1000 mg/L 钙标准溶液或按 5.17.14 制备。 5.17.14 钙标准溶液制备：称取 2.498 g±0.001 g 碳酸钙（CaCO₃）于 400 mL 烧杯（4.13）中，加 100 mL 水并滴加 10 mL 盐酸溶液（5.8）溶解；转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 钙标准溶液。 5.17.15 锌标准溶液：可用市售 1000 mg/L 锌标准溶液或按 5.17.16 制备。 5.17.16 锌标准溶液制备：称取 1.000 g±0.001 g 金属锌（质量分数＞99.9%）于 400 mL 烧杯（4.13）中，用少量盐酸溶液（5.8）溶解；转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 锌标准溶液。 5.17.17 磷标准溶液：可用市售 1000 mg/L 磷标准溶液或按 5.17.18 制备。 5.17.18 磷标准溶液制备：称取 4.264 g±0.001 g 磷酸氢二铵［(NH₄)₂HPO₄，原文 〔原文不清〕作 NHA、HPO.，〔待核〕（〔原文不清〕）］于 400 mL 烧杯（4.13）中，用水溶解；转移至 1000 mL 容量瓶（4.9），用水稀释至刻度，得 1000 mg/L 磷标准溶液。
关键条件
总则：按仪器说明书操作 ICP 发射光谱仪，设定仪器工作参数。因不同仪器在设计、ICP 激发源及所选分析波长方面存在差异，较难详细规定所需操作条件；表2波长仅供用户参考，用户可根据所用仪器及样品情况考察选用其他合适波长。 表2 元素波长（nm）： Al：推荐 396.15；其他 167.01、394.40〔原文不清〕） Si：推荐 251.61；其他 288.15 Na：推荐 589.59；其他 588.99 V：推荐 292.40；其他 209.88/292.46/309.31/311.07 Ni：推荐 231.60；其他 221.68/232.00 Fe：推荐 259.94；其他 213.86 Ca：推荐 317.93；其他 214.91 Zn：推荐 213.61/178.22（原文表2中 Zn 行与 P 行对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）） P：推荐 213.61/178.22（原文表2中 Zn 行与 P 行对应关系〔待核〕（〔原文不清〕）） 7.5.2 蠕动泵：若使用蠕动泵，每天开机前检查泵管，查看是否需要更换；校验溶液吸入速率并调到合适值。 7.5.3 ICP 激发源：分析前 ICP 激发源应稳定 30 min 以上；预热期间导入蒸馏水或去离子水到等离子火炬中（某些制造商可能推荐更长预热时间）。 7.5.4 元素谱图：在仪器正常操作条件下，按要求测定被测元素谱图。 7.5.5 操作参数：为测定所需元素，需给仪器设定合适操作参数，主要包括：元素、波长、背景校正点、内标元素校正点、积分时间和三次连续重复积分。 7.5.6 标准曲线：每批样品测试前，利用空白溶液及标准工作溶液建立五点工作曲线。初次使用该测试方法时，需利用空白溶液及标准工作溶液检查仪器线性；若仪器在整个工作曲线范围内都呈线性，可采用两点校正（空白和最高浓度）；或采用三点校正（空白、中间浓度及最高浓度）；若线性不好，可采用多点校正。 7.5.7 待测溶液分析：在与标准溶液相同条件下分析待测溶液（如相同积分时间、背景校正、等离子体条件等）；每分析完一个试样都要用蒸馏水或去离子水喷雾冲洗炬管至少 10 s。若试样溶液中某些元素浓度超出标准校正溶液质量浓度范围，需用空白溶液（7.3）稀释，使试样溶液浓度在标准校正溶液质量浓度范围内。每分析完 5 个试样，需用标准校正溶液（任意一个）校正一次；若发现某一元素质量浓度超出已知值的 5%，需对仪器进行必要调整，然后重新校正。
计算与结果
用式（1）计算试样中各种元素（铝、硅、钒、镍、铁、钠、钙、锌和磷）的含量 E（mg/kg）： E = 100cd / m₂〔原文不清〕） 式中： c：试样溶液中各种待测元素的质量浓度，由校准曲线得到或直接读出，单位为毫克每升（mg/L）； d：稀释因子，使试样溶液质量浓度落在校正溶液浓度范围内需要稀释的体积倍数； m₂：称取试样的质量，单位克（g）； 100：稀释体积。 各种元素含量的测定结果应精确至 1 mg/kg。
质量控制
概述：按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。在 9.2 及 9.3 中，除铝和硅外的其他元素的精密度数据通过 IP 367 统计得到，铝和硅的精密度数据由 IP 377 得到。 9.2 重复性：同一操作者，在同一实验室，使用同一仪器，对同一试样进行测定，所得连续两个重复测定结果之差值，不应大于表3重复性数值。 9.3 再现性：不同操作者，不同实验室，使用不同仪器，对同一试样按照试验方法进行正确的操作，所得的两个单一独立的试验结果之差不应大于表3再现性数值。 表3 精密度表（z 为所比较两个试验结果的平均值，单位 mg/kg）： Al：重复性 0.066 0z〔原文不清〕）；再现性 0.337 2z〔原文不清〕） Si：重复性 0.064 3z；再现性 0.332z V：重复性 0.654 9z^0.26〔原文不清〕）；再现性 1.679 9z^0.26〔原文不清〕） Ni：重复性 0.815 3z^0.55〔原文不清〕）；再现性 1.681 4z^0.55〔原文不清〕） Fe：重复性 0.635 8z^0.55〔原文不清〕）；再现性 0.937 6z^0.55〔原文不清〕） Na：重复性 0.537 4z^0.55〔原文不清〕）；再现性 1.066 7z^0.35〔原文不清〕） Ca：重复性 0.373 4z^0.65〔原文不清〕）；再现性 0.644 0z^0.65〔原文不清〕） Zn：重复性 0.329 5z^0.7〔原文不清〕）；再现性 0.508 2z^0.7〔原文不清〕） P：重复性 0.600 8z^0.55〔原文不清〕）；再现性 1.276 5z^0.55〔原文不清〕） 表4 精密度典型值：原文 〔原文不清〕表格结构混乱，元素与含量、重复性、再现性对应关系无法可靠还原，〔待核〕（〔原文不清〕）。原文可见的含量点包括 1、10、50、100、200、300、400 mg/kg，涉及元素 Ni、Fe、Na、Ca、Zn、P、V 等，具体数值〔待核〕（〔原文不清〕）。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 6682—2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 12804—2011 实验室玻璃仪器 量筒 GB/T 12806—2011 实验室玻璃仪器 单标线容量瓶 GB/T 12807—1991 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808—2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 15724—2008 实验室玻璃仪器 烧杯 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 参考文献： [1] IP 367 Petroleum products—Determination and application of precision data in relation to methods of test [2] IP 377 Petroleum products—Determination of aluminium and silicon in fuel oils—Inductively coupled plasma emission and atomic absorption spectroscopy methods
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