GB/T 34102-2017 喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定 微分脉冲伏安法
适用:喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定。
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适用范围
适用:喷气燃料中2,6-二叔丁基对甲酚含量的测定。 测定范围:2,6-二叔丁基对甲酚含量 8 mg/L~31 mg/L 的喷气燃料。 不适用:原文以"本标准不适用于……"表述,但该句 〔原文不清〕严重〔原文不清〕,具体不适用对象〔待核〕(〔原文不清〕)。 警示语:原文有关于"分析人员应……"的安全提示段落,〔原文不清〕,具体内容〔待核〕(〔原文不清〕)。
方法原理
原文 4 章(原理)表述:试样经处理后在复合电极上,2,6-二叔丁基对甲酚在电极表面发生氧化反应,记录微分脉冲伏安图,以峰电流(峰高)与浓度关系定量。原文该段 〔原文不清〕严重〔原文不清〕,仅能确认涉及"复合电极""氧化""峰电流"等要素,完整原理表述〔待核〕(〔原文不清〕)。 术语定义(第3章): 3.1 伏安法 voltammetry:以电解过程中电流-电位(或电流-时间)曲线为基础的电化学分析方法(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。 3.2 微分脉冲伏安法 differential pulse voltammetry:在直流线性扫描电压上叠加固定振幅的脉冲电压,测量脉冲前后电流差值的伏安法(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。 3.3 复合电极 composite electrode:由工作电极、参比电极和对电极组合而成的电极(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。
主要仪器
电化学分析仪(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕)):可进行微分脉冲伏安测定,电流测量范围 10⁻⁹ A/V;主要参数:起始电位约 ±2.4 V,终止电位约 ±7.5 V;电位增量 0.2 mV;电流增量 10 pA;电流测量精度为读数的 ±0.2%;配三电极系统;输入阻抗 1×10¹² Ω。 5.2 电极:工作电极直径 8 mm,长 55 mm;电极需经……处理(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。工作电极(WE)直径 3 mm;参比电极(AE)和对电极(RE)为……电极,直径 0.5 mm,长 1 cm(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。表1为电极相关内容(原文表格内容 〔原文不清〕缺失,〔待核〕(〔原文不清〕))。 5.3 微量进样器(名称 〔原文不清〕):10 mL(原文如此,疑为 μL,〔待核〕(〔原文不清〕))。 5.4 移液器/移液管(名称 〔原文不清〕):0.5 mL。 5.5 容量瓶(名称 〔原文不清〕):50 mL。 5.6 量筒/量器(名称 〔原文不清〕):10 mL,带磨口塞(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。 5.7 天平:感量 0.1 mg。
试剂与标准物质
试剂(名称 〔原文不清〕):纯度要求"分析纯",〔待核〕(〔原文不清〕)。 6.1.2 试剂(名称 〔原文不清〕):纯度要求"分析纯",〔待核〕(〔原文不清〕)。 6.1.3 2,6-二叔丁基对甲酚:纯度要求"分析纯",〔待核〕(〔原文不清〕)。 6.1.4 溶剂(名称 〔原文不清〕):纯度要求"分析纯";原文附注提示该试剂对……有影响,具体〔待核〕(〔原文不清〕)。 6.1.5 溶剂+试剂混合溶液配制:按比例配制,摇匀,保存;原文提示"有效期 90 天"("90v"疑为 90 天,〔待核〕(〔原文不清〕))。 6.1.6 2,6-二叔丁基对甲酚标准溶液:500 mg/L,摇匀,保存,有效期 90 天(〔待核〕(〔原文不清〕))。 6.2 材料:6.2.1、6.2.2 名称 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕)。
关键条件
测定条件:起始电位 −0.5 V,终止电位 +0.5 V,电位增量 0.002 V,脉冲振幅 0.05 V,脉冲宽度 0.06 s,脉冲间隔 0.02 s,扫描速率 2.0 s(原文如此,单位疑为 mV/s,〔待核〕(〔原文不清〕)),电流范围 1×10⁻⁵ A/V。 8.1 电极预处理:电极清洗,15 min~30 min 处理,按……操作(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕)),至电极稳定(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。
计算与结果
标准曲线:按表1(原文为"表1",疑为表2,〔待核〕(〔原文不清〕))数据绘制。 表1(原文如此)内容:标准溶液浓度/(mg/L):0.0、5.0、15.0、25.0;峰电流/×10⁻⁷ A:1、2、3、4、5(原文表格数据 〔原文不清〕错位,〔待核〕(〔原文不清〕));平均值/×10⁻⁷ A:对应 0.0、5.0、15.0、25.0(原文如此,疑为错位,〔待核〕(〔原文不清〕))。 10.2 标准曲线回归:以标准溶液浓度(c)为横坐标,峰电流(ip)为纵坐标,按式(1)拟合: ip = kc + b ……………………(1) 式中:c——标准溶液浓度,单位为毫克每升(mg/L);ip——峰电流,×10⁻⁷ A;k——斜率,×10⁻⁷ A/(mg/L);b——截距,×10⁻⁷ A。 相关系数 R(95%置信水平)应不小于 0.95。 10.3 2,6-二叔丁基对甲酚含量计算:按式(2)计算: c₀ = (b/k) × (V/V₀) ……………………(2) 式中:c₀——2,6-二叔丁基对甲酚含量,单位为毫克每升(mg/L);V——试样溶液定容体积,单位为毫升(mL),为 10 mL;V₀——取样体积,单位为毫升(mL),为 9 mL。 注:式(2)形式按原文 〔原文不清〕还原,符号含义以原文为准,〔待核〕(〔原文不清〕)。
质量控制
重复性:对2,6-二叔丁基对甲酚含量 8 mg/L~31 mg/L 的试样,同一操作者用同一仪器在短时间内测定两次,两次结果之差不应大于 6%……(原文〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕));重复性按 GB/T 6683 计算。95%置信水平下: 11.1.1 重复性 r = 0.58x,0.5 mg/L(原文如此,〔待核〕(〔原文不清〕))。 11.1.2 再现性 R = 1.08x,0.5 mg/L(原文如此,〔待核〕(〔原文不清〕))。 11.2 再现性:对2,6-二叔丁基对甲酚含量 18 mg/L~24 mg/L 的喷气燃料试样,95%置信水平下,再现性 R = 3.2 mg/L。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法(原文为"GB/T4756 01ÞßàNáâ·",名称〔待核〕(〔原文不清〕)) GB/T 6683 石油产品试验方法精密度数据确定法(原文为"GB/T6683 0123ãä¹·Ã忢·",名称〔待核〕(〔原文不清〕)) GB/T 1.1—2009 标准化工作导则 第1部分:标准的结构和编写(起草依据)
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