GB/T 38203-2019 航空涡轮燃料中脂肪酸甲酯含量的测定 高效液相色谱蒸发光散射检测器法
适用：使用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定航空涡轮燃料中的脂肪酸甲酯含量；
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适用范围
适用：使用高效液相色谱蒸发光散射检测器测定航空涡轮燃料中的脂肪酸甲酯含量；适用于脂肪酸甲酯含量范围 3.0 mg/kg～140 mg/kg 的样品。 不适用/注意：以椰子油为原料得到的脂肪酸甲酯挥发性较强，不宜使用本标准进行测定（第1章注）。 警示：使用本标准人员应有正规实验室工作实践经验；本标准未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施并符合国家有关法规规定条件。
方法原理
通过使用配置正相硅胶柱的高效液相色谱，将航空涡轮燃料样品中的脂肪酸甲酯与烃类基质进行分离，以蒸发光散射检测器对不同组分进行检测。其中脂肪酸甲酯组分的定性和定量分析通过同标准混标对比进行。如果试样中的脂肪酸甲酯含量超出了标准曲线的范围，则以不含脂肪酸甲酯的喷气燃料进行稀释。（第3章）
主要仪器
高效液相色谱仪（HPLC）：配置蒸发光散射检测器，样品阀系统最大允许进样量 200 μL。色谱仪应满足操作条件要求。注：可配有柱温箱，控制操作温度 35℃。 4.2 蒸发光散射检测器（ELSD）：灵敏度应足够高，确保特定操作条件下单组分质量浓度 0.5 mg/L GLC-10 酯类混标物获得的峰高至少是噪音的三倍。注：一些 ELSD 有较大噪声影响，宜在检测器前使用分流转换阀，将烃类吹扫防止进入检测器，在脂肪酸甲酯流出之前约 2 min 将阀切换连接至检测器。 4.3 色谱数据采集系统。 4.4 高效液相色谱硅胶柱：见表1。 4.5 容量瓶：容积为 10 mL、50 mL、100 mL、1000 mL。 4.6 自动移液器：可转移 100 μL～1000 μL 和 1000 μL～5000 μL 溶液。 4.7 移液管：10 mL。 4.8 天平：精度为 0.0001 g。 表1 推荐使用的硅胶柱及操作条件 | 固定相 | 粒径/μm | 柱长/mm | 色谱柱内径/mm | 流动相（体积比） | |---|---|---|---|---| | 球型填料硅胶柱 | 5 | 250 | 4.6 | 1%乙酸乙酯 99%异己烷（2-甲基戊烷） | | 菲罗门硅胶柱 | 5 | 250 | 4.6 | 1%乙酸乙酯 99%戊烷 | | 瓦里安柱 microsorb 100-5 硅胶柱 | 5 | 250 | 4.6 | 1%乙酸乙酯 99%异己烷（2-甲基戊烷） | | 菲罗门 Onyx-硅胶柱 | 整体柱 | 100 | 4.6 | 0.2%乙酸乙酯 99.8%异己烷（2-甲基戊烷） |
试剂与标准物质
通则（5.1）：如无特殊规定，应使用分析纯级别以上的试剂。 5.2 GLC-10 酯类混标物：100 mg 安瓿瓶装脂肪酸甲酯混标，为 C16:0、C18:0、C18:1、C18:2、C18:3 五种脂肪酸甲酯组分的混合物，每种占总量的 20%（质量分数），单组分通过气相色谱测定的纯度不低于 99%。可用最低纯度 99% 的单体酯（棕榈酸甲酯 C16:0、硬脂酸甲酯 C18:0、油酸甲酯 C18:1、亚油酸甲酯 C18:2、亚麻酸甲酯 C18:3）按每种 20%（质量分数）混合制备。若从已打开容器中取样，应采用气相色谱法对每种单体酯纯度重新测定。 5.3 2-甲基戊烷：HPLC 级。 5.4 正十二烷：分析纯。 5.5 戊烷：HPLC 级。 5.6 乙酸乙酯：HPLC 级。 5.7 喷气燃料：从石油馏分获得，符合 GB 6537—2018 中表1的要求，不含脂肪酸甲酯。用于制备校准溶液（7.1.5）、质量控制样品（8.3）以及作为空白样品。当使用本标准测定时，在高效液相色谱图中，脂肪酸甲酯区域应不出峰。注：可选择除酯类和脂肪酸类加氢改质工艺生产的煤油组分。 5.8 脂肪酸甲酯：纯度大于 95% 或通过 NB/SH/T 0831 测定浓度。注：用于制备质量控制样品，可从除椰子油以外的其他油籽中提取。 5.9 氮气：纯度不小于 99.999%（体积分数）。 流动相配制（7.2.3）：用移液管准确量取 10 mL 乙酸乙酯（5.6）到 1000 mL 容量瓶中，用 2-甲基戊烷（5.3）或戊烷（5.5）定容，充分混合。注：除上述流动相外，可使用性能达到要求（满足 7.2.5）的其他试剂作为流动相。 基础标准溶液（7.1.2～7.1.4）：将 GLC-10 混标全部定量转移至 100 mL 容量瓶，用约 10 mL 正十二烷冲洗安瓿瓶并转移冲洗液，重复冲洗至少五次，混匀后用正十二烷定容至刻线。定容后脂肪酸甲酯混合物质量浓度 1000 mg/L，每种组分 200 mg/L。暂不使用或三个月内使用时于 4℃±2℃ 储存。 校正用系列标准溶液（7.1.5、表2）：用自动移液器转移基础标准溶液至 50 mL 容量瓶，用不含脂肪酸甲酯的喷气燃料定容，制备 0.5 mg/L～5.0 mg/L 校正用系列标准溶液。 表2 校正标准溶液的制备 | 标样 | 基础标准溶液体积/mL | 单个脂肪酸甲酯组分质量浓度/(mg/L) | |---|---|---| | L1 | 0.125 | 0.5 | | L2 | 0.25 | 1.0 | | L3 | 0.50 | 2.0 | | L4 | 0.75 | 3.0 | | L5 | 1.25 | 5.0 |
关键条件
柱温：35℃（4.1 注、7.2.1、表A.1） 流动相流速：1.0 mL/min（7.2.4、表A.1） 洗脱方式：等梯度洗脱（恒组成溶剂洗脱法）（7.2.1） 进样量：80 μL（表A.1） ELSD 蒸发温度：20℃（表A.1） ELSD 漂移温度：30℃（表A.1） 氮气流速：1.2 L/min（表A.1） 检测器准备（7.2.2）：按仪器说明打开 ELSD，接通氮气，设置氮气流速（或压力）及蒸发温度；检测器未达设定操作条件前不应向检测器泵入流动相。 系统稳定（7.2.4）：ELSD 达到设定操作条件后，设置泵流速 1.0 mL/min，等待系统稳定。 分离度检查（7.2.5）：以 L5 校正溶液进样，检测脂肪酸甲酯所有组分是否逐个与喷气燃料峰分开（参见图A.1）。C16:0 峰面积应至少是 C18:0 峰面积的 50%；降低蒸发器-漂移管温度提高 C16:0 相对 C18:0 的响应，同时保证不被后出峰的喷气燃料干扰。若 C16:0 和 C18:0 尚未分开，调整色谱操作条件（如流动相和色谱柱长度）或分别单独进脂肪酸甲酯样品确定 C16:0 和 C18:0 的相对响应因子。注：漂移管温度是最重要参数，应尽量低以得到脂肪酸甲酯最大化响应值，但还要足够高使喷气燃料样品中大部分组分都能挥发。 灵敏度检查（7.2.6）：以 L1 校正溶液进样，脂肪酸甲酯组分（0.5 mg/L）峰高应至少为本操作条件下噪声水平的三倍。
计算与结果
定性定量：脂肪酸甲酯组分的定性和定量分析通过同标准混标对比进行（第3章）；对每个组分建立校正曲线（9.5）。 计算（10.1）：通过标准曲线计算待测航空涡轮燃料及 QC 样品中每种脂肪酸甲酯组分的质量浓度，单位为 mg/L。将各组分（C16:0＋C18:0＋C18:1＋C18:2＋C18:3）质量浓度加和，按式（1）将结果从 mg/L 转化为 mg/kg。密度未知时需测定，测定方法选择 GB/T 1884（校正时使用 GB/T 1885）或 SH/T 0604。 式（1）：C = x / ρ 式中： C——脂肪酸甲酯的含量，单位为毫克每千克（mg/kg）； x——脂肪酸甲酯的质量浓度，单位为毫克每升（mg/L）； ρ——样品的密度，单位为千克每升（kg/L）。 10.2 如果为满足脂肪酸甲酯组分浓度在标准曲线范围内对试样进行了稀释，需进行相应换算。 结果表述（第11章）：报告试样中总的脂肪酸甲酯含量，结果精确至 0.1 mg/kg。
质量控制
概述：按照下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 12.2 重复性（r）：同一实验室、同一操作者、使用同一台仪器、按照相同的方法、对同一试样连续测得的两个试验结果之差不应超过式（2）计算值。 式（2）：r = 0.1251（X₁＋4） 式中：X₁——两个重复测定结果的平均值，单位为 mg/kg。 12.3 再现性（R）：不同实验室、不同操作者、使用不同的仪器，对同一试样测得两个单一、独立的试验结果之差不应超过式（3）计算值。 式（3）：R = 0.2022（X₂＋4） 式中：X₂——两个单一、独立测定结果的平均值，单位为 mg/kg。 表3 重复性（r）和再现性（R）的典型值 | 含量/(mg/kg) | r/(mg/kg) | R/(mg/kg) | |---|---|---| | 5.0 | 1.1 | 1.8 | | 10.0 | 1.8 | 2.8 | | 20.0 | 3.0 | 4.9 | | 30.0 | 4.3 | 6.9 | | 40.0 | 5.5 | 8.9 | | 50.0 | 6.8 | 10.9 | | 60.0 | 8.0 | 12.9 | | 75.0 | 9.9 | 16.0 | | 100.0 | 13.0 | 21.0 | | 140.0 | 18.1 | 29.3 |
引用文件
规范性引用文件（第2章）： GB/T 1884 原油和液体石油产品密度实验室测定法（密度计法） GB/T 1885 石油计量表 GB/T 4756 石油液体手工取样法 GB 6537—2018 3号喷气燃料 GB/T 27867 石油液体管线自动取样法 NB/SH/T 0831 生物柴油中脂肪酸甲酯及亚麻酸甲酯含量的测定 气相色谱法 SH/T 0604 原油和石油产品密度测定法（U形振动管法） 参考文献： [1] ASTM D4306-12b Standard practice for aviation fuel sample containers for tests affected by trace contamination.
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