GB/T 387-1990 深色石油产品硫含量测定法（管式炉法）
适用：硫含量大于 0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。
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适用范围
适用：硫含量大于 0.1%（m/m）的深色石油产品，如润滑油、重质石油产品、原油、石油焦、石蜡和含硫添加剂等。 不适用：含有金属、磷和氯添加剂以及含有这类添加剂的润滑油。（原文为“氣添加剂”，〔待核〕（〔原文不清〕），疑为“氯添加剂”）
方法原理
试样在空气流中燃烧，用过氧化氢和硫酸溶液将生成的亚硫酸酐吸收，生成的硫酸用氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
主要仪器
管式电阻炉：水平型，长度不小于 130mm，炉膛直径约 22mm。附温度控制器，能保证加热到 900~950℃，并包括镍铬-镍硅（镍铬-镍铝）热电偶装置。 4.1.2 瓷舟：符合 SH/T 0317 中规定的定硫用舟形瓷舟要求，供装试样燃烧用。新瓷舟使用前需在 900~950℃ 燃烧 30min，取出后室温冷却、备用。 4.1.3 石英管：带石英弯管（见图1），也可用瓷制管。 4.1.4 流量计：测量送入空气流速用，测量范围 0~800mL/min。 4.1.5 洗气瓶：三个（见图2中1、2、3），净化空气用，每个容量不少于 250mL。 4.1.6 水流泵或实验室用空气压缩机，或用实验室装备的压缩空气管线。 4.1.7 量筒：250mL。 4.1.8 微量滴定管：10mL，最小分度 0.05mL，备有瓶子、压液用橡胶囊和充满碱石灰的氯化钙管。 4.1.9 滴定管：25mL，分度 0.1mL。 4.1.10 吸管：5mL（分度 0.05mL）、10mL（分度 0.1mL）。
试剂与标准物质
### 4.2 材料 4.2.1 细砂（或耐火粘土或石英砂）：经 900~950℃ 煅烧脱硫，并在研钵中磨细。经孔径为 0.25mm 的金属过滤器筛选，选取微粒尺寸大于 0.25mm 部分。 4.2.2 白油：硫含量小于 5ppm，或符合 GB 1790 规格的医药凡士林。 4.2.3 医用脱脂棉。 ### 5 试剂 5.1 硫酸：分析纯，配成 c(1/2 H₂SO₄)=0.02mol/L 硫酸溶液。 5.2 氢氧化钠：分析纯，配成 40%（m/m）氢氧化钠溶液。 5.3 30% 过氧化氢：分析纯。 5.4 高锰酸钾：化学纯，配成 c(1/5 KMnO₄)=0.1mol/L 高锰酸钾溶液。 5.5 苯二甲酸氢钾：基准试剂。（原文“本甲酸氢钾”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.6 95% 乙醇：分析纯。（原文“乙解”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.7 甲基红指示剂：配成 0.2% 甲基红乙醇溶液。 5.8 次甲基蓝指示剂：配成 0.1% 次甲基蓝乙醇溶液。 5.9 混合指示剂：将 5.7 条与 5.8 条指示剂溶液按体积比 1:1 混合制成。 5.10 酚酞指示剂：配成 1% 乙醇溶液。（原文“酚隊”，〔待核〕（〔原文不清〕）） 5.11 蒸馏水：符合 GB/T 6682 中三级水规格。
关键条件
燃烧温度：900~950℃ 空气流速：约 500mL/min 燃烧时间：30~40min；对芳烃含量为 50% 或大于 50% 的石油产品，燃烧时间为 50~60min 燃烧完毕后，将装有瓷舟的石英管放在管式电阻炉中部最红的部分再焙烧 15min
计算与结果
试样的硫含量 X₁［%（m/m）］按式(2)计算： X₁ = 0.016·c·(V - V₀) × 100 / m …(2) 式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的实际浓度，mol/L；V—滴定试样燃烧后生成物时消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mL；V₀—滴定空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mL；0.016—与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的硫的质量；m—试样的质量，g。 8.2 稀释试样的硫含量 X₁［%（m/m）］按式(3)计算： X₁ = 0.016·c·(V₃ - V₀) × 100 / m₃ × m₄ / m₅ …(3) 式中：c—氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的实际浓度，mol/L；V₃—滴定试样燃烧后生成物时消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mL；V₀—滴定空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液（6.1）的体积，mL；0.016—与 1.00mL 氢氧化钠标准滴定溶液［c(NaOH)=1.000mol/L］相当的以克表示的硫的质量；m₃—稀释时所取白油（或医药凡士林）和被测试样的总质量，g；m₄—稀释时所取高硫含量被测试样的质量，g；m₅—试验时所取混合物的质量，g。
质量控制
按下述规定判断试验结果的可靠性（95% 置信水平）。 9.1 重复性：同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表2中规定的数值。 9.2 再现性：不同实验室各自提出的两个测定结果之差不应大于表2中规定的数值。 表2 | 硫含量 %（m/m） | 重复性 | 再现性 | |---|---|---| | ≤1.0 | 0.05 | 0.10 | | >1.0~2.0 | 0.05 | 0.10 | | ≥2.0~3.0 | 0.10 | 0.20 | | >3.0~5.0 | 0.20 | 0.25 | | （原文表2第5行数值缺失） | 0.30 | 0.45 | 注：表2 中“≥2.0~3.0”原文为“≥2.0~3.0”，疑为“>2.0~3.0”，〔待核〕（〔原文不清〕）。表2 最后一行对应的硫含量区间现有资料未提供，〔待核〕（〔原文不清〕）。
引用文件
GB 1790 医药凡士林 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 SH/T 0229 固体半固体石油产品取样法 SH/T 0313 石油焦检验法 SH/T 0317 石油产品试验用瓷制器皿验收技术条件
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核验说明
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