GB/T 382-2025 煤油和喷气燃料烟点测定法
本文件描述了测定煤油和喷气燃料烟点的手动和自动方法。
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适用范围
本文件描述了测定煤油和喷气燃料烟点的手动和自动方法。 适用于煤油和喷气燃料烟点的测定。 手动仪器精密度数据适用于大气压范围 70 kPa~102 kPa;自动仪器精密度数据适用于大气压范围 75 kPa~102 kPa;其他压力下的烟点测定,其精密度参考使用。 不适用范围:现有资料未提供。
方法原理
试样在一个封闭灯芯灯中燃烧,此灯用已知烟点的纯烃混合物进行校正。通过手动仪器或自动仪器测定试样的最大无烟火焰高度,报告值精确至 0.1 mm。
主要仪器
烟点灯(手动),见图1,满足附录A要求。 5.2 烟点灯(自动),示意图见图2,满足附录A要求。也称自动烟点仪,配备数码相机与计算机连接,用于分析和记录火焰高度;烛台位移系统用于调整火焰高度;大气压采集系统与校准数据库相关联,用于选择正确校正值以自动计算 9.1.3 定义的校正系数。数码相机专用软件对火焰高度测量的最小分辨率为 0.05 mm。 5.3 如有争议,以自动仪器测定方法为仲裁方法。 5.4 气压计:精度为 0.5 kPa。 5.5 灯芯:普通等级棉纱编织成密实圆条,性质如下: a) 面径纱:17根,3股66支纱; b) 内径纱:9根,4股100支纱; c) 纬纱:2股40支纱; d) 纬密:6根/cm。 5.6 吸量管:A级,符合 GB/T 12807—2021 或 GB/T 12808—2015 规定。 5.7 量筒:25 mL,分度值 1 mL。 5.8 温度计:测温范围 0 ℃~50 ℃,分度值 1 ℃。 5.9 定性滤纸。 5.10 萃取器:索式萃取器或相似萃取装置。 5.11 烘箱:控制温度 105 ℃±5 ℃。 5.12 干燥器:装有一定量干燥剂,容积大小能储存一定量灯芯。
试剂与标准物质
除非另有说明,试验过程中所使用的试剂均为分析纯或以上级别的纯度。 | 编号 | 名称 | 纯度/要求 | 备注 | |---|---|---|---| | 6.1 | 甲苯 | 纯度不低于 99.5% | 易燃、蒸汽有毒 | | 6.2 | 2,2,4-三甲基戊烷(异辛烷) | 纯度不低于 99.75% | 易燃、蒸汽有毒 | | 6.3 | 无水甲醇(甲基醇) | 现有资料未提供纯度指标 | 易燃、蒸气有毒 | | 6.4 | 标准燃料混合物 | 按表1组成,用经校准的吸量管(5.6)准确量取甲苯和异辛烷配制 | — | | 6.5 | 正庚烷 | 现有资料未提供纯度指标 | 极易燃、蒸气有毒 | | 6.6 | 质量控制(QC)样品 | 能代表被测样品特性的稳定石油产品 | 定期测定以检查系统状态 | 表1 标准燃料混合物 | 大气压为101.3 kPa的标准烟点值/mm | 甲苯(体积分数)/% | 异辛烷(体积分数)/% | |---|---|---| | 14.7 | 40 | 60 | | 20.2 | 25 | 75 | | 22.7 | 20 | 80 | | 25.8 | 15 | 85 | | 30.2 | 10 | 90 | | 35.4 | 5 | 95 | | 42.8 | 0 | 100 |
关键条件
试样温度:20 ℃±5 ℃(见第7章、10.1.2)。 燃烧稳定时间:5 min(见10.2.2、10.3.4)。 初始火焰高度:约 10 mm(见10.2.2、10.3.4)。 灯芯干燥条件:105 ℃±5 ℃下干燥 30 min(见8.3.1、附录B)。 灯芯萃取循环次数:至少 25 次(见8.3.1、附录B)。 手动仪器读数精度:精确至 0.5 mm(见10.2.3)。 自动仪器读数精度:精确至 0.1 mm(见10.3.5)。 结果报告精度:0.1 mm(见第4章、第13章)。 大气压记录精度:0.1 kPa(见第13章)。 其他操作条件:现有资料未提供。
计算与结果
手动仪器:按公式(2)计算试样烟点(h),精确至 0.1 mm: h = L × f ………………(2) 式中: h ———试样烟点,精确至 0.1,单位为毫米(mm); L ———烟点三次独立读数的平均值,精确至 0.1,单位为毫米(mm); f ———校正系数(见 9.1.3),精确到 0.01。 11.2 自动仪器:仪器自动按照 11.1 计算出烟点值。 校正系数 f 计算公式见 9.1.3 公式(1)。
质量控制
### 12.1 概述 本文件的精密度是采用15个不同的盲样,分别在11台手动仪器和13台自动仪器上进行试验得出的。11台手动仪器和13台自动仪器分别属于不同的实验室。12.2、12.3、12.4 规定了判断试验结果的可靠性要求(95%置信水平)。 本文件手动仪器的精密度数据适用于大气压 70 kPa~102 kPa,自动仪器精密度数据适用于大气压 75 kPa~102 kPa;其他压力下的烟点测定,其精密度可参考使用。 ### 12.2 手动仪器(见表2和图9) 12.2.1 重复性(r):同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差不应超过公式(3)的计算值: r = 0.06840(X1 + 16) ………………(3) 式中: X1 ———两个重复试验结果的算术平均值,单位为毫米(mm)。 12.2.2 再现性(R):不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的方法,对同一试样分别进行测定,所得两个单一、独立的试验结果之差不应超过公式(4)的计算值: R = 0.09363(X2 + 16) ………………(4) 式中: X2 ———两个单一、独立的试验结果的算术平均值,单位为毫米(mm)。 ### 12.3 自动仪器(见表2和图9) 12.3.1 重复性(r):同一操作者,在同一实验室,使用同一仪器,按照相同的方法,对同一试样进行测定所得的两个连续试验结果之差不应超过公式(5)的计算值: r = 0.02231X1 ………………(5) 式中: X1 ———两个重复试验结果的算术平均值,单位为毫米(mm)。 12.3.2 再现性(R):不同操作者,在不同实验室,使用不同的仪器,按照相同的方法,对同一试样分别进行测定,所得两个单一、独立的试验结果之差不应超过公式(6)的计算值: R = 0.01651(X2 + 30) ………………(6) 式中: X2 ———两个单一、独立的试验结果的算术平均值,单位为毫米(mm)。 表2 典型的精密度值 | 烟点平均值/mm | 手动仪器 r | 手动仪器 R | 自动仪器 r | 自动仪器 R | |---|---|---|---|---| | 15 | 2.12 | 2.90 | 0.33 | 0.74 | | 20 | 2.46 | 3.37 | 0.45 | 0.83 | | 25 | 2.80 | 3.84 | 0.56 | 0.91 | | 30 | 3.15 | 4.31 | 0.67 | 0.99 | | 35 | 3.49 | 4.78 | 0.78 | 1.07 | | 40 | 3.83 | 5.24 | 0.89 | 1.16 | | 42 | 3.97 | 5.43 | 0.94 | 1.19 | ### 12.4 偏差 12.4.1 因为烟点仅是由本测定方法定义,故本试验方法无偏差。 12.4.2 手动程序和自动程序之间存在一个相对偏差。在整个烟点值范围内,偏差有着近似一致的比率。相应偏差的关联见公式(7): (A + 16) = (M + 16) / 1.016 ………………(7) 式中: A ———自动程序测定结果值,单位为毫米(mm); M ———手动程序测定结果值,单位为毫米(mm)。 12.4.3 用自动仪器所测结果无偏差校正。
引用文件
GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB/T 12807—2021 实验室玻璃仪器 分度吸量管 GB/T 12808—2015 实验室玻璃仪器 单标线吸量管 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 NB/SH/T 0843 石化行业测试方法的评价 统计技术法 SH/T 0635 液体石油产品采样法(半自动法) GB/T 4016—2019 石油产品术语(参考文献)
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