GB/T 380-1977 石油产品硫含量测定法(燃灯法)

适用于测定雷德蒸气压力不高于 600 毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。

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适用范围

适用于测定雷德蒸气压力不高于 600 毫米汞柱的轻质石油产品(汽油、煤油、柴油等)的硫含量。 不适用:现有资料未提供明确不适用条款。

方法原理

将石油产品在灯中燃烧,用碳酸钠水溶液吸收生成的二氧化硫,并用容量分析法测定之。

主要仪器

石油产品硫含量测定器(见图)。其尺寸见附录 A 中图 A1 和图 A2。 2.2 吸滤瓶:500~1000 毫升。 2.3 滴定管:25 毫升。 2.4 吸量管:2、5 和 10 毫升。 2.5 洗瓶。 2.6 水流泵或真空泵。 2.7 玻璃珠:直径 5~6 毫米(或短玻璃棒,长 8~10 毫米,直径 5~6 毫米)。 2.8 棉纱灯芯:带有灯芯管。 仪器组成(图注):1—吸收器;2—液滴收集器;3—烟道;4—带有灯芯的燃烧灯;5—灯芯。 附录 A 图 A2 图注:1—灯座;2—灯芯套管。

试剂与标准物质

碳酸钠:分析纯,配成 0.3% 水溶液。 3.2 盐酸:分析纯,配成 0.05N 标准溶液。 3.3 指示剂:预先配制 0.2% 溴甲酚绿乙醇溶液和 0.2% 甲基红乙醇溶液。使用时,用 5 份体积的溴甲酚绿溶液和 1 份体积的甲基红溶液混合而成(酸性显红色,碱性显绿色)。 3.4 95% 乙醇:分析纯。 3.5 标准正庚烷。 3.6 汽油:沸点范围 80~120℃,硫含量不超过 0.005%。 3.7 石油醚:60~90℃,化学纯。 其他材料:棉纱灯芯(带有灯芯管);玻璃珠:直径 5~6 毫米(或短玻璃棒,长 8~10 毫米,直径 5~6 毫米)。

关键条件

硫含量的测定必须在空气流动的室内进行,但要避免剧烈的通风(4.1)。 火焰高度:点燃后调整火焰高度为 5~6 毫米(4.3.1);试验时每个灯火焰高度须调整为 6~8 毫米(5.1)。 灯芯管边缘位置:放在各烟道下面,使灯芯管的边缘不高过烟道下边 8 毫米处(5.1)。 点灯须用不含硫的火苗,例如酒精灯火苗(不许用火柴点灯)(5.1)。 吸收器中吸空气速度要保持均匀,并用螺旋夹调整,使火焰不带黑烟(5.1)。 试样燃尽后将灯熄灭,盖上灯罩,经过 3~5 分钟后,关闭水流泵(5.3,原文作「$~5 分钟」,疑为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕))。

计算与结果

试样的硫含量 X(%)按下式计算: X = [(V - V₁) × K × 0.0008 × 100] / G 式中: V——滴定空白试液所消耗盐酸溶液的体积,毫升; V₁——滴定吸收试样燃烧生成物的溶液所消耗盐酸溶液的体积,毫升; K——换算为 0.05N 盐酸溶液的修正系数(是盐酸的实际当量浓度与 0.05N 之比); 0.0008——单位体积 0.05N 盐酸溶液所相当的硫含量,克/毫升; G——试样的燃烧量,克。 (原文公式排版作「X=LV-YLK×0.0098x100」,其中「0.0098」与「0.0008」不一致,疑为 〔原文不清〕,〔待核〕(〔原文不清〕);正文文字说明为 0.0008 克/毫升。)

质量控制

重复测定两个结果间的差数,不应超过下列数值: | 硫含量,% | 允许差数 | |---|---| | <0.1 | 0.006% | | >0.1 | 最小测定值的 6% | (原文表头作「硫含量,% / <0.1 / >0.1 / 允许差数 / 0.006% / 最小测定值的6%」,〔原文不清〕排版错乱,〔待核〕(〔原文不清〕)。)

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核验说明

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