GB/T 384-1981 石油产品热值测定法
适用于以量热计氧弹测定不含水的石油产品(汽油、喷气燃料、柴油和重油等)的总热值及净热值。
证据说明:本页内容依据起源标物库内该标准原文整理(标注「〔待核〕」处为 〔原文不清〕),个别数值与现行状态请以标准原页和产品证书为准。
适用范围
适用于以量热计氧弹测定不含水的石油产品(汽油、喷气燃料、柴油和重油等)的总热值及净热值。 不适用:现有资料未提供明确不适用条款。
方法原理
弹热值测定法(1.1):将试样装在氧弹内的小皿中,用易燃而不透气的胶片封闭,或把试样封闭在聚乙烯管制成的安瓿中,使试样在压缩氧气中燃烧,测定其燃烧时发生的热值(弹热值),作为总热值与净热值测定的基础。 总热值测定法(2.1):先从氧弹洗涤液中测定硫含量(硫在氧弹中由二氧化硫变成硫酸,使硫酸根离子变成硫酸钡沉淀析出,由硫酸钡重量算出硫含量);然后在试样弹热值中引入修正数(二氧化硫变成硫酸及硫酸溶解于水的热量、由氮生成硝酸溶解于水的热量),得到总热值。 净热值测定法(3.1):用实验方法或按公式计算的方法测定试样中的氢含量(只有特别准确的分析测定时才用试验方法测定氢含量);向总热值中引入水蒸气生成热的修正数,即得净热值。氧弹内压缩氧气中放入已知重量的吸有硫酸的浮石作为吸水剂,同时用封上胶片的小皿燃烧所称得的试样,但不计算热值;将氧弹置于沸腾的水中及空气中以吸收水分;然后测定浮石所吸收的水量。
主要仪器
测定热值的量热计设备及附件,应符合热值测定的各项要求。 1.2.1.2 量热计小皿(以后简称小皿)图1,不锈钢制成(尺寸标注 〔原文不清〕严重,〔待核〕(〔原文不清〕))。 1.2.1.3 瓷或玻璃制的平盘(可以用平底、直径为 100~200 毫米的浅结晶皿或表面皿),供制备胶片用。 1.2.1.4 金属钳。 1.2.1.5 吸液管:1 毫升。 1.2.1.6 秒表。 1.2.1.7 注射器。 1.2.1.8 分析天平和重负荷的 5 公斤天平。 1.2.1.9 容量瓶:2000 毫升和 1000 毫升。 2.2.1 干燥器。 2.2.2 瓷坩埚:矮型的。 2.2.3 水浴。 2.2.4 电炉。 2.2.5 烧杯:300~500 毫升。 2.2.6 玻璃漏斗:60°角,直径 50~65 毫米。 2.2.7 洗瓶:500~1000 毫升。 2.2.8 定量滤纸:慢速,直径 70~90 毫米。 3.2.1 弹热值测定法 1.2.1 所指定的仪器。 3.2.2 瓷刮勺。 3.2.3 瓷坩埚:矮型,3 号或 4 号(视量热弹底部大小而定),盛吸水剂用(附有特制的玻璃三角架)。 3.2.4 蒸发皿:4 号或 5 号。 3.2.5 称量瓶:矮型,直径 35~50 毫米(视盛吸水剂的瓷坩埚的大小而定),高型,直径 30~40 毫米,高 45~60 毫米,作为保存新制备的浮石用。 3.2.6 带盖的金属罐:直径 150~160 毫米,高 200~220 毫米,盛热水用。 3.2.7 电炉。 3.2.8 干燥器。
试剂与标准物质
丙酮:化学纯,做胶片溶剂。 1.3.2(原文编号疑为 3.4,〔待核〕(〔原文不清〕))二等量热标准苯甲酸,热值专用,需经中国计量科学研究院委托的工厂检定,并附有证书(也可以使用标准异辛烷,由中国计量科学研究院提供)。 1.3.3 氢氧化钠:化学纯,配成 0.1N 溶液。 1.3.4 酚酞:配成 1% 乙醇溶液。 1.2.2.1 内径为 4 毫米的聚乙烯塑料管(供制备安瓿封样用)。 1.2.2.2 导火线:直径不大于 0.2 毫米的镍-铬合金、铜线或其他导火线,截成长 60~120 毫米(视氧弹内附件结构及导火线系统而定)的等分线段,称取由 10~15 根组成的线束,以测定每一根金属线的重量。 1.2.2.3 瓶装压缩氧气:其中不应含有氢气及其他易燃杂物,不许使用电解氧气。 2.3.1 盐酸:分析纯。 2.3.2 氯化钡:分析纯,配成 10% 水溶液。 2.3.3 硝酸银:分析纯,配成 3% 水溶液。 2.3.4 甲基橙:配成 0.02% 水溶液。 3.3.1 浮石:多孔的。 3.3.2 硫酸:分析纯。 表1 导火线燃烧热(卡/克):铁丝 1600;铜镍锰合金丝 775;镍铜合金丝 750;铜丝 800;铬丝 335;铂丝 100。注:各合金丝直径不大于 0.2 毫米。
关键条件
热值测定应在单独房间内进行,房间背阳,具有双层严密的门窗,保证室内温度稳定(温度波动不应超过 5℃)。房间内不应有影响燃烧热测定的加热装置。试验进行时试验室禁止通风。 1.2.3.2 量热计搅拌器转速应保证迅速搅拌容器中的水且不发生飞溅;因搅拌产生的温度升高每 10 分钟不得超过 0.01℃。搅拌器每分钟转数:垂直搅拌的不应少于 50 转,螺旋桨式的不应少于 400 转。 1.2.3.3 应使用一般量热温度计或贝克曼温度计(分度为 0.01 度)。此温度计需经国家计量机关作每 1 度的检查,其校正误差应不大于 0.005℃。 1.2.3.4(原文编号 1.2.2.4,〔待核〕(〔原文不清〕))读取温度示值时,应利用放大 6~9 倍及焦距 0.5~1.0 米的短焦距视镜或双眼放大镜或双重放大镜。此镜应固定在特制的支架上,并能在垂直的支柱上自由移动,同时不变更其严格的水平位置。不许将放大镜固定在温度计上。 1.2.3.5 在氧弹电极的环上应留一开口,以固定量热计小皿于环上。 1.2.3.6 引火时用低于 12 伏特的电压。为避免导火线发热带来多余热量,燃烧胶片及试样时通电时间不应超过 1 秒。最好在电路上串联一指示灯,以便观察点火情况。电路上电压有很大波动时,量热计上的电源最好用直流电。 1.2.3.7 带减压阀的氧气压力表的分压指示范围为 0~60 或 0~75 公斤力/厘米²,供弹内装满氧气时测定弹中压力用。氧弹、压力表及氧气连接管(用直径 1~1.5 毫米的无缝铜管),根据需要须经静水压检查,且每年不能少于一次。氧弹应以 100 公斤力/厘米² 压力检验。 1.2.3.8 装压缩氧气用具的连接部分严禁涂润滑油脂。如氧弹及氧气连接仪器在试验或搬运时沾了润滑油或其他油类而显有油污,则应先用汽油小心洗涤,然后再用乙醇或乙醚洗涤。 1.2.3.9 在用压缩氧气操作时,必须遵守操作规程。 3.4.1 用于测定氢含量的氧弹应检查其密闭性,不应漏气。使用前将氧弹干燥:打开排气阀若干转,用氧气吹,并装入吸水剂(硫酸浸透的浮石)。打开排气阀并将盖拧入一半,这样放置至少 1 小时。同时必须注意使导电销的末端及氧弹氧气管的末端,距离装吸水剂的瓷坩埚边缘不小于 20 毫米。注:最好使用单独的氧弹测定氢含量。在这种情况下,氧弹在不用时装入吸水剂。只有吸收水分不完全时,才更换吸水剂。 3.4.2 装有吸水剂的瓷坩埚的称量瓶及装有硫酸浸透的浮石的称量瓶,必须在干燥器中保存。 3.4.3 盛吸水剂的瓷坩埚,应在干燥器中保存,在使用之后应该用水洗净并干燥。
计算与结果
量热计的水值 K(卡/℃)按式(1)计算(公式 〔原文不清〕严重,〔待核〕(〔原文不清〕))。式中符号:Q——标准苯甲酸或标准异辛烷的燃烧热(见所用标准试剂商标提供的数据),卡/克;G——标准苯甲酸或标准异辛烷的重量,克;Q1——导火线的燃烧热(见表1),卡/克;G1——导火线的重量,克;1.43——相当于每 1 毫升 0.1N 氢氧化钠溶液中和硝酸所发出的热量,卡/毫升;V——滴定氧弹洗涤液所消耗的 0.1N 氢氧化钠溶液的体积,毫升;R——0.1N 氢氧化钠溶液的浓度修正数;t_n——主期的末次温度,℃;h——温度 t_n 时温度计的修正数,℃;t_0——主期的开始温度,℃(即点火时的温度,也为初期的末次温度);h_0——温度 t_0 时温度计的修正数,℃;Δt——量热计与周围环境的换热修正数,按式(2)计算,℃;H——贝克曼温度计在检定证书查出的修正系数(用一般水银量不变的量热温度计时,H=1.000)。 量热计与周围环境的热修正系数 Δt(℃)按式(2)计算(公式 〔原文不清〕严重,〔待核〕(〔原文不清〕))。式中:Δt1——初期内每半分钟的温度平均变化,℃;Δt2——终期内每半分钟的温度平均变化,℃;m——主期中温度快速上升时的半分钟间隔数,其值根据表2的数据确定;n——主期中温度上升较慢时的半分钟间隔数,其值等于主期的半分钟总间隔数与 m 值之差。 表2 m 值:标准值 0.50 以下 → m=9;0.51~0.64 → m=8;0.65~0.73 → m=7;0.74~0.82 → m=6;0.83~0.91 → m=5;0.92~0.95 → m=4;0.95 以上 → m=3。在标准值中:t_4——主期中第四次温度,℃;t_0——主期开始的温度(即初期的末次温度),℃; > 抽取方式:〔原文不清〕(Vision) | 正文长度 14822 字符 | 质量标记:OK > **核验提示**:本卡由原文自动整理,数字疑点已标「〔待核〕」,正式引用前请对照原页复核。
公开关联商品
按公开目录中的方法号关联;未标年份不代表已确认适用此版本,具体适用性须核对产品证书。
暂无关联货,欢迎咨询具体用品与供货。
核验说明
〔待核〕和〔原文不清〕标明仍需核对标准原文的具体位置,并不表示已经核实。请勿将这些数值或步骤直接用于作业依据。