GB/T 3535-2025 石油产品倾点测定法
适用于：测定石油产品倾点；
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适用范围
适用于：测定石油产品倾点；同时描述测定燃料油、重质润滑油基础油和含有残渣燃料组分的产品下（最低）倾点的试验方法。 自动法适用于：冷却程序与手动法相同、测定间隔为 3 ℃ 的石油产品倾点的测定，其精密度适用于润滑油、润滑油基础油和中间馏分油。 不适用：原油倾点的测定（明确规定不适用）。
方法原理
试样经预加热后，在规定的速率下冷却，每隔 3 ℃ 检查一次试样的流动性。记录观察到的试样能够倾倒或流动的最低温度作为倾点。（见第 4 章）
主要仪器
### 5.1 手动倾点测定仪 5.1.1 试管：平底、圆筒状透明玻璃；外径 33.2 mm~34.8 mm，高 115 mm~125 mm，内径 30.0 mm~32.4 mm，壁厚不大于 1.6 mm；距试管内底部 54 mm±3 mm 处标有一条表示内容物体积为 45 mL±1 mL 的长刻线。 5.1.2 温度测量装置（符合下列之一即可）： a) 接触式数字温度计（DCT），应符合附录 A 中 A.1 的要求。 b) 玻璃液体温度计：局浸式，应符合 A.2 的要求；试验前应检查温度计，要求精度在 ±1 ℃ 范围内。 5.1.3 软木塞：配试管用，中心带有装配温度测量装置的孔。 5.1.4 套管：平底、圆筒状金属，不漏水，能清洗；内径 44.2 mm~45.8 mm，壁厚约 1 mm，高 115 mm±3 mm；在冷浴中应能保持直立位置，高出冷浴液面部分不应超过 25 mm，且能被清洗。 5.1.5 圆盘：软木或毛毡制成，厚约 6 mm，直径与套管内径匹配。 5.1.6 垫圈：橡胶、皮革或其他适当材料制成；环形，厚约 5 mm，有一定弹性，应能紧贴试管外壁，且与套管内壁保持宽松；应具有足够硬度以保持形状。用途为防止试管与套管直接接触。 5.1.7 冷浴：在规定的温度下能把套管紧紧固定在垂直位置；浴温可通过制冷或适当的混合制冷剂获得。 5.1.8 计时器：测量 30 s 的误差最大不应超过 0.2 s。 ### 5.2 自动倾点测定仪 5.2.1 自动倾点测定仪：由计算机控制系统、冷却系统、监控器、感受器、用于提升和倾斜倾点管的机械臂（可选）等组成；计算机控制系统能够控制 1 个或多个独立的测试单元；监控器应能连续监视试样温度；感受器应能在倾斜期间测定试样微小的移动。 5.2.2 倾点管：透明圆柱形玻璃制品，平底，外径约 32 mm，高约 120 mm，应有一条刻线以指示约 45 mL 试样的高度。 5.2.3 倾点管套管：圆筒状金属制品，平底，内径约 45 mm，高约 115 mm。 5.2.4 温度探头：能在 −80 ℃~70 ℃ 范围内测量，分辨率 0.1 ℃；温度探头应在测试倾点管的内部，且温度感应区的顶部应浸入试样表面以下。 5.2.5 冷却系统：内部冷却系统或配备循环泵的外部冷却系统，能够保持浴温满足表 1 的要求。 ### 附录 A（规范性）温度测量装置技术条件 A.1 电子测温装置：DCT 应符合表 A.1 技术条件。 标称温度范围（允差不大于 0.5 ℃）：高倾点 −38 ℃~+50 ℃；低倾点 −80 ℃~+20 ℃；熔点 32 ℃~127 ℃ 分度值：不大于 0.1 ℃ 精度：±0.5 K（±0.5 ℃） 传感器类型：铂电阻温度计（PRT），热敏电阻 传感器护套：外径不大于 4.2 mm 传感器长度：小于 10 mm 浸没深度：小于 40 mm 样品浸没深度：鞘尖浸没到样品弯月面下 10 mm~15 mm 处 响应时间：不大于 4 s 测量漂移：每年小于 0.5 K（0.5 ℃） 校准误差：预期适用范围内小于 0.5 K（0.5 ℃） 校准范围：与使用温度范围一致 校准数据：4 个数据点均匀分布在与使用范围一致的校准范围内；校准数据将包含在校准报告中 校准报告：由具备温度校准能力的校准实验室出具，可追溯到国家校准实验室或计量标准机构 表 A.1 脚注：a 如果满足校准和精度要求，标称温度范围温度可能与所示值不同；b 精度是 DCT 单元（即显示器和传感器）的综合精度；c 传感器护套是保持传感元件的管，该值是包含传感器元件的护套段的外径；d 温度传感元件的物理长度；e 响应时间是 DCT 响应温度的步长变化所需的时间百分比，步长改变评估从 20 ℃±5 ℃（空气）到 77 ℃±5 ℃（水以 0.9 m/s±0.09 m/s 速度循环通过传感器）。 其他说明：当 DCT 显示屏安装在探头的护套的末端时，插入探头的试管将是不稳定的；建议探头长度介于 15 cm~30 cm 之间，在试管中插入一个具有低导热率的 5 cm 长的止动件（其中大约一半插入试管中），将提高稳定性。当用 PRT 进行低于 −40 ℃ 的测量时，可能需要使用 1 000 Ω 传感器以获得准确的测量。应至少每年检查 DCT 校准漂移；通过测量冰点或在规定浸入深度的恒温浴中对照参考温度计进行检查，以确保满足表 A.1 中规定的测量漂移要求。 A.2 玻璃液体温度计：局浸式，应符合表 A.2 技术条件。 低浊点和低倾点用温度计：温度范围 −80~20 ℃；浸没深度 76 mm；分度值 1 ℃；长刻线间隔 5 ℃；数字标刻间隔 10 ℃；示值允差 1 ℃（≥−33 ℃时）、2 ℃（<−33 ℃时）；安全泡允许加热至 60 ℃；总长度 230 mm±5 mm；棒外径 6 mm~8 mm；感温泡长 7 mm~10 mm；感温泡外径 5.0 mm~棒外径；感温泡底部至刻线距离 −70 mm；刻度范围长度 100 mm~120 mm；感温泡底部至刻线（℃）−70；距离 100~120 mm；刻度范围长度 70~100 mm（注：原文表 A.2 该行数据排列存在 〔原文不清〕错位，〔待核〕（〔原文不清〕）） 高浊点和高倾点用温度计：温度范围 −38~50 ℃；浸没深度 108 mm；分度值 1 ℃；长刻线间隔 5 ℃；数字标刻间隔 10 ℃；示值允差 0.5 ℃；安全泡允许加热至 100 ℃；总长度 230 mm±5 mm；棒外径 6 mm~8 mm；感温泡长 7 mm~10 mm；感温泡外径 5.5 mm~棒外径；感温泡底部至刻线 −38 ℃；距离 120~130 mm；刻度范围长度 65~85 mm 熔点用温度计：温度范围 32~127 ℃；浸没深度 79 mm；分度值 0.2 ℃；长刻线间隔 1 ℃；数字标刻间隔 2 ℃；示值允差 0.2 ℃；安全泡允许加热至 150 ℃；总长度 380 mm±5 mm；棒外径 6 mm~8 mm；感温泡长 18 mm~28 mm；感温泡外径 5.0 mm~6.0 mm；感温泡底部至刻线 32 ℃；距离 105~115 mm；刻度范围长度 200~240 mm 注 1：露出液柱温度在整个温度范围为 21 ℃。 注 2：具有表 A.3 所列出的温度范围并符合 GB/T 514—2005 要求的玻璃液体温度计，均满足表 A.2 中的技术条件。 表 A.3 符合要求的玻璃液体温度计：高浊点和高倾点用温度计 −38~50 ℃，编号 GB⁃37；低浊点和低倾点用温度计 −80~20 ℃，编号 GB⁃36；熔点用温度计 32~127 ℃，编号 GB⁃35。
试剂与标准物质
附录 B（资料性）常用试剂和混合制冷剂： B.1 丙酮：工业级，用于冷浴，要求挥发完全时不会留下污渍。 B.2 干冰：二氧化碳（固态）。 B.3 冰：商业级，用于冷浴。 B.4 石脑油：商业或技术等级，用于冷浴。 B.5 氯化钠晶体：商业级或工业级，用于冷浴。 B.6 硫酸钠：如需要，应使用试剂级无水硫酸钠。 B.7 乙醇：商业级或工业级乙醇，用于冷浴。 B.8 甲醇：商业级或工业级甲醇，用于冷浴。 B.9 混合制冷剂：如表 B.1 所示，通常用于维持浴温。 表 B.1 常用混合制冷剂和浴温： 冰水混合物：0 ℃±1.5 ℃ 碎冰和氯化钠晶体，或丙酮或石脑油或甲醇或乙醇，加入干冰，以达到所需温度：−18 ℃±1.5 ℃ 丙酮或石脑油或甲醇或乙醇，加入干冰，以达到所需温度：−33 ℃±1.5 ℃ 丙酮或石脑油或甲醇或乙醇，加入干冰，以达到所需温度：−51 ℃±1.5 ℃ 丙酮或石脑油或甲醇或乙醇，加入干冰，以达到所需温度：−69 ℃±1.5 ℃ 擦拭液：原文在 7.1.7 注中举例为乙醇或甲醇（与冷浴温度接近）。
关键条件
冷却/浴温程序（表 1 浴温和试样温度范围）： 浴编号 1：浴温设置 48 ℃±1.5 ℃ 或高于预期倾点 12 ℃；试样温度范围：加热到至少 45 ℃ 或高于预期倾点 9 ℃（选择较高者） 浴编号 2：浴温设置 24 ℃±1.5 ℃；试样温度范围 27 ℃ 浴编号 3：浴温设置 0 ℃±1.5 ℃；试样温度范围 27 ℃~9 ℃ 浴编号 4：浴温设置 −18 ℃±1.5 ℃；试样温度范围 9 ℃~−6 ℃ 浴编号 5：浴温设置 −33 ℃±1.5 ℃；试样温度范围 −6 ℃~−24 ℃ 浴编号 6：浴温设置 −51 ℃±1.5 ℃；试样温度范围 −24 ℃~−42 ℃ 浴编号 7：浴温设置 −69 ℃±1.5 ℃；试样温度范围 −42 ℃~−60 ℃ 自动法：以 3 ℃ 为测试间隔温度；浴温从一个水平调整到下一个更低水平的温度的时间不宜超过 200 s（见 7.2.5）。 手动法观察间隔：每隔 3 ℃ 检查一次流动性（见第 4 章、7.1.7）。
计算与结果
手动法应将 7.1.7 d）和 7.1.11 记录得到的结果加上 3 ℃，作为试样的倾点或下倾点（根据实际使用情况），结果精确至 1 ℃。 8.2 自动法应按 7.2.8 的要求报告试样的倾点，结果精确至 1 ℃。 8.3 如有争议，仲裁试验以手动法的倾点试验结果为准。
质量控制
### 9.1 手动法的精密度 9.1.1 通则：应按 9.1.2.1、9.1.2.2、9.1.3.1 和 9.1.3.2 判断试验结果的可靠性（95% 的置信水平）。 9.1.2 润滑油： 9.1.2.1 重复性：在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不超过 6 ℃。 9.1.2.2 再现性：在不同的实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不超过 9 ℃。 9.1.3 中间馏分油和残渣燃料油： 9.1.3.1 重复性：在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不超过 3 ℃。 9.1.3.2 再现性：在不同的实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不超过 9 ℃。 ### 9.2 自动法的精密度 9.2.1 通则：自动法精密度数据来自 10 个实验室对 17 个不同种类样品的测试结果。样品包括：汽油机油、柴油机油、重负荷齿轮油、工业闭式齿轮油、涡轮机油、空气压缩机油、润滑油基础油、电动车减速箱油、中间馏分油等多种类型的产品，倾点范围为 −54 ℃~−6 ℃。试验结果按照 GB/T 6683.1 通过实验室间统计分析确定。按 9.2.2 和 9.2.3 判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 9.2.2 重复性：在同一实验室，由同一操作者使用同一仪器，按照相同的方法，对同一试样连续测定的两个试验结果之差不超过 3 ℃。 9.2.3 再现性：在不同的实验室，由不同操作者使用不同的仪器，按照相同的方法，对同一试样测定的两个单一、独立的试验结果之差不超过 9 ℃。
引用文件
规范性引用文件（第 2 章）： GB/T 4756 石油液体手工取样法（GB/T 4756—2015，ISO 3170：2004，MOD） GB/T 27867 石油液体管线自动取样法（GB/T 27867—2011，ISO 3171：1988，IDT） 参考文献： [1] GB/T 514—2005 石油产品试验用玻璃液体温度计技术条件 [2] GB/T 6683.1 石油及相关产品 测量方法与结果精密度 第 1 部分：试验方法精密度数据的确定
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