GB/T 34100-2017 轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定 紫外荧光法
适用于轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定。
证据说明：本页内容依据起源标物库内该标准原文整理（标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕），个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于轻质烃及发动机燃料和其他油品中总硫含量的测定。 适用沸点范围：25 ℃～400 ℃（原文为“２５℃～４００℃”）。 适用黏度范围：0.2 mm²/s～20 mm²/s（原文为“０．２ｍｍ２／ｓ～２０ｍｍ２／ｓ”）。 适用样品类型：石脑油、馏分油、发动机燃料、乙醇、脂肪酸甲酯（FAME）及发动机油等（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 测定范围：1.0 mg/kg～8000 mg/kg。 不适用于：现有资料未提供明确“不适用”条款；原文提示“对于硫含量较高、或硫含量较低、或硫含量超出本标准测定范围的样品”需注意（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。
方法原理
试样经进样器引入，在高温（约 1075 ℃）富氧条件下燃烧，硫化物转化为二氧化硫（SO₂）。 燃烧气经干燥、净化后进入紫外荧光（UV）检测器，SO₂ 在紫外光照射下激发，发射荧光，由光电倍增管检测。 荧光强度与 SO₂ 浓度成正比，据此计算总硫含量。 原文有“———”注释说明原理相关注意事项（〔原文不清〕为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。
主要仪器
燃烧/进样系统：包括进样器、燃烧管、加热炉等（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 5.2 载气：氩气或氦气，纯度≥99.998%，水含量≤5 mg/kg。 5.3 氧气：纯度≥99.75%，水含量≤5 mg/kg，可用分子筛干燥。 5.4 溶剂：无硫溶剂。 5.5 二苯并噻吩：相对分子质量 184.26，硫质量分数 17.40%。 5.6 正丁基硫醚：相对分子质量 146.29，硫质量分数 21.92%。 5.7 苯并噻吩：相对分子质量 134.20，硫质量分数 23.90%。 5.8 石英毛。 5.9 硫标准溶液（储备液）：1000 mg/L，配制方法见原文。 5.10 质量控制（QC）样品：用于日常质量控制，见第 13 章。
试剂与标准物质
5.2 载气：氩气或氦气，纯度≥99.998%，水含量≤5 mg/kg。 5.3 氧气：纯度≥99.75%，水含量≤5 mg/kg，可用分子筛干燥。 4.3 干燥剂/净化材料：现有资料未提供具体名称（〔原文不清〕为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.4 溶剂：需无硫或低硫，用于稀释和清洗（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.5 紫外（UV）检测器：用于 SO₂ 荧光检测（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.6 进样器：10 μL、25 μL、50 μL、100 μL 微量进样器；进样器针长 50 mm±5 mm。 4.7 标准物质： 4.7.1 用于校准的硫标准物质（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.7.2 轻质烃标准物质：硫含量约 1 μg/L～（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕）），见表 2。 4.7.3 气体标准物质：见表 3（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.8 稀释剂：用于稀释高硫样品，需低硫（原文为〔原文不清〕，〔待核〕（〔原文不清〕））。 4.9 其他材料：现有资料未提供（原文为“»¼（U½|）”）。 4.10 其他材料：现有资料未提供（原文为“¾¿（U½|）”）。 注：5.2/5.3气体纯度与水含量分别按原件；5.4溶剂的空白校正条件须另核。5.5二苯并噻吩184.26/17.40%；5.6正丁基硫醚146.29/21.92%；5.7苯并噻吩134.20/23.90%。5.9硫标准母液1000 mg/L：约0.5748 g二苯并噻吩（或0.4562 g正丁基硫醚或0.4184 g苯并噻吩）至100 mL容量瓶，再用溶剂稀释至刻度。
关键条件
按 GB/T 4756 和 GB/T 27867 取样。样品需避免光照、高温，防止硫损失。 6.2 若样品取后未立即使用，分析前须在容器中充分混匀。 8.2 推荐操作条件见表 1： 直接注射速度：1 μL/s 舟进样速度：140～160 mm/min 炉温：1075 ℃±25 ℃ 氧气流量：450～500 mL/min 入口氧气流量：10～30 mL/min 入口载气流量：130～160 mL/min 8.3 根据样品类型调整操作条件，确保燃烧完全。
计算与结果
按公式（1）和（2）计算硫含量 X（mg/kg）： X = (I - Y) × 1000 / (S × M × Kg) ………………（1） X = (I - Y) × 1000 / (S × V × Kv) ………………（2） 其中：I、Y分别为试样与空白溶液平均积分响应；S为标准曲线斜率，响应值/(µgS)；M为进样质量mg，V为进样体积µL。Kg为试样质量/试样加溶剂总质量，g/g；原称Kv为体积稀释系数，定义为试样质量/试样加溶剂总体积，g/mL，不能作无量纲体积比。 11.2 按公式（3）和（4）计算： X = G × 1000 / (M × Kg) ………………（3） X = G × 1000 / (V × D) ………………（4） 其中：G为试样中硫质量µg；M为进样质量mg；V为进样体积µL；D为未稀释试样密度或体积稀释试样的溶液浓度，g/mL，不能作无量纲稀释因子。 12.1 按 95% 置信水平计算重复性（r）和再现性（R）。 12.2 重复性（r）： 小于400 mg/kg：r = 0.1788 X^0.75 ………………（5） 大于400 mg/kg：r = 0.02902 X ………………（6） 12.3 再现性（R）： 小于400 mg/kg：R = 0.5797 X^0.75 ………………（7） 大于400 mg/kg：R = 0.1267 X ………………（8） 12.4 硫含量低于 400 mg/kg 时，按表 3 查 r 和 R。 12.5 精密度：用标准物质（SRMs）验证。
质量控制
按 95% 置信水平。 12.2 重复性（r）公式见 12.2。 12.3 再现性（R）公式见 12.3。 12.4 表 3： 1 mg/kg：r=0.2，R=0.6 5 mg/kg：r=0.6，R=1.9 10 mg/kg：r=1.0，R=3.3 50 mg/kg：r=3.4，R=10.9 100 mg/kg：r=5.7，R=18.3 400 mg/kg：r=16.0，R=51.9 12.5 精密度验证：用标准物质。
引用文件
GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 1885 石油计量表 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 GB/T 29617 数字密度计测定液体密度、相对密度和 API 比重的试验方法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U 形振动管法） 参考文献： [1] NB/SH/T 0843 石化行业分析测试系统的评价 统计技术法 [2] ASTM MNL7 Manual on Presentation of Data and Control Chart Analysis
本版局部核验与学习边界
本轮仅按指定2017版原件核对气体、校准化合物、表1及计算符号单位等局部内容；计算式须结合原定义、进样质量与体积单位及具体稀释路径理解。第10.4试样三次测定取平均；第14章报告≥10 mg/kg精确到1 mg/kg，低于10精确到0.1 mg/kg。第13.1每次校准后和使用期间至少每天一次分析质控样品，完整质控方案须按实际情况核实。原精密度式分小于/大于400 mg/kg，而表3列400，恰为400的公式归属未明确，不自行补≤或≥。精密度不是批次证书不确定度。其余旧待核文字、完整仪器图、表2和附录A/B参数及受控安全程序仍待技术复核；本页不是操作规程或计算器，独立技术验收待验证。
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核验说明
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